在CNAS認證實驗室如何進行分析系統核查？
2018-09-05
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實驗室進行(xing)分析系統核查是非常重要的(de)一項工作(zuo)，該怎么操作(zuo)呢(ni)?
實驗室核查分析系統(tong)的(de)一般原則(ze)
實驗室核查(cha)分析系統，應(ying)符合以下一般原則：
a)在CNAS認證(zheng)中應使用規定的分析系統核查工具核查已建立的分析系統。通過核查表明系統運行超出控制范圍之外，則檢測結果不可信，需要調查原因，對分析系統實施糾正措施后，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關分析系統核查信息反饋、糾正措施以及有關員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別。
b)CNAS認證實(shi)驗室(shi)應明(ming)確承(cheng)擔分析系統核查(cha)職責的部門(men)或人員(yuan)。
c)通過分析(xi)系(xi)統核查結果所得結論，只適合檢測方法驗證或確認后的濃度范圍(wei)內的樣品檢測。
d)通(tong)過方(fang)法驗證(zheng)或確(que)認(ren)建立的(de)(de)分析系統，其構成系統的(de)(de)要素均被確(que)定(ding)，且系統的(de)(de)性能(neng)指標證(zheng)明能(neng)滿足相關要求，能(neng)出具準(zhun)確(que)可靠的(de)(de)檢(jian)測結(jie)果。一旦要素發生變(bian)化(hua)，需重新確(que)認(ren)變(bian)化(hua)的(de)(de)要素對檢(jian)測結(jie)果的(de)(de)影(ying)響程度(du)，根據確(que)認(ren)的(de)(de)結(jie)果調整(zheng)分析系統。
e)檢(jian)測人員在檢(jian)測過(guo)程中主要(yao)質(zhi)量(liang)責任是確保分析系統穩(wen)定，嚴格(ge)按(an)照SOP的要(yao)求實施(shi)檢(jian)測過(guo)程質(zhi)量(liang)控制措施(shi)，當結(jie)果(guo)滿足(zu)SOP要(yao)求時(shi)，可(ke)以報出檢(jian)測結(jie)果(guo)。
f)實驗室質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)部(bu)門或(huo)質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)人員按(an)照SOP的要求實施(shi)分析(xi)系(xi)統(tong)核(he)查(cha)(cha)，根據核(he)查(cha)(cha)結(jie)果(guo)得出(chu)系(xi)統(tong)是否正(zheng)(zheng)常的結(jie)論。如果(guo)核(he)查(cha)(cha)表明(ming)系(xi)統(tong)已(yi)(yi)發生偏離，質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)部(bu)門或(huo)質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)人員與(yu)檢測(ce)人員一道分析(xi)原因，制定和(he)實施(shi)糾(jiu)正(zheng)(zheng)措施(shi)。糾(jiu)正(zheng)(zheng)措施(shi)實施(shi)完畢后(hou)，質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)部(bu)門或(huo)質(zhi)(zhi)(zhi)控(kong)(kong)(kong)人員應再次(ci)核(he)查(cha)(cha)分析(xi)系(xi)統(tong)，以證明(ming)系(xi)統(tong)已(yi)(yi)經(jing)恢復(fu)正(zheng)(zheng)常。
用于分析系統(tong)核查的質控樣品
1.質(zhi)控樣品的性質(zhi)
用于分析系統核查(cha)的質控樣品(pin)應具備(bei)性(xing)質穩定、含(han)量不變、足夠(gou)均勻(yun)、數量足夠(gou)的特點。實驗室應確保此4個要求得(de)到滿足。
2.質控樣品種(zhong)類
用于(yu)分析系(xi)統核查的質控(kong)樣品包(bao)含有證(zheng)標準樣品即CRM基質，標準溶液、參考物質或(huo)內部質控(kong)物質，空白樣，常規(gui)測試樣4類(lei):
a)CRM基質(zhi)，實驗室利用CRM基質(zhi)的(de)重(zhong)復檢(jian)(jian)測結果能準確揭示系統效(xiao)應(ying)(偏倚(yi))和(he)精(jing)密(mi)度。只要實際情況(kuang)和(he)經濟(ji)條件允許，應(ying)盡可能使用CRM基質(zhi)。但(dan)是，相對于(yu)樣品(pin)，CRM基質(zhi)具有更好的(de)均勻性和(he)較(jiao)少的(de)干擾物質(zhi)，利用CRM基質(zhi)的(de)重(zhong)復檢(jian)(jian)測結果得到的(de)精(jing)密(mi)度往(wang)(wang)往(wang)(wang)優(you)于(yu)利用常規樣品(pin)重(zhong)復檢(jian)(jian)測的(de)精(jing)密(mi)度，這一點應(ying)引起實驗室重(zhong)視。
b)標準(zhun)溶液，參(can)考物質(zhi)或(huo)內部質(zhi)控物質(zhi)，與CRM基質(zhi)相同，標準(zhun)溶液，參(can)考物質(zhi)或(huo)內部質(zhi)控物質(zhi)同樣(yang)能提供(gong)方法(fa)有關的(de)(de)系(xi)統效(xiao)應和隨機效(xiao)應信息。如果(guo)在方法(fa)驗證(zheng)或(huo)確認(ren)初(chu)期已(yi)經證(zheng)明，實驗室檢(jian)測(ce)這類核查樣(yang)品(pin)與測(ce)試樣(yang)，所得到的(de)(de)方法(fa)隨機效(xiao)應相近(jin)，則可使(shi)用這類樣(yang)品(pin)，獲得精密度數據。
c)空白(bai)樣(yang)品，實驗(yan)室可利用(yong)不含目標組分(fen)的空白(bai)樣(yang)品建立控(kong)制(zhi)圖。這(zhe)種情況(kuang)下，使用(yong)空白(bai)樣(yang)品檢測的結果應扣除試劑空白(bai)的值。
d)常規測(ce)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)品，如果實驗室證(zheng)明了，使用重復(fu)檢測(ce)CRM基質和標準溶(rong)液、參(can)考物質或(huo)內部質控物質所得結果的(de)精密度(du)遠小于常規測(ce)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)精密度(du)時，應使用常規測(ce)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)作為核查(cha)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品。使用常規樣(yang)(yang)(yang)(yang)品作為核查(cha)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品的(de)前(qian)提條件是樣(yang)(yang)(yang)(yang)品性質穩定、含量(liang)不變、足夠均勻、數量(liang)足夠。
3、核(he)查(cha)頻次
應將分析任務區分為檢測(ce)(ce)頻率(lv)高(gao)、檢測(ce)(ce)頻率(lv)低和特殊分析等(deng)幾類，按下列(lie)要求決定分析系統核查頻次:
a)檢(jian)測頻(pin)率低，每批樣(yang)(yang)品(pin)數(shu)量(liang)不(bu)足20個，批內樣(yang)(yang)品(pin)目標(biao)組分(fen)濃度或(huo)含量(liang)范(fan)圍(wei)較小。這(zhe)種情(qing)況下，可確定一個濃度或(huo)含量(liang)點(dian)，在(zai)此濃度或(huo)含量(liang)點(dian)制作控(kong)制圖。以后分(fen)析(xi)系(xi)統核查(cha)中，每批樣(yang)(yang)品(pin)中至少加人一個質控(kong)樣(yang)(yang)，將(jiang)檢(jian)測所得的單個結(jie)果或(huo)平均值(重復檢(jian)測多個質控(kong)樣(yang)(yang))標(biao)在(zai)控(kong)制圖上，判斷分(fen)析(xi)系(xi)統穩(wen)定性。
b)檢(jian)(jian)(jian)測頻率高，每批樣(yang)品數量(liang)(liang)大(da)于20個(ge)(ge)，批內樣(yang)品目標(biao)組(zu)分濃(nong)度或(huo)(huo)含(han)(han)量(liang)(liang)范(fan)圍(wei)較小(xiao)。這種(zhong)情(qing)況下，也可以(yi)只(zhi)確定一個(ge)(ge)濃(nong)度或(huo)(huo)含(han)(han)量(liang)(liang)點，在(zai)此濃(nong)度或(huo)(huo)含(han)(han)量(liang)(liang)點制(zhi)作控(kong)(kong)制(zhi)圖。以(yi)后分析(xi)系統(tong)核查中，每間隔20個(ge)(ge)檢(jian)(jian)(jian)測樣(yang)品中加人一個(ge)(ge)質(zhi)(zhi)控(kong)(kong)樣(yang)。將檢(jian)(jian)(jian)測所得(de)的單個(ge)(ge)結(jie)果或(huo)(huo)平均值(zhi)(重(zhong)復檢(jian)(jian)(jian)測多(duo)個(ge)(ge)質(zhi)(zhi)控(kong)(kong)樣(yang))標(biao)在(zai)控(kong)(kong)制(zhi)圖上(shang)，判斷分析(xi)系統(tong)穩定性。
c)檢(jian)測(ce)頻率高，批(pi)內樣品(pin)目標組(zu)分(fen)濃(nong)(nong)度或含(han)量(liang)(liang)范圍較(jiao)大。在這種情況下，應確定(ding)至少兩(liang)(liang)個(ge)(ge)具有(you)代表性的(de)目標組(zu)分(fen)濃(nong)(nong)度或含(han)量(liang)(liang)水(shui)平(ping)，一個(ge)(ge)需接(jie)近(jin)目標組(zu)分(fen)濃(nong)(nong)度或含(han)量(liang)(liang)的(de)中(zhong)等水(shui)平(ping)，另(ling)一個(ge)(ge)需接(jie)近(jin)較(jiao)高或較(jiao)低目標組(zu)分(fen)濃(nong)(nong)度或含(han)量(liang)(liang)水(shui)平(ping)。在此兩(liang)(liang)個(ge)(ge)濃(nong)(nong)度或含(han)量(liang)(liang)水(shui)平(ping)上(shang)制作控(kong)制圖(tu)。以后分(fen)析系(xi)(xi)統(tong)核查中(zhong)，每(mei)批(pi)樣品(pin)檢(jian)測(ce)時，每(mei)20個(ge)(ge)檢(jian)測(ce)樣品(pin)中(zhong)加人(ren)一個(ge)(ge)質控(kong)樣。將檢(jian)測(ce)所得的(de)單個(ge)(ge)結果或平(ping)均值(zhi)(重復檢(jian)測(ce)多個(ge)(ge)質控(kong)樣)標在控(kong)制圖(tu)上(shang)，判斷分(fen)析系(xi)(xi)統(tong)穩(wen)定(ding)性。
d)特殊(shu)分(fen)析，對(dui)于一些特殊(shu)分(fen)析，統計控制的(de)方(fang)法可(ke)能不(bu)適(shi)用(yong)。但(dan)是可(ke)以假設批內樣品為同一類(lei)型(xing)，即誤差(cha)充分(fen)相似。在這(zhe)種情(qing)況下(xia)，應對(dui)所有(you)被(bei)測(ce)物重(zhong)復測(ce)定，并(bing)插入(ru)空白對(dui)照，加人適(shi)當(dang)數量的(de)質控樣品。在合適(shi)的(de)情(qing)況下(xia)可(ke)對(dui)不(bu)同濃(nong)度的(de)被(bei)測(ce)物進行回收(shou)率試驗。當(dang)沒有(you)適(shi)當(dang)的(de)質控限可(ke)用(yong)時，可(ke)用(yong)偏差(cha)或其他標準進行比較。
4、分析(xi)系統(tong)核查(cha)工具
1)控制(zhi)(zhi)圖使用控制(zhi)(zhi)圖核(he)查分析(xi)系統，應滿足下列要求:
a)應在SOP中規(gui)定利用控(kong)制圖(tu)實(shi)施(shi)分(fen)析系統核查的要求。明確使用的控(kong)制圖(tu)種類(lei)和建立、使用控(kong)制圖(tu)的方法。
b)建立(li)控(kong)制圖時，實驗室(shi)應(ying)確(que)認分析系統是(shi)穩定的(de)，能出具準確(que)可靠(kao)的(de)檢(jian)測結果。同時應(ying)根據核查頻次的(de)要求(qiu)確(que)定控(kong)制的(de)濃度或含量點。應(ying)在再現性條件下重(zhong)復檢(jian)測25次以(yi)(yi)上，并確(que)保有20個以(yi)(yi)上的(de)合(he)格數據，才能利用這(zhe)些結果建立(li)控(kong)制圖。
c)質(zhi)控(kong)(kong)樣(yang)品應(ying)以(yi)盲樣(yang)的形式混(hun)入檢測(ce)樣(yang)品中，確(que)保檢測(ce)人(ren)員以(yi)正常(chang)的程(cheng)序實(shi)(shi)施檢測(ce)，以(yi)便反映檢測(ce)過程(cheng)的實(shi)(shi)際狀況。應(ying)由(you)負有質(zhi)量管理(li)職(zhi)責的人(ren)員或部門完成(cheng)質(zhi)控(kong)(kong)樣(yang)的結(jie)(jie)果分析及判(pan)斷，并(bing)將(jiang)分析及判(pan)斷結(jie)(jie)果及時反饋至(zhi)檢測(ce)部門或檢測(ce)人(ren)員。
d)建立控制(zhi)圖(tu)(tu)維護(hu)體系，管(guan)理者以(yi)及技術(shu)運作管(guan)理層應定期對控制(zhi)圖(tu)(tu)進行審查(cha)。如果分(fen)析(xi)系統發生了實(shi)質性改變，實(shi)驗(yan)室應重新(xin)建立控制(zhi)圖(tu)(tu)。
2)參(can)加(jia)能力驗(yan)證計劃或測量審核(he)參(can)加(jia)能力驗(yan)證或測量審核(he)計劃，是間歇性(xing)核(he)查分析系統的有效措施，應按以(yi)下原則(ze)進(jin)行:
a)參(can)加實(shi)驗室能力(li)驗證計劃是實(shi)驗室質量(liang)控制(zhi)(zhi)體系(xi)有(you)效運行(xing)、檢測結果準確可靠(kao)的間接證明(ming)，但(dan)不能代替(ti)實(shi)驗室內部質量(liang)控制(zhi)(zhi)。
b)實驗(yan)(yan)室應根據(ju)檢(jian)測能(neng)力范圍(wei)，合理安排參(can)加(jia)實驗(yan)(yan)室能(neng)力驗(yan)(yan)證的(de)計劃，包含參(can)加(jia)的(de)頻次。
c)如(ru)果沒有可獲取的能力驗證計劃，那么應(ying)向有資質的實驗室(shi)申請測量審核。
3)組織(zhi)實驗室(shi)間(jian)比對(dui)組織(zhi)實驗室(shi)間(jian)比對(dui)用(yong)以核(he)查分析系(xi)統，應滿足下列要求(qiu):
a)組織實驗室間比對是實驗室質量(liang)控制體系有效運行、檢測結果(guo)準確可靠的間接自我證(zheng)明(ming)，但不能代替實驗室內部質量(liang)控制。
b)不(bu)能參(can)加(jia)能力驗(yan)證計(ji)劃，也(ye)不(bu)能參(can)加(jia)測(ce)量(liang)審核的情況下，實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)應自行(xing)制定實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)間比對(dui)計(ji)劃。本標準將選擇的比對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)稱為“參(can)予比對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)”。實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)應對(dui)參(can)予比對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)是否能得出(chu)準確(que)(que)(que)可靠(kao)的檢測(ce)結(jie)果(guo)作出(chu)準確(que)(que)(que)的判斷，為了(le)便于對(dui)結(jie)果(guo)的正確(que)(que)(que)評(ping)價，參(can)予比對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)不(bu)能少于2個。
c)應(ying)制定實(shi)驗室(shi)間比對(dui)程(cheng)序(xu)，經實(shi)驗室(shi)相(xiang)關管理者批準后(hou)執行。這類程(cheng)序(xu)中(zhong)，規定評價檢測(ce)結果的方法(fa)尤(you)其重要(yao)，數理統(tong)計技術(shu)在(zai)結果判斷中(zhong)的運用(yong)必不可(ke)少(shao)。
5、測量不(bu)確定度在實驗室內部質最控制(zhi)中(zhong)的(de)運用
CNAS認證(zheng)實驗室應在方法驗證(zheng)或確認階段系統評定測量不(bu)確定度(du)。方法使用期間(jian)，也應定期重(zhong)新(xin)評定測量不(bu)確定度(du)。給出以下建議:
b)建(jian)議將測量(liang)不確定度與控制圖結合起來，作為分析系(xi)統核(he)查的有效工具。
