人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)比對試(shi)(shi)驗(yan)(yan)指(zhi)采用(yong)相(xiang)同(tong)(tong)的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)方(fang)法或程序，采用(yong)相(xiang)同(tong)(tong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)設備和設施，在相(xiang)同(tong)(tong)的(de)(de)環境(jing)條件(jian)下，僅(jin)由不同(tong)(tong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)對同(tong)(tong)一(yi)樣品進(jin)行的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)，通過比較(jiao)分(fen)析檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)(guo)的(de)(de)一(yi)致性(xing)(xing)(xing)，以(yi)評(ping)價人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)(guo)準(zhun)確性(xing)(xing)(xing)、穩(wen)(wen)定(ding)性(xing)(xing)(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)影響。當某項試(shi)(shi)驗(yan)(yan)可(ke)由多(duo)人(ren)(ren)進(jin)行操(cao)作時，實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)可(ke)考慮采用(yong)人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)比對試(shi)(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)方(fang)式(shi)進(jin)行內部質量控制。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)可(ke)安排具有代表性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)不同(tong)(tong)層(ceng)次的(de)(de)兩人(ren)(ren)或多(duo)人(ren)(ren)進(jin)行比對，比對試(shi)(shi)驗(yan)(yan)結束(shu)后，實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)比較(jiao)分(fen)析檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)(guo)的(de)(de)一(yi)致性(xing)(xing)(xing)，評(ping)價檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)(guo)的(de)(de)影響，以(yi)及考核(he)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)能(neng)力(li)水平(ping)，判斷檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)操(cao)作是否正(zheng)確、熟練(lian)，并(bing)考察(cha)解(jie)決實(shi)際(ji)問(wen)題(ti)的(de)(de)能(neng)力(li)。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)應針對人(ren)(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)比對試(shi)(shi)驗(yan)(yan)出(chu)現的(de)(de)問(wen)題(ti)，分(fen)析原因，采取改(gai)進(jin)措施，從而提高實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)數(shu)據的(de)(de)穩(wen)(wen)定(ding)性(xing)(xing)(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing)(xing)(xing)。

作(zuo)為內(nei)部質量控(kong)制手段，人員比對(dui)試驗(yan)優先(xian)適用下列情況：

●依(yi)靠檢(jian)(jian)測人員主觀判(pan)斷較多的項(xiang)目；如食品中感官、品嘗等(deng)項(xiang)目檢(jian)(jian)測；

●在培訓的員(yuan)工、新上崗的人(ren)員(yuan)；

●剛實施(shi)的(de)新標(biao)準(zhun)、新方法；

●檢測過程(cheng)的關鍵(jian)控(kong)制點、控(kong)制環節；

●操作難度(du)大的樣品、參數；

●出現臨界值；

●新設(she)備；

●新檢測項目。

方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)指(zhi)在(zai)僅由不(bu)同的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)同一樣(yang)品進(jin)行(xing)同一項(xiang)目(mu)試(shi)驗(yan)(yan)，通(tong)過(guo)比較分析檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)的(de)(de)一致(zhi)性，評(ping)價檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果(guo)準確性、穩定性和可(ke)靠(kao)性的(de)(de)影響。當某項(xiang)試(shi)驗(yan)(yan)可(ke)由多種方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)進(jin)行(xing)操作時，實驗(yan)(yan)室可(ke)考慮采(cai)(cai)用方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)方(fang)(fang)(fang)式進(jin)行(xing)內部質量控制。實驗(yan)(yan)室利用不(bu)同方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)同一樣(yang)品進(jin)行(xing)測(ce)(ce)定，判斷(duan)檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)，即(ji)所(suo)遵循的(de)(de)標準是否(fou)受控，是否(fou)現(xian)行(xing)有效，并(bing)被正(zheng)確地理解(jie)和嚴格(ge)熟練地執行(xing)。當不(bu)同方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)的(de)(de)所(suo)得結(jie)(jie)果(guo)一致(zhi)，或統(tong)計檢(jian)驗(yan)(yan)結(jie)(jie)果(guo)表面其(qi)差異不(bu)顯(xian)著(zhu)時，則可(ke)認(ren)為(wei)采(cai)(cai)取(qu)的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)與其(qi)他(ta)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)之間(jian)無顯(xian)著(zhu)性差異。實驗(yan)(yan)室應針對(dui)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試(shi)驗(yan)(yan)出現(xian)的(de)(de)問題，分析原因，采(cai)(cai)取(qu)改進(jin)措施。

作為內部質量控制手段，方法比對(dui)試驗可在下(xia)列情況優先適用：

●剛實施的新(xin)標準(zhun)、新(xin)方法；

●引進新(xin)技術、新(xin)方法和研制新(xin)方法；

●已有的(de)具有多個標準檢驗(yan)方法的(de)項目。

設(she)備(bei)(bei)(bei)比(bi)對(dui)(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)指(zhi)相(xiang)同的(de)(de)人員采(cai)(cai)用相(xiang)同的(de)(de)方法(fa)或程序，在相(xiang)同的(de)(de)環境(jing)條件下，采(cai)(cai)用不同的(de)(de)儀器設(she)備(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)(dui)同一樣品進(jin)行的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)，以評(ping)價(jia)設(she)備(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)(dui)檢測(ce)結果(guo)的(de)(de)準確性(xing)、穩定性(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)的(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang)。當(dang)某項(xiang)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)可(ke)(ke)由(you)多種設(she)備(bei)(bei)(bei)進(jin)行操作時(shi)，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室可(ke)(ke)考慮(lv)采(cai)(cai)用設(she)備(bei)(bei)(bei)比(bi)對(dui)(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)(de)方式進(jin)行內部(bu)質量(liang)控制(zhi)。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室通過比(bi)較不同設(she)備(bei)(bei)(bei)比(bi)對(dui)(dui)(dui)的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)結果(guo)，判(pan)斷(duan)對(dui)(dui)(dui)測(ce)量(liang)準確度、有(you)效性(xing)有(you)影(ying)響(xiang)(xiang)的(de)(de)設(she)備(bei)(bei)(bei)是(shi)否都已經過校準，是(shi)否能保(bao)證達到測(ce)量(liang)溯(su)源性(xing)。設(she)備(bei)(bei)(bei)比(bi)對(dui)(dui)(dui)結束后，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室分析(xi)檢測(ce)結果(guo)一致性(xing)，評(ping)價(jia)不同設(she)備(bei)(bei)(bei)對(dui)(dui)(dui)檢測(ce)結果(guo)的(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang)。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室應針(zhen)對(dui)(dui)(dui)設(she)備(bei)(bei)(bei)比(bi)對(dui)(dui)(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)出(chu)現的(de)(de)問題(ti)，分析(xi)原因，采(cai)(cai)取改進(jin)措施，從而提(ti)高實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室檢測(ce)數據的(de)(de)準確性(xing)、穩定性(xing)和可(ke)(ke)靠性(xing)。

作為內(nei)部(bu)質量控制手段，設備比對試驗優先適用下列(lie)情況(kuang)：

●新設備；

●修復后的設(she)備；

●無法進行期間核(he)查的設備；

●檢測結果出現在判定界限(xian)值。

留樣再試(shi)(shi)指僅考慮(lv)試(shi)(shi)驗時間先后的不同，用以(yi)考核(he)上次測試(shi)(shi)結(jie)(jie)(jie)果與本次測試(shi)(shi)結(jie)(jie)(jie)果的差異，通(tong)過比較分(fen)析檢測結(jie)(jie)(jie)果的一致性(xing)(xing)，以(yi)評價檢測結(jie)(jie)(jie)果的可靠性(xing)(xing)、穩定性(xing)(xing)、準確(que)性(xing)(xing)以(yi)及公正(zheng)性(xing)(xing)。

留樣再(zai)試(shi)以(yi)密碼樣或復測(ce)(ce)樣的(de)方式(shi)不定期(qi)安排進行。試(shi)驗(yan)結束后將(jiang)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)進行對比，以(yi)驗(yan)證原檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)可靠性(xing)(xing)、穩定性(xing)(xing)、準確性(xing)(xing)以(yi)及公正性(xing)(xing)。若兩次檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)存(cun)在顯著(zhu)性(xing)(xing)差異，實驗(yan)室應采用有(you)效的(de)方式(shi)查(cha)找原因(yin)，并對與(yu)同批檢(jian)測(ce)(ce)的(de)樣品進行復測(ce)(ce)。

留樣再(zai)試(shi)作(zuo)為(wei)內(nei)部質量控制手段(duan)，可在下(xia)列情況采(cai)用：

●對(dui)留(liu)存樣品特性的監控；

●驗證檢(jian)測結果的公(gong)正性；

●驗證(zheng)檢(jian)測(ce)結(jie)果的再現性。

使用(yong)標準物質(zhi)進行(xing)質(zhi)量監控(kong)，實驗(yan)室利用(yong)測(ce)(ce)量標準物質(zhi)或以(yi)標準物質(zhi)做回收率測(ce)(ce)定的方(fang)法來評價分(fen)析方(fang)法和(he)測(ce)(ce)量系統的準確(que)(que)度，以(yi)驗(yan)證檢測(ce)(ce)結果的準確(que)(que)性(xing)。在(zai)日(ri)常分(fen)析檢測(ce)(ce)過程中實驗(yan)室使用(yong)有證標準物質(zhi)或次級(ji)標準物質(zhi)進行(xing)結果核查，以(yi)判斷標準物質(zhi)的檢驗(yan)結果與證書上(shang)的給出值是否符合，從而保證檢測(ce)(ce)數據的可靠性(xing)和(he)可比性(xing)。

5.1.直接使(shi)用標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)進行質(zhi)量監控

實驗(yan)室直接用(yong)相宜的(de)標(biao)準物(wu)質(zhi)作為監控樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，定期(qi)或不定期(qi)將標(biao)準物(wu)質(zhi)以比對樣(yang)(yang)或密(mi)碼樣(yang)(yang)的(de)形式(shi)，向相應項(xiang)目承檢(jian)(jian)(jian)人(ren)下達檢(jian)(jian)(jian)測任務(wu)，與(yu)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)檢(jian)(jian)(jian)測同(tong)時(shi)(shi)進行，檢(jian)(jian)(jian)測室完成后上報檢(jian)(jian)(jian)測結(jie)果。也可(ke)由(you)檢(jian)(jian)(jian)測室自行安排在樣(yang)(yang)品(pin)(pin)檢(jian)(jian)(jian)測時(shi)(shi)同(tong)時(shi)(shi)插入標(biao)準物(wu)質(zhi)，驗(yan)證檢(jian)(jian)(jian)測結(jie)果的(de)準確性。

將檢(jian)測結果與(yu)標準值進行(xing)(xing)比(bi)對，如(ru)不一致，應由檢(jian)測室查找原因，進行(xing)(xing)復測。若復測結果仍不合(he)格，對檢(jian)測過程進行(xing)(xing)檢(jian)查，查到原因后立即進行(xing)(xing)糾(jiu)正，必要(yao)時(shi)同批樣品復測。

直接使用標準物質(zhi)進行質(zhi)量監控(kong)適用范(fan)圍(wei)：

●剛實施(shi)的新(xin)標(biao)準、新(xin)方法；

●在培的員工、新上崗(gang)的人(ren)員；

●操作(zuo)難度大的樣(yang)品、參數(shu)；

●設備的校準和核查；

●新檢測項(xiang)目；

●檢測過程的關鍵控制(zhi)點、控制(zhi)環節。

5.2.加標回(hui)收質量(liang)控制

加標(biao)回收(shou)法，即(ji)在(zai)樣品中加入標(biao)準物(wu)質(zhi)，通過(guo)測定其回收(shou)率以確定測定方(fang)法準確度，反映出本次前處理過(guo)程的(de)總(zong)體質(zhi)量水(shui)平。加標(biao)回收(shou)是實驗室一個重要(yao)的(de)經常使用(yong)質(zhi)控(kong)的(de)手段。

回收率=加標(biao)式樣測定值(zhi)-式樣測定值(zhi)加標(biao)量×100%

加(jia)標量一般應(ying)和待測(ce)物濃(nong)度(du)相(xiang)近，在待測(ce)物濃(nong)度(du)極低時，應(ying)按檢測(ce)下限的(de)量加(jia)標，任何情(qing)況(kuang)下加(jia)標量都不得(de)超(chao)過待測(ce)物濃(nong)度(du)的(de)2倍。

加標回收質量監(jian)控適用范(fan)圍：

●化學分析中如農殘、藥(yao)殘、添(tian)加劑、重金屬、污染物、違禁物、營(ying)養物等(deng)項(xiang)目檢測結(jie)果控制；

●驗證檢測方法的可靠性；

●驗證樣品前處(chu)理的有效性。

空(kong)白(bai)試驗(yan)

如果實(shi)驗(yan)空(kong)白較大，應全面檢(jian)查(cha)試(shi)劑質量、試(shi)劑是(shi)(shi)否(fou)污(wu)染、純水質量、玻璃器皿潔(jie)凈程度(du)、計量儀器性能及環(huan)境條件、環(huan)境空(kong)氣是(shi)(shi)否(fou)污(wu)染。嚴格控制以上條件，空(kong)白值(zhi)應該較小(xiao)。

標準曲線線性關(guan)系

如果標準(zhun)(zhun)曲線中(zhong)某一濃度點的(de)回歸值的(de)相對偏差≥5％，則應重新制備標準(zhun)(zhun)曲線。

準確度(du)實驗

最(zui)常(chang)見的(de)是(shi)樣品加標(biao)回收(shou)測定，其回收(shou)率一般應(ying)控(kong)制在95％～105％之(zhi)間。如果(guo)(guo)有條件，就可用已知濃(nong)度(du)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(內控(kong)樣)將(jiang)選定的(de)方法(fa)進行預試(shi)驗(yan)(yan)，檢測實驗(yan)(yan)室能否達(da)到(dao)能力驗(yan)(yan)證(zheng)要求，最(zui)后(hou)測定值(zhi)應(ying)大于規定的(de)不確定度(du)。如果(guo)(guo)達(da)不到(dao)上(shang)述要求，則(ze)應(ying)分析查(cha)找原因(yin)，排除實驗(yan)(yan)中的(de)系(xi)統(tong)誤差后(hou)，重新(xin)實驗(yan)(yan)。

提高分析(xi)精(jing)密度的方法

1)員工培訓；

2)平(ping)行雙樣檢測；

3)穩定(ding)的儀器運行狀態；

4)穩定的檢測環境。

精(jing)密(mi)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)有不同的含(han)義。精(jing)密(mi)度(du)不僅表示多(duo)次測量的平均(jun)程(cheng)(cheng)度(du)，在(zai)分析(xi)化學中也表示隨(sui)機誤差的大小。測量的精(jing)密(mi)度(du)高(gao)并不意味著準(zhun)確(que)度(du)高(gao)。準(zhun)確(que)度(du)是(shi)表示測定(ding)值與真值接近程(cheng)(cheng)度(du)，所以準(zhun)確(que)度(du)高(gao)時(shi)，必(bi)定(ding)意味著精(jing)密(mi)度(du)也高(gao)。

盲(mang)樣測定

如果(guo)盲(mang)樣沒有檢測(ce)說明書，選擇合適的稀(xi)釋濃度就(jiu)尤為(wei)重要，稀(xi)釋盡(jin)可能將盲(mang)樣測(ce)定(ding)(ding)值(zhi)落(luo)在(zai)標(biao)準系列的范(fan)(fan)圍內，可取(qu)少量原液進行(xing)試探(tan)性試驗(yan)，快速確定(ding)(ding)濃度的大概范(fan)(fan)圍。如果(guo)樣品量允許(xu)，可多次測(ce)定(ding)(ding)，并對(dui)結果(guo)進行(xing)統(tong)(tong)計分析，根據(ju)統(tong)(tong)計結果(guo)對(dui)數據(ju)進行(xing)取(qu)舍，如果(guo)盲(mang)樣的測(ce)定(ding)(ding)值(zhi)落(luo)在(zai)標(biao)準的某一點附近，應在(zai)附近多做幾個標(biao)準點，以求證盲(mang)樣值(zhi)的準確性。

7.1.空白試驗：每次(ci)測量(liang)(liang)樣品(pin)(pin)時，一般同時測量(liang)(liang)兩個(ge)空白(bai)樣品(pin)(pin)，兩個(ge)空白(bai)樣品(pin)(pin)測量(liang)(liang)值的相(xiang)對偏差小于50%為合格。

7.2.平行雙樣試驗：平(ping)行(xing)雙樣(yang)試驗(yan)就是(shi)同時取(qu)兩個以上測量樣(yang)品,用同一方法在完(wan)全相同的條件下進行(xing)測量。

7.3.加標回收試驗(yan)：回收(shou)是指向樣品中(zhong)加入一定(ding)濃度的(de)(de)待測物,然后將其與該(gai)樣品同時測定(ding)，進行(xing)對照試驗，觀察加入待測物的(de)(de)質量能否定(ding)量收(shou)回。用(yong)此了解(jie)測定(ding)中(zhong)是否有(you)干擾因素，從而可用(yong)加標回收(shou)的(de)(de)方(fang)法，判(pan)斷所選用(yong)的(de)(de)方(fang)法能否用(yong)于該(gai)樣品的(de)(de)測定(ding)。

7.4.標準物質測定：在日常工作中，可將實際(ji)樣品(pin)與(yu)有(you)證(zheng)標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質在同樣條件(jian)下(xia)進行測量，標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質測定的值應落入(ru)(ru)標(biao)(biao)準(zhun)證(zheng)書中給(gei)定的標(biao)(biao)準(zhun)值范(fan)圍(wei)內。如沒有(you)落入(ru)(ru)標(biao)(biao)準(zhun)值范(fan)圍(wei)內,應立(li)即查找原因。

質量(liang)控(kong)制(zhi)是一個永恒的(de)主(zhu)題，除做好實驗室間比對／能力驗證(zheng)考(kao)核外，還應將(jiang)質量(liang)控(kong)制(zhi)貫(guan)穿(chuan)于采樣(yang)、檢(jian)驗、報告的(de)全過程，將(jiang)上述質量(liang)控(kong)制(zhi)的(de)內容作為日常檢(jian)驗的(de)基本需求，不斷提(ti)高(gao)實驗室的(de)檢(jian)測工作質量(liang)，確(que)保檢(jian)測數據公(gong)正(zheng)性、科學性、準確(que)性。