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行業動態 行業動態

分享|實驗室能力驗證常見不滿意結果的原因分析!

2023-07-25 作(zuo)者: 瀏覽數:818
能力驗證

能(neng)力(li)驗(yan)證是(shi)一(yi)(yi)種合格評定活(huo)動,在認可(ke)活(huo)動中扮演著重(zhong)要的(de)角色,其(qi)已(yi)成為認可(ke)機(ji)構(gou)對(dui)檢測、校準和檢驗(yan)機(ji)構(gou)在認可(ke)活(huo)動中的(de)要求內容之一(yi)(yi)的(de)重(zhong)要組(zu)成部分(fen)。同(tong)時,能(neng)力(li)驗(yan)證也是(shi)實驗(yan)室(shi)和檢驗(yan)機(ji)構(gou)進行(xing)質量控制的(de)重(zhong)要手段之一(yi)(yi)。而在實驗(yan)室(shi)參(can)加(jia)能(neng)力(li)驗(yan)證的(de)過程中經常會出現(xian)結(jie)果不滿(man)(man)意(yi)的(de)情況(kuang),當(dang)出現(xian)能(neng)力(li)驗(yan)證結(jie)果不滿(man)(man)意(yi)時,不妨通過以下幾點查(cha)找一(yi)(yi)下原(yuan)因。

01

未按照作(zuo)業指導(dao)書(shu)要求進行(xing)檢測

能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統一檢測過程的關鍵環節,具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作,造成其操作環節與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數,如果不按照主辦方提供的系數進行計算,會造成結果有很大偏離)。


02

對(dui)檢測技術關鍵點(dian)的(de)掌(zhang)握不夠

人員的(de)(de)業(ye)務素質會影響檢測結果的(de)(de)準確性,檢驗(yan)人員在操(cao)作過程中的(de)(de)任(ren)一點(dian)疏(shu)忽都可以導致最終結果的(de)(de)偏離(li)。只有充分認識質量控制的(de)(de)重要性,加強學習(xi),不斷(duan)提(ti)高自身素質,正確理解、全(quan)面(mian)掌握實驗(yan)技術關鍵點(dian),檢驗(yan)人員才能出(chu)色完(wan)成能力驗(yan)證(zheng)活動。


03

儀(yi)器設(she)備的(de)工作狀態(tai)不佳

儀(yi)器(qi)設(she)備運行(xing)狀(zhuang)態可影響檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結果的(de)(de)精密度、準確度,所以檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)人(ren)員應調整儀(yi)器(qi)到最佳工作狀(zhuang)態,使(shi)儀(yi)器(qi)的(de)(de)各項指標趨于(yu)(yu)穩定后再開始檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)。儀(yi)器(qi)處于(yu)(yu)穩定狀(zhuang)態,則檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)數據的(de)(de)復現(xian)性得(de)以實現(xian),也(ye)進一(yi)步提高(gao)了測(ce)(ce)(ce)定結果的(de)(de)精密度,減小檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)數據間的(de)(de)偏差,從而(er)使(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結果更(geng)加準確可靠。


04

標準曲線的線性范(fan)圍設計不合理

多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值y,即可算出濃度x。在標準曲線的濃度范圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。

檢驗(yan)中遇到最多的(de)(de)(de)是(shi)測(ce)量信號處于原點(dian)(dian)和測(ce)定(ding)下限(xian)之間(jian)的(de)(de)(de)情(qing)況。解決這個問題,首(shou)先應(ying)該確定(ding)的(de)(de)(de)是(shi),第一(yi)標(biao)準(zhun)點(dian)(dian)是(shi)否能(neng)滿(man)足(zu)分析精(jing)度(du)要(yao)求(qiu)的(de)(de)(de)最低濃(nong)度(du)點(dian)(dian),可以在標(biao)準(zhun)曲線(xian)(xian)低濃(nong)度(du)區(qu)域增加(jia)幾個點(dian)(dian),視測(ce)定(ding)精(jing)度(du)而(er)定(ding)。低于測(ce)定(ding)下限(xian)的(de)(de)(de)值就不能(neng)接受。如遇測(ce)量結(jie)果超出標(biao)準(zhun)曲線(xian)(xian)的(de)(de)(de)上限(xian)或下限(xian),應(ying)重新(xin)制(zhi)作標(biao)準(zhun)曲線(xian)(xian)并對樣品做必要(yao)的(de)(de)(de)復測(ce)。


05

各實(shi)驗室(shi)檢測系統不(bu)同導(dao)致偏差

實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)通常是按照(zhao)自己的(de)(de)(de)意愿,選擇需要的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi)、試劑(ji)、操作(zuo)程序等組合的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測系統(tong)。近(jin)年來隨著檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)技(ji)術的(de)(de)(de)不斷發展(zhan),越(yue)來越(yue)多的(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)使用原(yuan)理(li)各異的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測系統(tong)。不同(tong)的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi)、方(fang)法所測定(ding)的(de)(de)(de)結果間存在(zai)的(de)(de)(de)差異可能導致能力(li)驗(yan)(yan)證的(de)(de)(de)結果偏(pian)(pian)離,實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)應在(zai)查找原(yuan)因時仔細(xi)分析(xi)辨別(bie),因檢(jian)(jian)測系統(tong)不同(tong)而產生偏(pian)(pian)離是否影(ying)響檢(jian)(jian)測結果的(de)(de)(de)準確性(xing)。


06

樣(yang)品前(qian)處理不徹底

實際(ji)檢測(ce)過程(cheng)中(zhong),樣(yang)本基(ji)質可(ke)能與(yu)(yu)標(biao)準(zhun)溶液有(you)所(suo)不(bu)同,故樣(yang)品(pin)(pin)需經消化(hua)、提取等前(qian)處(chu)(chu)理(li)之(zhi)后(hou),才進(jin)行含量測(ce)定(ding)。如果(guo)樣(yang)品(pin)(pin)前(qian)處(chu)(chu)理(li)不(bu)完全,基(ji)質中(zhong)的干擾(rao)物質排(pai)除不(bu)充分,或者(zhe)前(qian)處(chu)(chu)理(li)過程(cheng)中(zhong)造成(cheng)目標(biao)物損失,則可(ke)能導致測(ce)定(ding)結果(guo)的不(bu)準(zhun)確(這種情況通常(chang)可(ke)以選擇與(yu)(yu)能力驗證樣(yang)品(pin)(pin)相似的基(ji)質同時進(jin)行添加回收實驗)。


07

樣品的取樣量不足

能(neng)力驗(yan)證樣(yang)(yang)品(pin)濃度比(bi)較(jiao)低(di)時,按照(zhao)一(yi)般的(de)取(qu)樣(yang)(yang)量進行測(ce)定(ding),往往造(zao)成(cheng)測(ce)定(ding)值(zhi)處于(yu)標(biao)準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)下段,并非處于(yu)標(biao)準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)最佳(jia)線(xian)(xian)性范圍,可能(neng)導(dao)致結(jie)果出現偏差。因此,當遇到低(di)濃度的(de)樣(yang)(yang)本時,可以考慮加大取(qu)樣(yang)(yang)量,使測(ce)定(ding)數值(zhi)落在(zai)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)線(xian)(xian)性范圍,提高結(jie)果的(de)準確性(當無法確定(ding)能(neng)力驗(yan)證樣(yang)(yang)品(pin)濃度時,通常可以提前(qian)進行預實驗(yan),確定(ding)樣(yang)(yang)品(pin)濃度的(de)大約范圍)。


08

使用過期的標準(zhun)物質

標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)在化學分析中的作用(yong)是校準(zhun)儀器、評(ping)價測(ce)(ce)試方法或為材料(liao)賦值,它的使(shi)(shi)用(yong)應以保證(zheng)測(ce)(ce)量的可靠性(xing)為原則(ze)。標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的有(you)效(xiao)期是指(zhi)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)在規定的儲(chu)存條件下,經穩定性(xing)試驗(yan)證(zheng)明其特性(xing)值穩定的時間(jian)間(jian)隔。標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的穩定性(xing)好(hao),則(ze)有(you)效(xiao)性(xing)長,反之則(ze)有(you)效(xiao)性(xing)短。在實際工作中檢驗(yan)人員應密切監測(ce)(ce)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的變化情況,注意收集相關信息(xi),積(ji)累(lei)經驗(yan),正確使(shi)(shi)用(yong)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(在進(jin)行(xing)能力(li)驗(yan)證(zheng)樣品(pin)檢測(ce)(ce)前,最(zui)好(hao)對標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)進(jin)行(xing)核(he)查(cha),并重新配制(zhi)標準(zhun)溶液)。

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