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分享|能力驗證不合格?莫慌!好好看看這個!

2021-01-12 作者: 瀏覽數:1494


我相信不(bu)(bu)少實(shi)驗(yan)室同仁(ren)都(dou)(dou)是用顫抖(dou)的小手點開了這(zhe)篇文(wen)章, 相當一部分實(shi)驗(yan)室可能都(dou)(dou)經歷(li)過能力驗(yan)證結果不(bu)(bu)滿意或有問題,一旦(dan)出現這(zhe)種情況從領導到檢(jian)測人員都(dou)(dou)如五雷轟(hong)頂(ding),不(bu)(bu)知所措,那種無奈(nai)與(yu)不(bu)(bu)可能寫滿了大家的臉上,但(dan)是還是要(yao)打起精神來查找原因,解(jie)決問題,爭取下(xia)一次做到滿意。

我們先(xian)了解(jie)下官(guan)方(認可委)是如何規定的(de):

CNAS-RL02《能力驗證規(gui)則》

4.4 不(bu)滿意結果(guo)的處理(li)要求

4.4.1 合格評定機構在參加能力驗證中結果為不滿意且已不能符合認可項目依據的標準或規范所規定的判定要求時,應自行暫停在相應項目的證書/報告中使用 CNAS認可標識,并按照合格評定機構體系文件的規定采取相應的糾正措施,驗證措施的有效性。在驗證糾正措施有效后,合格評定機構自行恢復使用認可標識。合格評定機構的糾正措施和驗證活動(可行時)應在 180 天(自能力驗證最終報告發布之日起計)內完成。合格評定機構應保存上述記錄以備評審組檢查。//magnumcos.com/ 

注 1:糾(jiu)正措(cuo)施有效(xiao)性(xing)的驗(yan)證方式包括(kuo):再次(ci)參(can)加能(neng)力驗(yan)證活動(能(neng)力驗(yan)證活動應(ying)當符(fu)合 4.5條(tiao)款(kuan)的要求)或通過 CNAS 評審組的現(xian)場評價。

注2:當(dang)(dang)合(he)格評定(ding)機構使用同一設備或方(fang)法對不(bu)同認可項目(mu)出(chu)具數(shu)據,在能力驗證中出(chu)現不(bu)滿(man)意結(jie)果時,其糾(jiu)正措(cuo)施應(ying)當(dang)(dang)考慮到所有與該設備或方(fang)法相關的項目(mu)。

注3:符合認可(ke)項目依(yi)據的(de)標準或規范(fan)的(de)判定方法可(ke)參見(jian)CNAS-GL002《能力驗(yan)證結(jie)果(guo)的(de)統計(ji)處理和能力評(ping)價指南》的(de)附錄C。

4.4.2 合格評(ping)(ping)定(ding)(ding)機構(gou)參加(jia)能力驗證的結果雖為(wei)不滿意,但仍符合認可項目(mu)依據的標準或(huo)規范所規定(ding)(ding)的判定(ding)(ding)要求,或(huo)當合格評(ping)(ping)定(ding)(ding)機構(gou)參加(jia)能力驗證結果為(wei)可疑(yi)或(huo)有問(wen)題時(shi),合格評(ping)(ping)定(ding)(ding)機構(gou)應對相應項目(mu)進行風險評(ping)(ping)估,必要時(shi),采(cai)取預防或(huo)糾正措施。

4.4.3 在參加 CNAS 指定(ding)的能力驗證計劃中,合(he)格(ge)評(ping)定(ding)機構的結果為不滿(man)意時,如(ru)果不滿(man)意項目已獲 CNAS 認(ren)可,CNAS 可暫停合(he)格(ge)評(ping)定(ding)機構在相(xiang)關(guan)項目的證書/報告(gao)中使用 CNAS 認(ren)可標識,直至撤銷其相(xiang)關(guan)項目的認(ren)可。

通過導圖,讓大家更容易(yi)掌握應對方(fang)法:

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大家知道能力驗證結果不是滿意時的處理方式了嗎?//magnumcos.com/ 


能力驗證  

參加了實(shi)驗室能力驗證(zheng)卻(que)得到不滿意結果,考慮要從以下常見(jian)問(wen)題去分析(xi)找原因:

1.未(wei)按照作業指導(dao)書要求進行檢測

能力驗(yan)證計劃的作(zuo)(zuo)業(ye)指導(dao)書(shu)是針對該項目特點而編制,其(qi)作(zuo)(zuo)用就是統一檢(jian)測過程的關鍵環(huan)節,具有很強(qiang)的操作(zuo)(zuo)性(xing)和針對性(xing)。檢(jian)測人(ren)員未嚴格按照作(zuo)(zuo)業(ye)指導(dao)書(shu)要(yao)求操作(zuo)(zuo),造成其(qi)操作(zuo)(zuo)環(huan)節與其(qi)他實(shi)驗(yan)室有所不同(tong),可能導(dao)致(zhi)結果的偏離。


2.檢驗人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠

人(ren)員(yuan)的(de)(de)業務素質會影響(xiang)檢測結果的(de)(de)準確(que)性,檢驗(yan)人(ren)員(yuan)在操作過程中的(de)(de)任何一(yi)點(dian)(dian)疏(shu)忽都可以(yi)導(dao)致最(zui)終(zhong)結果的(de)(de)偏離。只有充分(fen)認(ren)識質量控制(zhi)的(de)(de)重要性,加強(qiang)學習(xi),不斷提高自(zi)身素質,正(zheng)確(que)理解、全面掌(zhang)握實驗(yan)技術關鍵點(dian)(dian),檢驗(yan)人(ren)員(yuan)才能出(chu)色完成能力驗(yan)證的(de)(de)檢測活(huo)動。


3.儀器設備的工作狀態不佳

儀(yi)(yi)器設備運(yun)行狀態(tai)可(ke)影響檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結果的精密度、準確度,所以檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)人員應調(diao)整儀(yi)(yi)器到最佳工作狀態(tai),使儀(yi)(yi)器的各項指標趨于(yu)穩(wen)定(ding)后再開(kai)始(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)。儀(yi)(yi)器處于(yu)穩(wen)定(ding)狀態(tai),則檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)數據(ju)的復現性得以實(shi)現,也進一步提高了測(ce)(ce)(ce)定(ding)結果的精密度,減小檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)數據(ju)間的偏差,從而使檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)結果更加準確可(ke)靠。


4.標準曲線(xian)(xian)的線(xian)(xian)性范圍設計不合理

多(duo)數理化檢(jian)驗(yan)項目需事先制備標準曲線,計(ji)算樣品濃度時,給出(chu)響應值(zhi) y,即可算出濃度 x。在(zai)標(biao)準曲線(xian)的(de)濃(nong)度(du)范圍內,根據(ju)分析方法精(jing)度(du)的(de)要求和對曲線(xian)的(de)偏離情況將(jiang)標(biao)準系列的(de)第一(yi)點( 最低濃度點) 稱(cheng)為測定(ding)下限,標準曲線的(de)最高(gao)濃度(du)點(dian)稱(cheng)為測定(ding)上(shang)限,兩限間的(de)濃度(du)( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應該確定的是,第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點,可以在標準曲線低濃度區域增加幾個點,視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限,應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。//magnumcos.com/ 


5.因各實驗室檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差

實(shi)驗(yan)室通常是按照自己的(de)(de)意愿,選(xuan)擇需要的(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)、試劑、操作程序等組合的(de)(de)檢(jian)(jian)測系統。近年來(lai)隨著檢(jian)(jian)驗(yan)技術的(de)(de)不(bu)斷發展,越來(lai)越多(duo)的(de)(de)實(shi)驗(yan)室使用原(yuan)理各異(yi)的(de)(de)檢(jian)(jian)測系統。不(bu)同的(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)、方法所(suo)測定的(de)(de)結果間(jian)存在的(de)(de)差異(yi)可能導致能力驗(yan)證的(de)(de)結果偏(pian)離,實(shi)驗(yan)室應(ying)在查找原(yuan)因(yin)時仔細分析辨別,因(yin)檢(jian)(jian)測系統不(bu)同而(er)產(chan)生偏(pian)離是否影響(xiang)檢(jian)(jian)測結果的(de)(de)準確性。


6.樣品前處理不徹底

實際檢測(ce)過程中,樣(yang)本基質可能(neng)與標準(zhun)溶液有所不(bu)同,故樣(yang)品需經消化、提取等前處理(li)之后,才進(jin)行含量(liang)測(ce)定。如(ru)果(guo)樣(yang)品前處理(li)不(bu)完全,基質中的干(gan)擾物(wu)質排除不(bu)充分,則可能(neng)導致測(ce)定結果(guo)的不(bu)準(zhun)確(que)。


7.樣品的取樣量不足

能(neng)力驗證樣(yang)(yang)品濃(nong)度比較(jiao)低時,按照(zhao)一般的(de)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)量進行(xing)測定(ding),往(wang)往(wang)造成測定(ding)值(zhi)處(chu)于標(biao)準(zhun)曲線的(de)下段,并非處(chu)于標(biao)準(zhun)曲線的(de)最佳線性范圍,可能(neng)導致(zhi)結(jie)果出現偏差。因此,當遇(yu)到低濃(nong)度的(de)樣(yang)(yang)本時,可以(yi)考(kao)慮加(jia)大取(qu)(qu)樣(yang)(yang)量,使(shi)測定(ding)數值(zhi)落在(zai)曲線的(de)線性范圍,提(ti)高結(jie)果的(de)準(zhun)確性。


8.使用過期標準物質

標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)在(zai)化學(xue)分(fen)析中的(de)(de)(de)作(zuo)用是校準儀器(qi)、評(ping)價測(ce)試(shi)方法或(huo)為(wei)材料賦(fu)值,它的(de)(de)(de)使用應以保(bao)證測(ce)量的(de)(de)(de)可靠性(xing)(xing)為(wei)原則(ze)(ze)。標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)有(you)效(xiao)期(qi)是指標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)在(zai)規定的(de)(de)(de)儲存條件下,經穩(wen)定性(xing)(xing)試(shi)驗證明(ming)其特性(xing)(xing)值穩(wen)定的(de)(de)(de)時間間隔。標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)穩(wen)定性(xing)(xing)好,則(ze)(ze)有(you)效(xiao)性(xing)(xing)長,反之(zhi)則(ze)(ze)有(you)效(xiao)性(xing)(xing)短。在(zai)實際(ji)工(gong)作(zuo)中檢驗人員應密(mi)切監測(ce)標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)變化情況,注意收集相關信息,積累經驗,正確使用標準物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)。


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