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模板參考：實驗室二次抽樣作業指導書

2019-12-11 作者： 瀏覽(lan)數：1314
實驗室二次(ci)抽(chou)樣作業(ye)指(zhi)導書(shu)
1.目的
規(gui)范本實驗室的二次抽(chou)樣活(huo)動、確保本實驗室二次抽(chou)樣的均勻(yun)性(xing)和代表(biao)性(xing)。
2.范圍
本(ben)文規定(ding)了固體(ti)(ti)、液體(ti)(ti)、氣體(ti)(ti)二次抽樣的(de)基本(ben)要(yao)求、抽樣方(fang)案、抽樣工具和操作方(fang)法。
3.職責
3.1技術(shu)負責人(ren)負責負責二次抽(chou)樣的(de)技術(shu)問題、組(zu)織監督(du)員監督(du)日(ri)常二次抽(chou)樣工作的(de)實(shi)施。
3.2樣(yang)品(pin)測試人員(yuan)負(fu)責二(er)次抽(chou)樣(yang)的(de)實施。
3.3樣(yang)品測(ce)試人員負責(ze)填寫二(er)次(ci)抽樣(yang)相關記(ji)錄。 
4.抽樣要(yao)求的確定
本實(shi)(shi)驗(yan)室根據本準則規(gui)定實(shi)(shi)施二次抽樣，除非有以下特殊(shu)規(gui)定：
1）法(fa)律、法(fa)規或強制性標準(zhun)規定特殊要求；
2）產品(pin)標準、檢測方法(fa)有特殊(shu)要求的；
3）仲裁檢測、委托檢測有特殊(shu)要求的；
4）客戶(hu)委托有特殊要求(qiu)。 
5.二次抽樣方法 
液體(ti)樣(yang)品
5.1.1樣(yang)品的混(hun)勻(yun)
對于單相低粘(zhan)度液體可用以下(xia)幾種方(fang)法(fa)混(hun)勻:
1) 小容器(如瓶、罐)用手搖晃進行混勻。
2) 中等容器(如桶)用滾動、倒置或手工攪拌器進行混勻。
3) 大容器(如貯罐、槽車、船艙)用機械攪拌器、噴射循環泵進行混勻。
對于多相液體可用上述各種方法(fa)使其混合(he)成不會很快分(fen)離的均勻相后抽(chou)樣(yang)。如不易混勻，就分(fen)別采(cai)各層部位樣(yang)品混合(he)成平均樣(yang)品作(zuo)為代表性樣(yang)品。 
5.1.2樣品的(de)代表性
如被采(cai)容(rong)(rong)器(qi)內樣品(pin)(pin)已混合(he)均(jun)勻，采(cai)取混合(he)樣品(pin)(pin)作為(wei)代(dai)表性(xing)樣品(pin)(pin)。如被采(cai)容(rong)(rong)器(qi)內樣品(pin)(pin)未混合(he)均(jun)勻，可(ke)采(cai)部(bu)位樣品(pin)(pin)按一定比(bi)例(li)混合(he)成(cheng)平均(jun)樣品(pin)(pin)作為(wei)代(dai)表性(xing)樣品(pin)(pin)。 
5.1.3樣(yang)(yang)(yang)品容器必(bi)(bi)須清潔(jie)、干(gan)燥、嚴密，抽樣(yang)(yang)(yang)工(gong)具(ju)必(bi)(bi)須清潔(jie)、干(gan)燥、不能用與被采取樣(yang)(yang)(yang)品起化(hua)學作用的材(cai)料制造(zao)，抽樣(yang)(yang)(yang)過程中防(fang)止被抽樣(yang)(yang)(yang)品受到環(huan)境污染和(he)變質。
5.1.4 抽樣方法
樣(yang)品混勻后隨機抽樣(yang)
5.1.5 抽樣工具
抽(chou)樣(yang)勺(shao)
用不與(yu)被采(cai)取樣品發生化學作用的(de)金屬或(huo)塑(su)料或(huo)其他材質制成；
抽樣管
用不與被采取樣品(pin)發生化學作用的金屬或(huo)塑料或(huo)其他材(cai)質(zhi)制成； 
固體(ti)樣(yang)品(pin)
5.2.1固(gu)體(ti)樣(yang)品二次抽樣(yang)的原則
1）選擇固體二次抽樣的原則應依據樣品的形態、粒徑、數量、樣品特性值的差異性、狀態(靜止或運動 )。
2）固體二次抽樣應能保證在允許的抽樣誤差范圍內獲得總體樣品的有代表性的樣品。
3）固體二次抽樣不能對樣品的待測性質有任何影響。
4）固體二次抽樣應完全、方便、成本低。
5）要求特殊處理的固體和有危險性的固體，按有關規定選擇適當的特殊技術抽樣。 
5.2.2對抽樣(yang)器基本要求
1）所用材質不能和待抽樣樣品有任何反應;不能使待抽樣樣品污染、分層和損失。
2）應清潔、干燥、便于使用、清洗、保養、檢查和維修。
3）任何抽樣裝置(特別是自動抽樣器)在正式使用前均應做可行性試驗。 
5.2.3 固體(ti)抽樣方法
粉(fen)末、小顆粒、小晶體的抽(chou)樣
用抽(chou)樣探子或(huo)其(qi)他(ta)合適的(de)工具，從抽(chou)樣單元(yuan)中(zhong)(zhong)，按一定方向(xiang)，插入一定深度取定向(xiang)樣品(pin)。每個抽(chou)樣單元(yuan)中(zhong)(zhong)所取得的(de)定向(xiang)樣品(pin)的(de)方向(xiang)和數(shu)量依(yi)容器(qi)中(zhong)(zhong)樣品(pin)的(de)均勻程(cheng)度確定。
粗粒和規則塊狀物的抽樣(yang)
直接沿一(yi)定方向，在一(yi)定深度(du)上取(qu)定向樣(yang)品。應注意用(yong)抽樣(yang)探(tan)子(zi)抽樣(yang)有可能改變樣(yang)品的粒(li)徑(jing)。
大塊樣品的抽樣
根據樣品狀況可分別取部(bu)位樣品、定向樣品、幾何樣品或(huo)代表樣品。分述如(ru)下(xia):
1)部位樣品
用合(he)適的(de)工具從(cong)所需(xu)部(bu)位取一定量的(de)樣(yang)品(pin)(pin)，若樣(yang)品(pin)(pin)堅硬(ying)，用鉆(zhan)或鋸在(zai)要求(qiu)的(de)部(bu)位處理樣(yang)品(pin)(pin)。收集所有的(de)鉆(zhan)屑或鋸屑做為樣(yang)品(pin)(pin)。處理對(dui)(dui)熱敏感的(de)樣(yang)品(pin)(pin)時應用適當的(de)惰性冷(leng)卻(que)(que)劑對(dui)(dui)工具進行冷(leng)卻(que)(que)。
2)定向樣品
對(dui)于單(dan)塊(kuai)(kuai)或連(lian)續(xu)大塊(kuai)(kuai)的(de)樣品，沿(yan)要求的(de)方向把(ba)大塊(kuai)(kuai)樣品破成兩塊(kuai)(kuai)。切削(xue)新暴露的(de)表面，收集所有切屑做為樣品。
若樣(yang)品(pin)堅硬(ying)，用鉆或鋸沿(yan)要求的方向處理樣(yang)品(pin)，收(shou)集所有(you)的鉆屑(xie)或鋸屑(xie)做為樣(yang)品(pin)。
3)幾何樣品
對(dui)于單塊(kuai)或(huo)連續大塊(kuai)的(de)樣品(pin)，用錘(chui)子(zi)和鑿子(zi)，或(huo)用鋸(ju)從(cong)樣品(pin)上切下所要求的(de)形狀和重量(liang)的(de)樣品(pin)做為樣品(pin)。
4)代表樣品
如果不要求保持(chi)樣(yang)品(pin)的原始狀態，可(ke)以把大塊(kuai)樣(yang)品(pin)粉碎至可(ke)充分混合的粒度，再用適當的抽樣(yang)方(fang)法從總(zong)體(ti)樣(yang)品(pin)中取出樣(yang)品(pin)。
如(ru)果樣(yang)品(pin)系在溶劑中(zhong)使(shi)用，溶液不影響(xiang)樣(yang)品(pin)的待測(ce)特性，可把樣(yang)品(pin)溶解后按溶液的抽(chou)樣(yang)方法抽(chou)樣(yang)。
可以切割(ge)的固體的抽樣
用刀子(zi)或(huo)其(qi)他合適的工具(如金(jin)屬線)在樣(yang)品(pin)(pin)的一(yi)定部(bu)位(wei)取截(jie)面樣(yang)品(pin)(pin)或(huo)一(yi)定形狀和(he)重量(liang)的幾何樣(yang)品(pin)(pin)。 
固體樣品制備參(can)考(kao)方法
樣品制備的原則
1）原始樣品的各部分應有相同的概率進人最終樣品。
2）制備技術和裝置在樣品制備過程中不破壞樣品代表性，不改變樣品組成，不使樣品受到污染和損失。
3）在檢驗允許的前提下，為了不加大抽樣誤差，應在縮減樣品的同時縮減粒度。
4）應根據待測特性、原始樣品的量及粒度以及待抽樣物料的性質確定樣品制備的步驟及應采用的技術。
樣品制備階段
一般包括粉(fen)碎、混合(he)、縮分三個階段。應根據具體情(qing)況一次或多次重復操作，直至獲得最(zui)終(zhong)樣品(pin)。
樣品制備技術(shu)
粉(fen)碎、混合、縮分均可根據情況及(ji)可能，選用手(shou)工或機(ji)械方(fang)法(fa)進(jin)行。
粉碎
1）手工方法
用研(yan)缽或錘子等手工工具粉(fen)碎樣品。
2）機械方法
用適當裝置和研磨機械(xie)粉碎樣(yang)品。
混(hun)合
1）手工方法
根據(ju)樣(yang)品量的大(da)小，選用合適的手工工具(如手鏟等)混合樣(yang)品。
2）機械方法
用(yong)合(he)適的機(ji)械混合(he)裝(zhuang)置混合(he)樣品
縮分
1）手工方法
常用(yong)的方法有四(si)等(deng)分(fen)法和(he)交替鏟法。選用(yong)何種(zhong)方法應(ying)根據物料狀(zhuang)況而定。
2）機械方法
用(yong)分(fen)(fen)(fen)樣器、分(fen)(fen)(fen)格(ge)縮(suo)分(fen)(fen)(fen)鏟(chan)或其(qi)他(ta)適(shi)當的機(ji)械分(fen)(fen)(fen)樣器縮(suo)分(fen)(fen)(fen)樣品。 
最終樣品的量(liang)及其保存
1）最終樣品的量應滿足檢測及備考的需要。把樣品一般等量分成兩份。一份供檢測用，一份留作備考。每份樣品量至少應為檢驗需要量的三倍
2）應根據樣品及貯存時間選擇對樣品呈惰性的包裝材質及合適的包裝形式。
3）容器在裝入樣品后應立即貼上寫有規定內容的標簽。
4）樣品制成后應盡快檢驗。備檢樣品貯存時間一般為六個月。根據實際的需要和物料的特性，可以適當延長和縮短。 
氣體樣品
5.3.1鋼瓶(ping)中壓縮或液化氣(qi)體
鋼(gang)瓶中的(de)壓縮氣(qi)體基本上是均勻的(de)，實驗室可以直(zhi)接(jie)抽取部分氣(qi)體測(ce)試。
由于(yu)各(ge)種液化(hua)氣體(ti)成品貯罐結(jie)構不同，當遇到(dao)有(you)的(de)貯罐難以(yi)使內裝的(de)液化(hua)氣體(ti)產品達到(dao)完全均勻時(shi)，需要和客戶溝通，達成協議的(de)方法抽取樣品。 
5.3.2貯罐中(zhong)的(de)氣(qi)體(ti)
貯罐(guan)中的氣體，實驗(yan)室可直接采取儲(chu)罐(guan)中某個(ge)部位(wei)樣品作為實驗(yan)樣品。 
5.3.3 抽樣工具
抽(chou)樣(yang)工具包括抽(chou)樣(yang)器(qi)、導管、樣(yang)品容器(qi)、預處(chu)理裝(zhuang)置、調節壓(ya)力或流量的裝(zhuang)置、吸(xi)氣器(qi)和抽(chou)氣泵等(deng)。
對分析之前接觸樣(yang)品的設備材料有如下要求:對樣(yang)品氣(qi)不(bu)滲透，不(bu)吸收，在(zai)抽樣(yang)溫度下無化學活性，不(bu)起催化作用，機械性能良好(hao)，容(rong)易加工連接。 
6 抽樣(yang)的實施
本實驗(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)二次抽樣通常是一種簡單的(de)(de)抽樣，實驗(yan)室(shi)(shi)人員按照本準則的(de)(de)方法和原則進行，可不編制抽樣計劃，最(zui)終目(mu)的(de)(de)需要(yao)保證二次抽樣的(de)(de)代表性。
 

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