理化實驗室五大質控要點
2018-10-09
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理(li)化(hua)實驗室(shi)內部(bu)質(zhi)量控制(zhi)是實驗室(shi)質(zhi)量管理(li)中的重要(yao)一(yi)環(huan)，主要(yao)是對(dui)檢測結果的準確(que)性(xing)和可靠性(xing)進行重要(yao)環(huan)節(jie)和關鍵點控制(zhi)。其中，人員培訓、檢測方(fang)(fang)法、量值溯源、數據評估等五大方(fang)(fang)面是主要(yao)控制(zhi)對(dui)象(xiang)，該如何進行評估?
1 人(ren)員培訓(xun)
在實驗(yan)(yan)技能方面(mian)，最(zui)直(zhi)接和最(zui)有效的人員(yuan)培(pei)訓(xun)方式(shi)是進(jin)行人員(yuan)比(bi)對試驗(yan)(yan)。結合參加外(wai)部能力驗(yan)(yan)證、實驗(yan)(yan)室評(ping)審(shen)和內審(shen)、衛生(sheng)應急檢測等活(huo)動(dong)，組織專家(jia)小組進(jin)行人員(yuan)比(bi)對試驗(yan)(yan)和人員(yuan)培(pei)訓(xun)。
通(tong)常的(de)(de)做法是：首先(xian)確定參(can)加考核或培訓的(de)(de)人(ren)員(yuan)，人(ren)員(yuan)一般由(you)有經驗(yan)的(de)(de)副主任技(ji)師、主管技(ji)師以及技(ji)師、實(shi)習技(ji)師搭配組(zu)(zu)(zu)成(cheng)，然后(hou)(hou)分(fen)組(zu)(zu)(zu)，通(tong)常分(fen)為2～3組(zu)(zu)(zu)，每(mei)組(zu)(zu)(zu)1一2人(ren)。最后(hou)(hou)，由(you)專家組(zu)(zu)(zu)對(dui)各組(zu)(zu)(zu)進行詳細點(dian)評。通(tong)過這種方式，培訓了(le)(le)中(zhong)青年檢(jian)(jian)驗(yan)人(ren)員(yuan)，使實(shi)驗(yan)室檢(jian)(jian)驗(yan)人(ren)員(yuan)的(de)(de)基礎知(zhi)識、實(shi)驗(yan)技(ji)能、質量控制意識和應(ying)急(ji)檢(jian)(jian)測(ce)能力有了(le)(le)質的(de)(de)飛(fei)躍(yue)，從而(er)使實(shi)驗(yan)室內部(bu)質量控制工作落在實(shi)處，有力保障(zhang)了(le)(le)檢(jian)(jian)測(ce)結果(guo)的(de)(de)準確性和可靠性。
2 樣品質(zhi)量控制
實驗室認可樣品的質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗過程，但卻是保證檢測結果準確性和可靠性的第一環節。樣品質量受時間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩定性，檢測的結果越明確，造成的危害越大。
理化(hua)檢(jian)驗人員參與采抽(chou)樣(yang)工作，應(ying)掌握采抽(chou)樣(yang)理論和方案。只有(you)重視采樣(yang)的質量(liang)控制，才能(neng)使檢(jian)測(ce)結果真正(zheng)能(neng)夠代(dai)表(biao)和反映樣(yang)本總體的特性(xing)。
3 檢測(ce)方法的(de)確定和驗證
3.1檢測方法的(de)分類(lei)
檢(jian)測(ce)方(fang)(fang)法通常分(fen)為標(biao)(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法、非標(biao)(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法和允(yun)許偏離的標(biao)(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法三類。其(qi)中標(biao)(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法包括：國(guo)際標(biao)(biao)準(zhun)，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等;國(guo)家(或區域(yu)性(xing))標(biao)(biao)準(zhun)，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等;行(xing)業標(biao)(biao)準(zhun)、地方(fang)(fang)標(biao)(biao)準(zhun)、標(biao)(biao)準(zhun)化主(zhu)管部門備案的企業標(biao)(biao)準(zhun)。非標(biao)(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法包括：技(ji)術(shu)組(zu)織(zhi)發布的方(fang)(fang)法，如AOAc、FCC等;科學文獻或期(qi)刊(kan)公布的方(fang)(fang)法;儀(yi)器生(sheng)產(chan)廠家提供的指(zhi)導方(fang)(fang)法;實驗室制定(ding)的內部方(fang)(fang)法。
3.2檢測方法的選(xuan)擇
按(an)下述排列順序優先(xian)選擇檢(jian)測方(fang)法(fa)：客戶指定的(de)方(fang)法(fa);法(fa)律法(fa)規規定的(de)標(biao)準;國際標(biao)準、國家(或區(qu)域性(xing))標(biao)準;行(xing)業標(biao)準、地方(fang)標(biao)準、標(biao)準化主管部門備案(an)的(de)企(qi)業標(biao)準;非標(biao)準方(fang)法(fa)、允許偏離的(de)標(biao)準方(fang)法(fa)。
3.3檢驗方法的確認
在應用于(yu)樣品檢測(ce)(ce)前應對方(fang)(fang)法(fa)進行驗證。驗證發現標(biao)(biao)準方(fang)(fang)法(fa)或(huo)非(fei)標(biao)(biao)準方(fang)(fang)法(fa)原(yuan)文中未(wei)能詳述(shu)，但會影響檢測(ce)(ce)結(jie)果，應將(jiang)詳細操作步驟(zou)編(bian)寫(xie)成作業指導書，經審(shen)核(he)批準后作為方(fang)(fang)法(fa)的補充。
3.4允許偏離的標(biao)準方法的控制
允許(xu)偏(pian)離(li)的(de)標(biao)(biao)準(zhun)方法(fa)(fa)包括：超出標(biao)(biao)準(zhun)規(gui)定范圍使用的(de)標(biao)(biao)準(zhun)方法(fa)(fa);經過擴充或更改的(de)標(biao)(biao)準(zhun)方法(fa)(fa)。允許(xu)偏(pian)離(li)的(de)標(biao)(biao)準(zhun)方法(fa)(fa)應(ying)經驗證，編制偏(pian)離(li)標(biao)(biao)準(zhun)的(de)作業指導書(shu)，經審核批準(zhun)后方可(ke)使用。
4 量值溯源
在(zai)(zai)化學(xue)分(fen)析中，從一(yi)項具體的測試結果溯(su)(su)源到國家(jia)基準(zhun)，進而溯(su)(su)源至國際計(ji)量單(dan)位，這個溯(su)(su)源鏈是通過測試方(fang)法(fa)和(he)(he)標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質來實(shi)現(xian)的。因此(ci)，在(zai)(zai)實(shi)驗室質量控制中，必須確保標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質的可溯(su)(su)源性(xing)和(he)(he)測試用儀器設備(bei)的可溯(su)(su)源性(xing)。
4.1標(biao)準物質(zhi)的可溯源性
標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)應(ying)(ying)(ying)向(xiang)合格供應(ying)(ying)(ying)商采購，保證(zheng)貨源(yuan)可(ke)(ke)靠，便于貨物(wu)(wu)可(ke)(ke)追溯(su)。國(guo)(guo)外(wai)進口的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)應(ying)(ying)(ying)提(ti)(ti)供可(ke)(ke)溯(su)源(yuan)到國(guo)(guo)際(ji)計(ji)(ji)量(liang)基準(zhun)(zhun)或輸出國(guo)(guo)的(de)計(ji)(ji)量(liang)基準(zhun)(zhun)的(de)有(you)效證(zheng)書(shu)或國(guo)(guo)外(wai)公認的(de)權威技術(shu)機構出具的(de)合格證(zheng)書(shu)，應(ying)(ying)(ying)對標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)濃度、有(you)效期等進行確認。國(guo)(guo)內制(zhi)備的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)應(ying)(ying)(ying)有(you)國(guo)(guo)家計(ji)(ji)量(liang)部門發布的(de)編(bian)號，并附(fu)有(you)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)。當使用參考物(wu)(wu)質(zhi)而無法進行量(liang)值溯(su)源(yuan)時，應(ying)(ying)(ying)具有(you)生產廠提(ti)(ti)供的(de)有(you)效證(zheng)明，實驗室(shi)應(ying)(ying)(ying)編(bian)制(zhi)程序進行技術(shu)驗證(zheng)。
4.2儀器設備的可溯源性忙
對測試或(huo)(huo)取(qu)樣(yang)結果的(de)(de)(de)準確性(xing)(xing)或(huo)(huo)有(you)效性(xing)(xing)有(you)重要影響的(de)(de)(de)測量設(she)(she)備，包(bao)括輔助測量設(she)(she)備，在投入使用前應進(jin)行(xing)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)/校(xiao)準，保證測試結果的(de)(de)(de)量值溯源性(xing)(xing)和可靠(kao)性(xing)(xing)。未(wei)經檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)/校(xiao)準合格的(de)(de)(de)儀器(qi)設(she)(she)備不得使用。列入國家強(qiang)制(zhi)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)目(mu)錄的(de)(de)(de)計(ji)量器(qi)具，應由法(fa)定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)計(ji)量檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)機構(gou)或(huo)(huo)者授權的(de)(de)(de)計(ji)量檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)部門檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)，簽發檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)證書;非(fei)強(qiang)制(zhi)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)計(ji)量器(qi)具可由法(fa)定(ding)(ding)(ding)(ding)(ding)計(ji)量機構(gou)、國家認可機構(gou)或(huo)(huo)
APLAC、ILAC多邊承認(ren)(ren)協議成員認(ren)(ren)可的校(xiao)(xiao)(xiao)準實驗室(shi)進(jin)行檢(jian)定(ding)/校(xiao)(xiao)(xiao)準，簽發檢(jian)定(ding)/校(xiao)(xiao)(xiao)準證書。也可由實驗室(shi)按自檢(jian)規(gui)程校(xiao)(xiao)(xiao)準，報告(gao)校(xiao)(xiao)(xiao)準結果，校(xiao)(xiao)(xiao)準人員應具備從事該(gai)儀(yi)器(qi)設(she)備操作(zuo)和
校準的能(neng)力;當溯(su)源至國(guo)家計(ji)量(liang)基準不(bu)可能(neng)或(huo)不(bu)適(shi)用(yong)時，應采(cai)用(yong)實(shi)(shi)驗(yan)室間比對(dui)、同(tong)類設備相互(hu)比較、實(shi)(shi)驗(yan)室能(neng)力驗(yan)證(zheng)的方式對(dui)測試可靠性(xing)提供證(zheng)據。
4.3期(qi)間核(he)查
儀(yi)器設(she)備(bei)在兩次(ci)檢(jian)(jian)定/校準(zhun)期間(jian)(jian)，日常使(shi)用時應對(dui)其(qi)技術指(zhi)標(biao)(biao)進(jin)行(xing)(xing)運行(xing)(xing)檢(jian)(jian)查，即期間(jian)(jian)核(he)查，做(zuo)好記錄，保持儀(yi)器處于良(liang)好狀態。儀(yi)器設(she)備(bei)的期間(jian)(jian)核(he)查應選(xuan)擇國家計量(liang)檢(jian)(jian)定規程中(zhong)的主要(yao)檢(jian)(jian)定項目(mu).一般選(xuan)擇以(yi)下(xia)合適項目(mu)：零(ling)點檢(jian)(jian)查、靈敏度、準(zhun)確度、分辨率、量(liang)重復性、標(biao)(biao)準(zhun)曲線(xian)線(xian)性、儀(yi)器內(nei)置自(zi)校檢(jian)(jian)查、標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)或參考(kao)物質(zhi)測試比對(dui)、儀(yi)器說明書列(lie)明的技術指(zhi)標(biao)(biao)。標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)也需(xu)要(yao)進(jin)行(xing)(xing)期間(jian)(jian)核(he)查。
5 檢測數(shu)據的(de)質量評(ping)估
檢測(ce)(ce)數據(ju)的(de)(de)主要(yao)質量(liang)指(zhi)標是指(zhi)數據(ju)的(de)(de)準確度和精(jing)密度，同時(shi)也包(bao)括(kuo)檢測(ce)(ce)方(fang)法的(de)(de)其他技術要(yao)素(su)，如方(fang)法的(de)(de)檢測(ce)(ce)限、線性范圍、特(te)異(yi)性、耐變(bian)性、靈敏度和不確定度等。
5.1準確度
準確度是反(fan)映(ying)方(fang)法(fa)系統誤(wu)差(cha)和隨機誤(wu)差(cha)的(de)綜合指標(biao)。檢(jian)驗(yan)準確度可采用以下(xia)幾個方(fang)法(fa)：
一、是使用標準參(can)考物(wu)質進(jin)行(xing)(xing)分析測(ce)(ce)定，比(bi)較測(ce)(ce)定值與保證(zheng)值，其(qi)絕對誤差或相對誤差應(ying)符合方法規定的(de)要求。通(tong)常(chang)應(ying)完成1—2個濃(nong)度水平(ping)的(de)有(you)證(zheng)標準物(wu)質的(de)測(ce)(ce)定，每個濃(nong)度水平(ping)要求采用至少6份同樣的(de)標準物(wu)質進(jin)行(xing)(xing)測(ce)(ce)定，計算測(ce)(ce)定結果(guo)的(de)平(ping)均值、標準偏(pian)差與相對標準偏(pian)差。準確度(%)=平(ping)均檢測(ce)(ce)濃(nong)度/標示濃(nong)度×100。
二、是(shi)在(zai)(zai)沒有(you)有(you)證標(biao)準物(wu)質情況下，應(ying)在(zai)(zai)樣(yang)品基質中添(tian)(tian)加(jia)(jia)分(fen)析物(wu)測(ce)(ce)定回收(shou)(shou)率(lv)(lv)。應(ying)至少選(xuan)擇3個添(tian)(tian)加(jia)(jia)濃度(du)(du)，并且包(bao)含一定的濃度(du)(du)范圍，定量限(xian)或(huo)靠近定量限(xian)的濃度(du)(du)為必(bi)選(xuan)濃度(du)(du)，如果樣(yang)品具有(you)容許限(xian)，該容許限(xian)也是(shi)必(bi)選(xuan)濃度(du)(du)。每個濃度(du)(du)水平(ping)(ping)至少平(ping)(ping)行測(ce)(ce)定6次，計算測(ce)(ce)量結果的平(ping)(ping)均值、標(biao)準偏(pian)差(cha)與(yu)相對標(biao)準偏(pian)差(cha)。回收(shou)(shou)率(lv)(lv)(%)=(加(jia)(jia)標(biao)試樣(yang)測(ce)(ce)定值一試樣(yang)測(ce)(ce)定值)/添(tian)(tian)加(jia)(jia)濃度(du)(du)×100。對于有(you)機待測(ce)(ce)物(wu)，回收(shou)(shou)率(lv)(lv)指標(biao)應(ying)滿(man)足表1的要求(qiu);對于元素分(fen)析，回收(shou)(shou)率(lv)(lv)指標(biao)應(ying)在(zai)(zai)90%～110%之間。
三、是對(dui)同(tong)一樣(yang)品用(yong)不同(tong)原理的分析方法測試(shi)比對(dui)。不同(tong)待測物濃度范(fan)圍內回收率要求不同(tong)，見表1。
5.2精密度
精密度(du)是指(zhi)在(zai)規定條件下，相互獨(du)立(li)的測試結果之間的一致(zhi)程度(du)。精密度(du)包括方法重復性和(he)方法重現性兩個(ge)分(fen)指(zhi)標(biao)。
重(zhong)復(fu)(fu)性：是在重(zhong)復(fu)(fu)性條(tiao)件下(xia)，相互(hu)獨立(li)的(de)(de)測試(shi)結果(guo)之間(jian)(jian)的(de)(de)一(yi)致程度(du)。重(zhong)復(fu)(fu)性條(tiao)件是指在同一(yi)實驗(yan)室，由同一(yi)操作者使(shi)用相同設(she)備，按相同的(de)(de)測試(shi)方法，并在短時間(jian)(jian)內(nei)對同一(yi)被測對象取(qu)得相互(hu)獨立(li)測試(shi)結果(guo)的(de)(de)條(tiao)件。重(zhong)復(fu)(fu)性表(biao)征(zheng)了該方法實驗(yan)室內(nei)的(de)(de)精(jing)密(mi)度(du)。制(zhi)定(ding)的(de)(de)標準方法必須進行(xing)方法的(de)(de)精(jing)密(mi)度(du)試(shi)驗(yan)，以考察其是否(fou)精(jing)確可靠。重(zhong)復(fu)(fu)性試(shi)驗(yan)過程中，選擇3個(ge)不(bu)同濃(nong)度(du)水(shui)(shui)平(ping)樣(yang)品，每個(ge)濃(nong)度(du)水(shui)(shui)平(ping)至少6次平(ping)行(xing)測定(ding)，計算出平(ping)均值、標準偏差(cha)和(he)相對標準偏差(cha)，其相對標準偏差(cha)應符合表(biao)2的(de)(de)要(yao)求。
重現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)：是在(zai)(zai)再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)條(tiao)(tiao)件下，測(ce)試結(jie)果(guo)(guo)之(zhi)間(jian)的一(yi)致(zhi)程度(du)(du)。再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)條(tiao)(tiao)件是在(zai)(zai)不(bu)(bu)同(tong)(tong)(tong)(tong)實(shi)驗(yan)室，由不(bu)(bu)同(tong)(tong)(tong)(tong)的操作者使用(yong)不(bu)(bu)同(tong)(tong)(tong)(tong)的設備(bei)，按相同(tong)(tong)(tong)(tong)的測(ce)試方(fang)(fang)法，從同(tong)(tong)(tong)(tong)一(yi)被測(ce)對象取得測(ce)試結(jie)果(guo)(guo)的條(tiao)(tiao)件。再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)表征了該(gai)方(fang)(fang)法在(zai)(zai)實(shi)驗(yan)室間(jian)的精密度(du)(du)，用(yong)來確保該(gai)方(fang)(fang)法能夠在(zai)(zai)不(bu)(bu)同(tong)(tong)(tong)(tong)實(shi)驗(yan)室中應用(yong)。再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)實(shi)驗(yan)過(guo)程中，必須選擇至少3個不(bu)(bu)同(tong)(tong)(tong)(tong)濃(nong)度(du)(du)水平(ping)(ping)或(huo)加標(biao)(biao)濃(nong)度(du)(du)水平(ping)(ping)樣品，定世(shi)限或(huo)靠近定量限的濃(nong)度(du)(du)為必選濃(nong)度(du)(du)，如果(guo)(guo)樣品具有容(rong)許限，該(gai)容(rong)許限也是必選濃(nong)度(du)(du)，平(ping)(ping)行(xing)雙份，每份平(ping)(ping)行(xing)測(ce)定至少6次。對各實(shi)驗(yan)室的測(ce)定數(shu)據進(jin)行(xing)統計分析，計算總(zong)平(ping)(ping)均(jun)值(zhi)、再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)差(cha)和再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)相對標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)偏(pian)(pian)差(cha)。再(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)相對標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)偏(pian)(pian)差(cha)指(zhi)標(biao)(biao)應符合表3的要求。
5.3線性
分析方(fang)法(fa)的線(xian)性用來(lai)表征待測(ce)物濃度(du)或量與響應(ying)值之間的關(guan)系，其作用就是(shi)在給定的濃度(du)范圍(wei)里，通過線(xian)性關(guan)系可(ke)以直接(jie)或通過數學公(gong)式得到檢測(ce)結果。方(fang)法(fa)的濃度(du)范圍(wei)應(ying)該盡(jin)可(ke)能(neng)覆蓋一個(ge)數量級，至(zhi)少作5個(ge)點(不包括空(kong)白(bai))，測(ce)試溶液(ye)中被測(ce)組分濃度(du)應(ying)在線(xian)性濃度(du)范圍(wei)內(nei)。對(dui)于(yu)篩(shai)選方(fang)法(fa)，線(xian)性相關(guan)系數值不應(ying)低于(yu)O.98，對(dui)于(yu)確證(zheng)方(fang)法(fa)，線(xian)性相關(guan)系數值不應(ying)低于(yu)0.99。
5.4檢測限(xian)和定量(liang)限(xian)
檢測限(xian)和定量限(xian)是表(biao)征方法檢測能力的兩個重要指標。檢測限(xian)的確定有以下幾種方式：
(1)、至少(shao)20次平行(xing)測(ce)定空(kong)白樣(yang)品所得的(de)(de)(de)平均響應信(xin)號值加上平行(xing)測(ce)定值的(de)(de)(de)標準偏(pian)差的(de)(de)(de)3倍，對(dui)應的(de)(de)(de)樣(yang)品分析物濃度(du)或含量稱為(wei)該(gai)方(fang)法的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)限。
(2)、對(dui)于(yu)分光光度法，以扣除空白值(zhi)(zhi)后的與0.01吸光度相(xiang)對(dui)應(ying)的濃(nong)度值(zhi)(zhi)為檢測限。
(3)、色(se)譜分(fen)析的(de)(de)檢測(ce)限系(xi)指檢測(ce)器(qi)恰(qia)能產生與噪(zao)聲相區別的(de)(de)響應信號時所需要進入色(se)譜柱的(de)(de)物(wu)質的(de)(de)最小量，一般將(jiang)其定為(wei)3倍信噪(zao)比響應值對應的(de)(de)樣品分(fen)析物(wu)濃度或含量。
規定(ding)(ding)至少20次(ci)平(ping)行測定(ding)(ding)空白(bai)樣(yang)品(pin)所得的平(ping)均響應(ying)信號(hao)值加上平(ping)行測定(ding)(ding)值的標(biao)準偏差的10倍，對應(ying)的樣(yang)品(pin)分(fen)析物濃(nong)度或含量(liang)稱該(gai)方法的定(ding)(ding)量(liang)限。
5.5特異性
特異性是指方法區(qu)分(fen)待(dai)測分(fen)析物(wu)(wu)和其他干擾(rao)物(wu)(wu)質(如異構(gou)體(ti)、代謝物(wu)(wu)、降(jiang)解(jie)產(chan)物(wu)(wu)、內源性物(wu)(wu)質、基質成(cheng)分(fen)等(deng))的(de)能(neng)力。表(biao)征了方法可以在一種(zhong)(zhong)復雜(za)混合(he)物(wu)(wu)中測定分(fen)析物(wu)(wu)的(de)能(neng)力，同時又不(bu)干擾(rao)這種(zhong)(zhong)混合(he)物(wu)(wu)(或樣品(pin))中的(de)其他成(cheng)分(fen)。
5.6耐變性
耐變性指分(fen)析方法(fa)(fa)具(ju)有對可變試驗因素的(de)(de)抗干擾能力，當(dang)測(ce)定(ding)(ding)條件發生(sheng)細小變動時(shi)，方法(fa)(fa)具(ju)有一定(ding)(ding)的(de)(de)保持測(ce)定(ding)(ding)結果(guo)不受影響的(de)(de)承(cheng)受程(cheng)度。
方法耐(nai)變性的檢驗通常(chang)選擇樣(yang)品(pin)預處理、凈(jing)化、分析過程(cheng)等可(ke)能影響測定結果(guo)的因(yin)素進行預試驗，比如(ru)試劑來(lai)源(yuan)和保存時(shi)間、溶劑、標準、樣(yang)品(pin)提(ti)取(qu)物、加熱速(su)率(lv)、溫度、pH值，
以及許多其他實驗室可能出(chu)現的因素(su)。
5.7不確定度
不(bu)確(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)是(shi)(shi)指由(you)于測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)誤差的(de)(de)(de)(de)(de)存在(zai)(zai)而對被測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)值不(bu)能(neng)肯定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)程(cheng)(cheng)度(du)，是(shi)(shi)表(biao)征被測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)真值所處的(de)(de)(de)(de)(de)量(liang)(liang)(liang)(liang)值范(fan)圍的(de)(de)(de)(de)(de)評定(ding)(ding)(ding)。不(bu)確(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)包含若干分(fen)量(liang)(liang)(liang)(liang)，是(shi)(shi)由(you)隨機(ji)因(yin)素引起(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)量(liang)(liang)(liang)(liang)和由(you)系(xi)統因(yin)素引起(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)綜合。化學(xue)測(ce)(ce)試(shi)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)是(shi)(shi)一(yi)個復雜的(de)(de)(de)(de)(de)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)，不(bu)確(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)來(lai)源包括方法、取(qu)(qu)樣(yang)、存放條(tiao)(tiao)(tiao)件(jian)、提取(qu)(qu)條(tiao)(tiao)(tiao)件(jian)、環(huan)境條(tiao)(tiao)(tiao)件(jian)、測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)條(tiao)(tiao)(tiao)件(jian)、儀器效(xiao)應(ying)(ying)、樣(yang)品效(xiao)應(ying)(ying)、空白校正、試(shi)劑純度(du)、化學(xue)計(ji)算、操作者的(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)響和隨機(ji)效(xiao)應(ying)(ying)等。在(zai)(zai)實踐(jian)中(zhong)，應(ying)(ying)依據中(zhong)華人民共(gong)和國(guo)(guo)國(guo)(guo)家計(ji)量(liang)(liang)(liang)(liang)技(ji)術規(gui)范(fan)JJFl059一(yi)1999，選取(qu)(qu)重要的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)確(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)來(lai)源進行評定(ding)(ding)(ding)。估計(ji)和控制化學(xue)測(ce)(ce)試(shi)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)確(que)定(ding)(ding)(ding)度(du)分(fen)量(liang)(liang)(liang)(liang)，保(bao)證溯源鏈的(de)(de)(de)(de)(de)連續性，是(shi)(shi)保(bao)證檢測(ce)(ce)結果質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)關鍵。
