如何做好實驗室內部質量控制
2018-08-31
作者：
瀏覽數：1162
為了保證檢測數據的準確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 并采取相應的措施對這些因素進行管理和控制。確保檢測環節的各個過程處于受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程控制。在實驗室(shi)認可中, 強調各個過程應處于受控狀態, 特別是關鍵過程。
從權(quan)威(wei)性的(de)(de)方面(mian)來說, 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)外(wai)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)無(wu)疑(yi)是(shi)遠(yuan)優于實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)的(de)(de)。但是(shi), 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)外(wai)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)發揮作(zuo)用也是(shi)建立在(zai)實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)能夠切實(shi)(shi)有效實(shi)(shi)施(shi)的(de)(de)基礎(chu)上。據(ju)此可見(jian), 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)的(de)(de)重(zhong)要性, 它是(shi)實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)全部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)工作(zuo)的(de)(de)基礎(chu)。實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)的(de)(de)開展就是(shi)為了把檢(jian)測的(de)(de)誤差(cha)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)在(zai)允許(xu)范圍內(nei), 保(bao)(bao)證(zheng)檢(jian)測的(de)(de)精密度和準(zhun)確(que)度, 使(shi)分析數據(ju)在(zai)給定(ding)的(de)(de)置信水平內(nei)。它是(shi)實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)的(de)(de)一種自我控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)活動(dong), 用以評價和確(que)保(bao)(bao)檢(jian)測活動(dong)的(de)(de)穩定(ding)可靠, 著重(zhong)于發現日常監督活動(dong)的(de)(de)隨機誤差(cha)以及新出現的(de)(de)系統誤差(cha)。
實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)(nei)部質量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)的技術(shu)方(fang)法包(bao)括采(cai)用標(biao)準物質監(jian)控(kong)(kong)、方(fang)法比對(dui)、儀器設(she)備比對(dui)、留樣(yang)復(fu)測(ce)、空(kong)白測(ce)試(shi)、回(hui)收率試(shi)驗(yan)以及實(shi)驗(yan)室(shi)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)樣(yang)品等(deng)。本(ben)文從質量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)計劃、空(kong)白試(shi)驗(yan)、重(zhong)復(fu)檢測(ce)、校準曲線的核查、加標(biao)回(hui)收和質量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)圖等(deng)化學檢測(ce)實(shi)驗(yan)室(shi)領域(yu)的內(nei)(nei)部質量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)方(fang)式進行探討。
1 質量(liang)控制計劃
GB/T 27025-2008《檢(jian)測和(he)(he)校準實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)能力的(de)通用(yong)(yong)要(yao)求》和(he)(he)《檢(jian)測和(he)(he)校準實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)能力認(ren)可(ke)(ke)(ke)準則》中(zhong), 對(dui)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)提出(chu)明(ming)確(que)(que)規定(ding):實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)應建立內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)程(cheng)(cheng)序, 以(yi)監控(kong)(kong)(kong)(kong)檢(jian)測的(de)有(you)效(xiao)性, 取得數據的(de)記錄方式應便于(yu)可(ke)(ke)(ke)發現(xian)其趨勢。《實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)認(ren)可(ke)(ke)(ke)準則在化(hua)學(xue)檢(jian)測領域的(de)應用(yong)(yong)說明(ming)》對(dui)化(hua)學(xue)檢(jian)測實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)的(de)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)提出(chu)明(ming)確(que)(que)的(de)要(yao)求。實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)應建立和(he)(he)實(shi)施(shi)充(chong)分的(de)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃, 以(yi)確(que)(que)保并證明(ming)檢(jian)測過程(cheng)(cheng)受控(kong)(kong)(kong)(kong)以(yi)及檢(jian)測結果的(de)準確(que)(que)性和(he)(he)可(ke)(ke)(ke)靠(kao)性。質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃應包(bao)括(kuo)空白分析(xi)、重復檢(jian)測、比對(dui)、加標和(he)(he)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)樣品的(de)分析(xi), 計(ji)劃中(zhong)還應包(bao)括(kuo)內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)頻率、規定(ding)限制(zhi)(zhi)(zhi)和(he)(he)超(chao)出(chu)規定(ding)限制(zhi)(zhi)(zhi)時采取的(de)措施(shi)。質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)計(ji)劃應輪流覆蓋申(shen)請認(ren)可(ke)(ke)(ke)或已(yi)獲認(ren)可(ke)(ke)(ke)的(de)所有(you)檢(jian)測技術和(he)(he)方法。
2 空白(bai)測試(shi)
空(kong)白(bai)測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)是在不(bu)加入待測(ce)(ce)(ce)(ce)樣(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)情況(kuang)下(xia), 采用測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)待測(ce)(ce)(ce)(ce)樣(yang)品(pin)(pin)項(xiang)目(mu)的(de)(de)(de)方法、步驟進行(xing)定(ding)量分(fen)(fen)析(xi), 從而獲得(de)分(fen)(fen)析(xi)結(jie)果的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)過程。空(kong)白(bai)測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)得(de)到了結(jie)果是空(kong)白(bai)實驗(yan)值, 簡稱空(kong)白(bai)值。空(kong)白(bai)值一(yi)般(ban)反映的(de)(de)(de)是測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)系統(tong)的(de)(de)(de)本底, 包括測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)儀(yi)器的(de)(de)(de)噪聲、環境及操作(zuo)過程中的(de)(de)(de)沾污、試(shi)(shi)劑中的(de)(de)(de)雜質等因素(su)對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)產生的(de)(de)(de)綜合影(ying)響, 它直接(jie)影(ying)響到最(zui)終檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果的(de)(de)(de)準確性(xing), 一(yi)般(ban)可從樣(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)結(jie)果中扣除。通(tong)過這種(zhong)扣除可以有效降低由(you)于實際(ji)干擾或試(shi)(shi)劑不(bu)純等因素(su)造成的(de)(de)(de)系統(tong)誤差。
3 重復(fu)測試(shi)
重復(fu)測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)也稱平(ping)行(xing)(xing)樣測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi), 指(zhi)在重復(fu)性(xing)條(tiao)件下進行(xing)(xing)的(de)(de)(de)兩(liang)次或多次測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)。重復(fu)性(xing)條(tiao)件指(zhi)的(de)(de)(de)是(shi)同一實驗室, 由(you)同一檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)人員(yuan)使用(yong)相(xiang)同檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)設(she)備(bei)(bei), 按(an)照相(xiang)同測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)方法(fa), 對同一測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)對象在短時間(jian)內相(xiang)互(hu)獨立進行(xing)(xing)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)條(tiao)件。該方法(fa)可以用(yong)于對實驗室樣品制備(bei)(bei)均勻性(xing)、測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)方法(fa)精密度、檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)設(she)備(bei)(bei)或儀器穩(wen)定性(xing)、檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)人員(yuan)技術水平(ping)以及平(ping)行(xing)(xing)樣間(jian)的(de)(de)(de)分(fen)析間(jian)隔等進行(xing)(xing)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)評價(jia)。
4 校準曲線的核(he)查
校(xiao)準曲線(xian)用(yong)(yong)于描(miao)述待測(ce)物質濃度(du)與(yu)檢(jian)測(ce)儀器指(zhi)示值(zhi)之間的(de)定(ding)量關系。實驗(yan)(yan)室(shi)按照正常(chang)(chang)(chang)樣品檢(jian)測(ce)程序使用(yong)(yong)標(biao)準溶液進行分(fen)析處理, 繪制(zhi)得到(dao)標(biao)準曲線(xian)或工(gong)作(zuo)曲線(xian)。此方(fang)法是實驗(yan)(yan)室(shi)儀器分(fen)析中經常(chang)(chang)(chang)采(cai)用(yong)(yong)的(de)。通常(chang)(chang)(chang)在待測(ce)樣品組(zu)分(fen)濃度(du)波動較大(da), 并且(qie)樣品批量較大(da)的(de)情況(kuang)下采(cai)用(yong)(yong)此方(fang)法。在檢(jian)測(ce)過程中會受(shou)到(dao)實驗(yan)(yan)室(shi)的(de)檢(jian)測(ce)條件(jian)、檢(jian)測(ce)人員(yuan)的(de)操作(zuo)水平(ping)、檢(jian)測(ce)儀器的(de)響應性(xing)(xing)能(neng)等(deng)多種因素的(de)影響, 采(cai)用(yong)(yong)校(xiao)準曲線(xian)定(ding)期核查(cha)可(ke)以驗(yan)(yan)證儀器的(de)響應性(xing)(xing)能(neng), 保(bao)證檢(jian)測(ce)人員(yuan)操作(zuo)的(de)穩定(ding)性(xing)(xing), 同時也(ye)可(ke)以得到(dao)繪制(zhi)曲線(xian)時所用(yong)(yong)標(biao)準溶液的(de)穩定(ding)性(xing)(xing)核查(cha)信息。
5 使(shi)用標準物質進(jin)行質量(liang)監控
檢測(ce)(ce)/校準(zhun)(zhun)(zhun)結果的(de)(de)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)是(shi)實驗室(shi)(shi)始終關(guan)注的(de)(de)重(zhong)點。依據《實驗室(shi)(shi)資質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)認(ren)定評審準(zhun)(zhun)(zhun)則》要求第一條“定期使(shi)(shi)用有證(zheng)(zheng)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)”開展內部質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制。實驗室(shi)(shi)使(shi)(shi)用標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)進行質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)監(jian)控(kong), 利用測(ce)(ce)量(liang)(liang)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)方(fang)法來(lai)評價測(ce)(ce)定方(fang)法或檢測(ce)(ce)儀器(qi)的(de)(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確度, 來(lai)驗證(zheng)(zheng)檢測(ce)(ce)結果的(de)(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確性(xing)。實驗室(shi)(shi)在日(ri)常分析檢測(ce)(ce)過(guo)程中(zhong)使(shi)(shi)用有證(zheng)(zheng)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)或次級標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)進行結果核查(cha), 標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)給出的(de)(de)結果和證(zheng)(zheng)書上的(de)(de)給出值是(shi)否一致(zhi)來(lai)進行判斷, 以(yi)此保證(zheng)(zheng)檢測(ce)(ce)數(shu)據的(de)(de)可(ke)比性(xing)和可(ke)靠性(xing)。
5.1 有證標(biao)準物質 (CRM) 的選擇(ze)
有證標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi), 是指(zhi)附有證書的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi), 其一(yi)種(zhong)或(huo)多種(zhong)特(te)性值(zhi)用(yong)建(jian)立了溯(su)源(yuan)性的(de)程(cheng)序確(que)(que)定, 使之可溯(su)源(yuan)到準(zhun)(zhun)確(que)(que)復(fu)現的(de)用(yong)于(yu)表示該特(te)性值(zhi)的(de)計(ji)量(liang)單位, 而且每個(ge)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)附有給(gei)定置(zhi)信水(shui)平(ping)的(de)不(bu)確(que)(que)定度。實驗室選擇標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)時應(ying)盡(jin)量(liang)做到標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)形態(tai) (液態(tai)、氣(qi)態(tai)或(huo)固態(tai)) 應(ying)與被測(ce)物(wu)品(pin)相同、基體與被測(ce)物(wu)品(pin)相同或(huo)相近、含量(liang)水(shui)平(ping)與被測(ce)物(wu)品(pin)的(de)水(shui)平(ping)相適(shi)應(ying)。同時對于(yu)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)儲存嚴格按照規定條(tiao)件, 并(bing)做好(hao)有效期內的(de)期間核(he)查。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)不(bu)確(que)(que)定度應(ying)與客(ke)戶對準(zhun)(zhun)確(que)(que)度的(de)要求相適(shi)用(yong)。
5.2 取樣量
通(tong)常情況(kuang)(kuang)下(xia), 標(biao)準(zhun)物(wu)質的(de)(de)最(zui)小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)量(liang), 是指在(zai)規定的(de)(de)分析(xi)測(ce)(ce)試條件下(xia), 保(bao)證標(biao)準(zhun)物(wu)質均勻性最(zui)好的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)量(liang)。如(ru)果(guo)標(biao)準(zhun)物(wu)質證書中(zhong)規定了(le)最(zui)小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)量(liang), 那么(me)用于測(ce)(ce)量(liang)時(shi)(shi)的(de)(de)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)應不小(xiao)(xiao)于該最(zui)小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)。因此選購(gou)標(biao)準(zhun)物(wu)質時(shi)(shi)就應該考慮到最(zui)小(xiao)(xiao)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)是否能夠滿足測(ce)(ce)量(liang)方法的(de)(de)要求。加(jia)標(biao)應在(zai)分析(xi)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)前, 且添加(jia)物(wu)濃(nong)度(du)水平應接(jie)近分析(xi)物(wu)濃(nong)度(du)或在(zai)校準(zhun)曲線中(zhong)間范圍濃(nong)度(du)內, 加(jia)入(ru)的(de)(de)添加(jia)物(wu)總量(liang)不應顯著改(gai)變(bian)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)基體。在(zai)待(dai)測(ce)(ce)物(wu)濃(nong)度(du)極低時(shi)(shi), 應按檢測(ce)(ce)下(xia)限(xian)的(de)(de)量(liang)加(jia)標(biao), 任何情況(kuang)(kuang)下(xia)加(jia)標(biao)量(liang)都(dou)不得超過待(dai)測(ce)(ce)物(wu)濃(nong)度(du)的(de)(de)2倍。
嚴格按照標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)證(zheng)(zheng)書(shu)中規定(ding)的(de)使(shi)用和保存條件是確保結果準(zhun)(zhun)確性的(de)必要條件。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)一般應(ying)符合貯存要求及(ji)分類存放。實驗室設(she)計(ji)使(shi)用《標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)領用單(dan)》, 列出標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)一覽(lan)表及(ji)其(qi)使(shi)用記(ji)錄。為(wei)有(you)效(xiao)規避檢測結果的(de)風險, 對標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)進行(xing)(xing)期(qi)間核(he)查, 主(zhu)動及(ji)時地發現(xian)有(you)效(xiao)期(qi)內的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)異(yi)樣(yang), 對于超出標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)證(zheng)(zheng)書(shu)有(you)效(xiao)期(qi)的(de)視(shi)為(wei)失效(xiao), 如(ru)果遇到標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)雖然在有(you)效(xiao)期(qi)內, 但(dan)因產生泄(xie)漏或污(wu)染(ran)的(de), 也(ye)因視(shi)為(wei)失效(xiao), 立即對其(qi)進行(xing)(xing)處理(li)。
5.3 用有(you)證標準物(wu)質核查
實(shi)驗(yan)室(shi)為了對(dui)日(ri)常檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果的(de)準(zhun)(zhun)確(que)(que)性(xing)進行(xing)核(he)查(cha)(cha), 通常的(de)做法(fa)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)直接用(yong)核(he)實(shi)的(de)有證(zheng)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)或(huo)內(nei)(nei)部標準(zhun)(zhun)樣品(pin)作(zuo)為監控樣品(pin)。實(shi)驗(yan)室(shi)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)保證(zheng)部門(men)(men)可定(ding)期(qi)或(huo)不(bu)定(ding)期(qi)用(yong)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)以(yi)比對(dui)樣或(huo)密碼(ma)樣的(de)形式進行(xing)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)監控, 相(xiang)應(ying)項目檢(jian)測(ce)(ce)人員接到(dao)檢(jian)測(ce)(ce)任務后以(yi)與(yu)樣品(pin)檢(jian)測(ce)(ce)相(xiang)同(tong)的(de)流程(cheng)和(he)方(fang)法(fa)同(tong)時(shi)(shi)進行(xing)檢(jian)測(ce)(ce), 將檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果上(shang)報實(shi)驗(yan)室(shi)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)保證(zheng)部門(men)(men)。檢(jian)測(ce)(ce)室(shi)也可自行(xing)安排在樣品(pin)檢(jian)測(ce)(ce)時(shi)(shi)同(tong)時(shi)(shi)插入(ru)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi), 驗(yan)證(zheng)檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果的(de)準(zhun)(zhun)確(que)(que)性(xing)。檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果與(yu)標準(zhun)(zhun)值之差(cha)的(de)絕(jue)對(dui)值應(ying)落入(ru)不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)范圍內(nei)(nei), 否(fou)則應(ying)核(he)查(cha)(cha)測(ce)(ce)量(liang)(liang)系(xi)(xi)統是(shi)否(fou)存在系(xi)(xi)統誤差(cha)或(huo)其他(ta)可能影響檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果的(de)因素。同(tong)時(shi)(shi)進行(xing)復測(ce)(ce), 若(ruo)復測(ce)(ce)仍不(bu)合格, 對(dui)檢(jian)測(ce)(ce)過程(cheng)進行(xing)檢(jian)查(cha)(cha), 查(cha)(cha)到(dao)原(yuan)因后立即進行(xing)糾正, 必(bi)要(yao)時(shi)(shi)同(tong)批次樣品(pin)復測(ce)(ce)。此方(fang)法(fa)可以(yi)保證(zheng)檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)(jie)果的(de)可比性(xing)和(he)溯源性(xing)。
5.4 加標回收率(lv)
加標回收率(lv)是(shi)指在(zai)被(bei)測物質的(de)(de)空白樣品基(ji)質中加入定量的(de)(de)標準(zhun)物質, 按(an)樣品的(de)(de)處理步驟分析, 得到的(de)(de)結果(guo)與理論(lun)值(zhi)的(de)(de)比值(zhi), 簡稱回收率(lv)。
“加標(biao)回(hui)(hui)收(shou)率(lv)試驗”, 通常(chang)(chang)是(shi)將已知濃度(du)(du)(du)或(huo)質(zhi)量(liang)的標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)添加到被測樣品中作為測定對象, 用相同的方法與(yu)試樣同時進(jin)(jin)行測定, 所得的結果(guo)與(yu)已知濃度(du)(du)(du)或(huo)質(zhi)量(liang)進(jin)(jin)行比較, 計(ji)算出(chu)加入待測組分回(hui)(hui)收(shou)比率(lv), 反映出(chu)本次(ci)檢測前處理及全部過(guo)程的總體質(zhi)量(liang)水平。回(hui)(hui)收(shou)率(lv)應在(zai)控制范圍(wei)內(nei), 回(hui)(hui)收(shou)率(lv)可(ke)接(jie)受值是(shi)個比較復雜的問題。通常(chang)(chang)情況下, 回(hui)(hui)收(shou)率(lv)越接(jie)近100%, 定量(liang)分析結果(guo)的準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)就(jiu)越高, 因(yin)此, 可(ke)用回(hui)(hui)收(shou)率(lv)的大(da)小來評價定量(liang)分析結果(guo)的準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)。
5.5 適用范圍
直接使用(yong)標準物質進(jin)行(xing)質量監控(kong)的(de)適(shi)用(yong)范圍包括新(xin)檢(jian)測(ce)項(xiang)目、新(xin)標準新(xin)方(fang)法、新(xin)上崗及(ji)在(zai)培人員、檢(jian)測(ce)過程(cheng)的(de)關鍵控(kong)制點、操作難度大的(de)項(xiang)目、設備(bei)的(de)校準及(ji)核查等。此方(fang)法的(de)特點是可靠性高, 但成本也(ye)高。
6 統計過程控制在質量監控中應用
6.1 過程控制
過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)控(kong)制(zhi)一(yi)般是指“使過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)處于受(shou)控(kong)狀態所采取的(de)(de)控(kong)制(zhi)技術和活動。”在實(shi)驗室管理中, 首先應識別并(bing)確定過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng), 然后及時(shi)發現和排除檢測過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)中的(de)(de)異常變異, 不使上(shang)一(yi)過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)問題帶到下一(yi)過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)中, 以保證(zheng)過(guo)程(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)穩定性及檢測質量(liang)的(de)(de)一(yi)致性, 這是一(yi)項以預防為主(zhu)的(de)(de)工(gong)作。
6.2 應(ying)用統計技術的作用
統(tong)計(ji)(ji)過程(cheng)(cheng)(cheng)控制是應(ying)(ying)用統(tong)計(ji)(ji)技(ji)術進(jin)行過程(cheng)(cheng)(cheng)控制的(de)(de)活動, 簡稱SPC。SPC的(de)(de)問世(shi)使質(zhi)量(liang)管(guan)理(li)從單(dan)憑傳統(tong)經(jing)驗主義的(de)(de)管(guan)理(li)模(mo)式發展到(dao)過程(cheng)(cheng)(cheng)管(guan)理(li)的(de)(de)模(mo)式。統(tong)計(ji)(ji)技(ji)術作為發現問題和(he)改(gai)進(jin)體系(xi)的(de)(de)手段, 涉及檢測過程(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)各(ge)個階段以及質(zhi)量(liang)管(guan)理(li)的(de)(de)全過程(cheng)(cheng)(cheng)。應(ying)(ying)用統(tong)計(ji)(ji)技(ji)術可(ke)幫助發現檢測過程(cheng)(cheng)(cheng)各(ge)階段客觀存在的(de)(de)變(bian)異, 有(you)助于(yu)(yu)實驗室提高(gao)其質(zhi)量(liang)管(guan)理(li)體系(xi)的(de)(de)效率。通(tong)過統(tong)計(ji)(ji)數據分析作為決策的(de)(de)依據, 可(ke)以更好地理(li)解變(bian)異的(de)(de)性(xing)質(zhi)、程(cheng)(cheng)(cheng)度和(he)原因, 進(jin)而有(you)助于(yu)(yu)解決由變(bian)異引起的(de)(de)質(zhi)量(liang)問題, 促(cu)進(jin)檢測過程(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)持續改(gai)進(jin)。
6.3 控制圖的應用(yong)
CNAS-CL10要(yao)求實驗(yan)室應(ying)使用(yong)控(kong)制(zhi)(zhi)圖監控(kong)實驗(yan)室能力 (適用(yong)時) 。控(kong)制(zhi)(zhi)圖由Walter Shewart博士于(yu)(yu)1924年首先提出, 是用(yong)來評(ping)價和控(kong)制(zhi)(zhi)重復分析結果的(de)統(tong)計(ji)學工具(ju)。質控(kong)圖是指對過(guo)程質量加以(yi)測定、記(ji)錄從而(er)評(ping)估和監察過(guo)程是否處于(yu)(yu)空置狀態的(de)一種統(tong)計(ji)方法設計(ji)的(de)圖。
實(shi)驗室對標準樣品(pin)或控制樣品(pin)的(de)數據進(jin)行長期(qi)監控, 分(fen)析數據應在實(shi)驗室正常的(de)可接受的(de)偏差下呈現正態分(fen)布, 以判斷實(shi)驗室的(de)檢測(ce)能(neng)力是(shi)否(fou)處于一個穩定水(shui)平。分(fen)析控制圖(tu)是(shi)長期(qi)監控實(shi)驗室內部質(zhi)量常用的(de)方法, 它可以通過一段(duan)時間內的(de)數據波動情況, 分(fen)析是(shi)正常的(de)隨(sui)機波動還是(shi)異常因素的(de)干擾, 進(jin)而(er)提升檢測(ce)質(zhi)量。
在GB/T 4091-2001《常(chang)規控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)》中規定(ding):檢(jian)測(ce)實驗常(chang)用(yong)的控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)可采用(yong)均值-標準差(cha)(cha)(cha)、極(ji)值-極(ji)差(cha)(cha)(cha)、單值-移動(dong)極(ji)差(cha)(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)等(deng), 可根據分析(xi)目(mu)的和(he)測(ce)試性(xing)質等(deng)因素(su)決定(ding)采用(yong)何(he)種控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)。使用(yong)控(kong)制(zhi)(zhi)圖(tu)進(jin)(jin)行質量控(kong)制(zhi)(zhi)時, 應將待測(ce)樣(yang)品和(he)控(kong)制(zhi)(zhi)樣(yang)品一(yi)同交給檢(jian)測(ce)人員檢(jian)測(ce), 要保證(zheng)在常(chang)規的檢(jian)測(ce)能力下進(jin)(jin)行, 以免失去控(kong)制(zhi)(zhi)的真(zhen)實性(xing)。
6.4 質控圖(tu)的制(zhi)作
1) 確定統(tong)計量, 即控制(zhi)樣品(pin)監控的(de)檢(jian)測項目
實(shi)驗室(shi)在日常檢(jian)(jian)測(ce)(ce)工作中(zhong), 為了(le)持(chi)續監(jian)控(kong)(kong)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)過程(cheng)(cheng)中(zhong)可能出現(xian)的(de)(de)誤差, 通常用質(zhi)量控(kong)(kong)制圖進(jin)行(xing)質(zhi)量保證(zheng)。實(shi)驗室(shi)可根據日常工作中(zhong)項目的(de)(de)分(fen)析頻率和(he)項目的(de)(de)重要程(cheng)(cheng)度(du), 選(xuan)擇均勻性(xing)良好(hao)的(de)(de)樣品(pin) (或(huo)標準物質(zhi)) 作為質(zhi)控(kong)(kong)樣品(pin)。為了(le)控(kong)(kong)制檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果的(de)(de)準確度(du)和(he)精密度(du), 通常的(de)(de)做法是在檢(jian)(jian)測(ce)(ce)過程(cheng)(cheng)中(zhong), 持(chi)續地使用監(jian)控(kong)(kong)樣品(pin)進(jin)行(xing)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)控(kong)(kong)制, 對積累的(de)(de)監(jian)控(kong)(kong)數據進(jin)行(xing)統計分(fen)析。
2) 計(ji)算(suan)統(tong)計(ji)量, 即根據選擇的統(tong)計(ji)圖類型進行計(ji)算(suan)
每(mei)間隔一(yi)定(ding)時間, 用同一(yi)方法在同一(yi)時間內 (如每(mei)天(tian)分析一(yi)次(ci)平行樣(yang)(yang)) 與檢測(ce)樣(yang)(yang)品同時測(ce)定(ding), 至少累(lei)計(ji)20個質控樣(yang)(yang)品的檢測(ce)結果, 通過計(ji)算平均值、極差(cha)、標(biao)準差(cha)等(deng)統計(ji)量(liang), 按照質量(liang)控制(zhi)圖的制(zhi)作程序, 以統計(ji)值為縱坐(zuo)標(biao), 測(ce)定(ding)次(ci)數為橫坐(zuo)標(biao), 確定(ding)中心(xin)線、上(shang)下(xia)控制(zhi)限, 以及上(shang)下(xia)輔(fu)助(zhu)線和上(shang)下(xia)警戒線, 從(cong)而繪制(zhi)出分析用控制(zhi)圖。
3) 對(dui)控制(zhi)圖進(jin)行判定
做(zuo)好質控(kong)(kong)(kong)圖(tu)后(hou)即可進行質量控(kong)(kong)(kong)制。通過(guo)分(fen)(fen)析(xi)控(kong)(kong)(kong)制圖(tu)判斷測量過(guo)程(cheng)處(chu)于穩定或控(kong)(kong)(kong)制狀態后(hou), 就可以將(jiang)分(fen)(fen)析(xi)用控(kong)(kong)(kong)制圖(tu)轉換為控(kong)(kong)(kong)制用控(kong)(kong)(kong)制圖(tu), 并將(jiang)日常測定的控(kong)(kong)(kong)制數據(ju)描(miao)點上去, 判斷是否(fou)存在系統變(bian)異(yi)或趨(qu)勢。當積累了新的數據(ju)后(hou), 應繪制新的質控(kong)(kong)(kong)圖(tu), 作為下(xia)一階段的控(kong)(kong)(kong)制依據(ju), 以確保該(gai)項目長期(qi)處(chu)于受控(kong)(kong)(kong)狀態。
實(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)控制, 要(yao)以(yi)(yi)客戶(hu)為關注焦點, 全員參與。全體員工(gong)是每(mei)個(ge)實(shi)驗(yan)(yan)室的基礎, 實(shi)驗(yan)(yan)室的質(zhi)量(liang)(liang)管(guan)理(li)不僅需要(yao)最高管(guan)理(li)者的正(zheng)確領導, 還有(you)(you)賴于全員的參與。CNAS-CL01推(tui)薦的室內(nei)質(zhi)控方(fang)法(fa)有(you)(you)以(yi)(yi)下幾(ji)種:參加實(shi)驗(yan)(yan)室間的比對或能力驗(yan)(yan)證計劃;使用相同(tong)(tong)或不同(tong)(tong)方(fang)法(fa)進行重復檢(jian)驗(yan)(yan)計劃;對存留(liu)物(wu)品(pin)(pin)進行再(zai)檢(jian)測(ce)或再(zai)校準;分析(xi)一(yi)個(ge)物(wu)品(pin)(pin)不同(tong)(tong)特性(xing)結果的相關性(xing)。實(shi)驗(yan)(yan)室應在滿(man)足相關規定要(yao)求的情況下, 充分結合(he)本(ben)實(shi)驗(yan)(yan)室的特點, 合(he)理(li)選擇內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)控制方(fang)法(fa), 對本(ben)實(shi)驗(yan)(yan)室進行科(ke)學有(you)(you)效的監督和管(guan)理(li)。
