分享|檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證，你真的懂嗎？

能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目往往有多個(gè)檢測(cè)方法，例如果蔬中毒死蜱的檢測(cè)，就有氣相、氣質(zhì)多個(gè)檢測(cè)方法，能力驗(yàn)證提供機(jī)構(gòu)往往會(huì)推薦相應(yīng)的國(guó)標(biāo)或行標(biāo)方法，建議根據(jù)實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備擴(kuò)項(xiàng)或已具備資質(zhì)的方法，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體情況進(jìn)行合理選擇。不建議選擇實(shí)驗(yàn)室自用方法等非標(biāo)方法進(jìn)行能力驗(yàn)證樣品檢測(cè)。

能力驗(yàn)證的樣品，例如果蔬汁、肉類凍干粉、中藥粉、土壤等，都會(huì)有一個(gè)合適的儲(chǔ)存條件，收到樣品后需要根據(jù)要求進(jìn)行儲(chǔ)存。特別注意儲(chǔ)存溫度和是否需要干燥儲(chǔ)存。

如果是低溫儲(chǔ)存，在進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)前需提前取出樣品恢復(fù)室溫后再進(jìn)行稱量等操作。

稱取樣品前要確保樣品混合均勻，需要使用滿足精密度要求的天平進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，并記錄數(shù)據(jù)。

稱樣完成后需要將樣品密封按要求進(jìn)行儲(chǔ)存。

根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目，建議選擇兩個(gè)品牌或兩個(gè)批次的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。注意商品化標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期，如果條件允許，建議能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)使用新的未開瓶的標(biāo)準(zhǔn)品制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

純品型標(biāo)準(zhǔn)品需要使用分析天平進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，并記錄數(shù)值，同時(shí)需要關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)品的純度，計(jì)算目標(biāo)物濃度時(shí)需要帶入標(biāo)準(zhǔn)品純度。

標(biāo)準(zhǔn)品的選擇還需關(guān)注目標(biāo)物的形式，例如四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)品是以四環(huán)素鹽酸鹽的形式存在的，需要確認(rèn)最終要求以何種形式進(jìn)行報(bào)告，在進(jìn)行濃度計(jì)算時(shí)需要注意換算。

實(shí)驗(yàn)前處理用到的試劑、耗材要保證潔凈度，選擇合適的級(jí)別，避免帶來污染影響分析，例如氣相氣質(zhì)分析建議選擇農(nóng)殘級(jí)的試劑，液質(zhì)的流動(dòng)相建議選擇LC-MS級(jí)的試劑，塑化劑的實(shí)驗(yàn)建議全程使用玻璃耗材。

關(guān)鍵耗材建議進(jìn)行驗(yàn)收，例如SPE小柱，可根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，進(jìn)行小柱回收率和本底的驗(yàn)收，保證滿足實(shí)驗(yàn)需求。

實(shí)驗(yàn)用到的移液器、容量瓶等計(jì)量產(chǎn)品需要關(guān)注是否進(jìn)行校準(zhǔn)，準(zhǔn)確性是否滿足要求。

實(shí)驗(yàn)建議加入方法空白驗(yàn)證前處理的本底情況。如果方法空白有本底或雜峰干擾檢出，建議可進(jìn)行分段排查確定污染來源，然后進(jìn)行更換或清洗。

能力驗(yàn)證樣品通常都是陽性樣品，有時(shí)候含量會(huì)超出我們平常使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，且樣品質(zhì)量有限，常常不能承受多次的重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，因此預(yù)實(shí)驗(yàn)顯得尤為重要。

在樣品量有限的情況下，一般建議可以根據(jù)檢測(cè)方法，將樣品量減半進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，通過預(yù)實(shí)驗(yàn)得到樣品中目標(biāo)物的預(yù)估含量，通過預(yù)估含量確定正式實(shí)驗(yàn)中樣品加標(biāo)水平的選擇，以及標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的選擇。

能力驗(yàn)證的結(jié)果計(jì)算中往往會(huì)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好，樣品加標(biāo)回收率也滿足要求，但是結(jié)果還是會(huì)有偏差的現(xiàn)象。這種情況可能需要檢查下標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，有可能是因?yàn)榫€性范圍較大或存在本底影響等原因?qū)е陆鼐嗥?，在?jì)算濃度偏低的樣品時(shí)會(huì)有較大影響。因此在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和計(jì)算時(shí)不僅要關(guān)注線性相關(guān)系數(shù)R?，還要關(guān)注標(biāo)線的截距，出現(xiàn)截距偏大的情況需要根據(jù)具體情況，進(jìn)行分析判斷，排查原因。

能力驗(yàn)證樣品的最終報(bào)告數(shù)據(jù)建議進(jìn)行樣品加標(biāo)回收率的折算，加標(biāo)回收率的計(jì)算需考慮樣品稱樣量，換算到樣品中的含量進(jìn)行計(jì)算。