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分享|檢驗檢測機構能力驗證,你真的懂嗎?

2024-10-12 作者: 瀏覽數(shu):284

能(neng)(neng)力(li)驗(yan)(yan)證是(shi)指為確定(ding)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)在特(te)定(ding)領(ling)域(yu)的(de)(de)檢(jian)測/校準(zhun)能(neng)(neng)力(li)而(er)設計和(he)運作(zuo)的(de)(de)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)間比對(dui)。它是(shi)由認可(ke)機(ji)構(gou)或(huo)其授(shou)權/認可(ke)的(de)(de)機(ji)構(gou)組織和(he)運作(zuo)的(de)(de)。它是(shi)確保實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)維持較高(gao)的(de)(de)校準(zhun)和(he)檢(jian)測水平而(er)對(dui)其能(neng)(neng)力(li)進(jin)行考核、監督和(he)確認的(de)(de)一種(zhong)驗(yan)(yan)證活動。參加能(neng)(neng)力(li)驗(yan)(yan)證可(ke)以為實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)提供評(ping)價(jia)其出(chu)具數(shu)據可(ke)靠性(xing)和(he)有效性(xing)的(de)(de)客觀(guan)數(shu)據。


01
能力驗證的作用

(1)能力驗證是判定實(shi)驗室技術能力和維(wei)持其(qi)技術能力的(de)重要(yao)依據(ju);

(2)能(neng)力驗(yan)證為實驗(yan)室(shi)提供有效(xiao)的(de)外部(bu)(bu)質量(liang)控制(zhi),也是實驗(yan)室(shi)內部(bu)(bu)質量(liang)控制(zhi)的(de)重要(yao)補充;

(3)能力驗證可(ke)(ke)直接展示實(shi)驗室的技術能力,提高可(ke)(ke)信度;

(4)能力驗證可一定程度上改善實(shi)驗室質量管理,提高檢測能力,是實(shi)驗室綜合(he)能力的(de)體現,是實(shi)驗室間方(fang)法和結果互(hu)認的(de)基礎(chu)。

02
能力驗證的結果

評(ping)價參(can)加(jia)實驗室(shi)的檢測能力,常用Z比分數進行評(ping)價。

Z值的(de)絕對(dui)值小于(yu)等于(yu)2,滿意、通過;

Z值(zhi)的絕(jue)對(dui)值(zhi)大于等于3,不滿意、不通(tong)過;

Z值的(de)絕對(dui)值小于3大(da)于2,可疑。

03
能力驗證實驗的建議
確定檢測方法

能力驗(yan)(yan)證(zheng)實驗(yan)(yan)項(xiang)(xiang)目往(wang)往(wang)有多個(ge)檢(jian)測方(fang)法(fa),例如果蔬中毒死蜱的(de)(de)檢(jian)測,就有氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)、氣(qi)(qi)質(zhi)(zhi)多個(ge)檢(jian)測方(fang)法(fa),能力驗(yan)(yan)證(zheng)提供(gong)機(ji)構往(wang)往(wang)會推薦相(xiang)(xiang)應的(de)(de)國標(biao)或行標(biao)方(fang)法(fa),建(jian)議根(gen)據實驗(yan)(yan)室(shi)準(zhun)備擴項(xiang)(xiang)或已具備資質(zhi)(zhi)的(de)(de)方(fang)法(fa),并結合(he)實驗(yan)(yan)室(shi)具體情況進(jin)行合(he)理選(xuan)擇。不建(jian)議選(xuan)擇實驗(yan)(yan)室(shi)自用方(fang)法(fa)等非標(biao)方(fang)法(fa)進(jin)行能力驗(yan)(yan)證(zheng)樣品檢(jian)測。

注意樣品保存和使用

能力驗證的樣品,例如果(guo)蔬(shu)汁、肉類凍干粉、中藥粉、土壤等,都會有一個合適的儲存(cun)(cun)(cun)條件,收到(dao)樣品后需要(yao)根據要(yao)求進行(xing)儲存(cun)(cun)(cun)。特(te)別注(zhu)意(yi)儲存(cun)(cun)(cun)溫度和是否需要(yao)干燥儲存(cun)(cun)(cun)。

如果(guo)是低溫(wen)儲存,在進行檢測實(shi)驗前需提前取出樣品恢(hui)復(fu)室溫(wen)后再進行稱量(liang)等操作。

稱取樣品(pin)(pin)前(qian)要(yao)(yao)確保樣品(pin)(pin)混合均(jun)勻,需要(yao)(yao)使用滿足(zu)精密度(du)要(yao)(yao)求的(de)天平進行準(zhun)確稱量,并(bing)記錄(lu)數據。

稱樣完成后需要(yao)將樣品(pin)密封(feng)按要(yao)求進行儲存。

選擇合適的標準品

根據檢測(ce)項(xiang)目,建議(yi)選擇兩(liang)個品(pin)牌或兩(liang)個批次的(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)品(pin)進行對比驗證,確保標(biao)(biao)準(zhun)曲線的(de)(de)準(zhun)確性。注意商品(pin)化標(biao)(biao)準(zhun)品(pin)和標(biao)(biao)準(zhun)儲備(bei)溶液的(de)(de)有效期,如果(guo)條件(jian)允許,建議(yi)能力驗證實驗使用新的(de)(de)未開瓶的(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)品(pin)制(zhi)備(bei)標(biao)(biao)準(zhun)曲線。

純(chun)品(pin)型標(biao)準品(pin)需要使用分析天平進(jin)行準確(que)稱(cheng)量,并(bing)記錄(lu)數(shu)值,同時需要關注標(biao)準品(pin)的純(chun)度,計(ji)算目標(biao)物濃度時需要帶(dai)入標(biao)準品(pin)純(chun)度。

標準品的選(xuan)擇還需(xu)關注目標物的形(xing)(xing)式,例如(ru)四環素的標準品是以(yi)(yi)四環素鹽酸(suan)鹽的形(xing)(xing)式存在的,需(xu)要(yao)確(que)認最終要(yao)求(qiu)以(yi)(yi)何種形(xing)(xing)式進行報(bao)告,在進行濃度計算時需(xu)要(yao)注意換算。

關注前處理試劑和耗材

實驗前處理用到(dao)的試(shi)劑(ji)、耗材要保證潔(jie)凈度(du),選(xuan)擇(ze)合適的級(ji)別,避免帶來(lai)污染影響(xiang)分析,例如氣相(xiang)氣質分析建(jian)議選(xuan)擇(ze)農殘級(ji)的試(shi)劑(ji),液質的流動(dong)相(xiang)建(jian)議選(xuan)擇(ze)LC-MS級(ji)的試(shi)劑(ji),塑化劑(ji)的實驗建(jian)議全程使用玻璃耗材。

關鍵(jian)耗(hao)材建(jian)議進行(xing)驗(yan)收,例(li)如SPE小柱(zhu),可根據具(ju)體實驗(yan)內容,進行(xing)小柱(zhu)回(hui)收率(lv)和本(ben)底(di)的(de)驗(yan)收,保(bao)證滿足實驗(yan)需求。

實驗用到(dao)的移液器、容量瓶等計量產品需要關注是(shi)否(fou)進行校準(zhun),準(zhun)確性是(shi)否(fou)滿足要求(qiu)。

實(shi)驗(yan)(yan)建議加入(ru)方(fang)法空白(bai)驗(yan)(yan)證(zheng)前處理的本(ben)底情況(kuang)。如果方(fang)法空白(bai)有本(ben)底或(huo)雜(za)峰干擾檢出,建議可進(jin)行(xing)分段排(pai)查確定污染來源,然后(hou)進(jin)行(xing)更換或(huo)清洗。

樣品預實驗分析

能力驗證樣品通常(chang)都是陽(yang)性樣品,有時候含量(liang)(liang)會超出我們平常(chang)使用(yong)的標準曲線范圍,且樣品質量(liang)(liang)有限,常(chang)常(chang)不(bu)能承(cheng)受多次的重(zhong)復驗證實驗,因此預實驗顯(xian)得尤為重(zhong)要。

在樣(yang)品(pin)(pin)量(liang)有限的情況(kuang)下,一般(ban)建議可以(yi)根據(ju)檢測方法,將樣(yang)品(pin)(pin)量(liang)減(jian)半進行預實驗(yan)(yan),通過預實驗(yan)(yan)得(de)到(dao)樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)目標(biao)(biao)物的預估含(han)量(liang),通過預估含(han)量(liang)確定(ding)正式實驗(yan)(yan)中(zhong)樣(yang)品(pin)(pin)加標(biao)(biao)水平的選擇,以(yi)及標(biao)(biao)準曲線范圍的選擇。

注意標準曲線的截距

能力驗(yan)證的結果計(ji)(ji)算中往往會(hui)出現標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)線(xian)性很好,樣品加標(biao)(biao)回收(shou)率也滿足(zu)要求,但是結果還(huan)是會(hui)有偏(pian)差的現象。這(zhe)種情況可能需要檢查下標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的截(jie)距(ju),有可能是因(yin)(yin)為線(xian)性范(fan)圍(wei)較(jiao)(jiao)大或(huo)存在本底(di)影(ying)響(xiang)等(deng)原因(yin)(yin)導致截(jie)距(ju)偏(pian)大,在計(ji)(ji)算濃度(du)偏(pian)低的樣品時(shi)會(hui)有較(jiao)(jiao)大影(ying)響(xiang)。因(yin)(yin)此在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的制(zhi)備和計(ji)(ji)算時(shi)不(bu)僅(jin)要關(guan)注(zhu)線(xian)性相關(guan)系數R?,還(huan)要關(guan)注(zhu)標(biao)(biao)線(xian)的截(jie)距(ju),出現截(jie)距(ju)偏(pian)大的情況需要根據(ju)具體情況,進行分析判斷,排查原因(yin)(yin)。

結果的計算

能力(li)驗證(zheng)樣品的最終報告(gao)數據建議進(jin)行(xing)樣品加標(biao)回(hui)收率的折算(suan),加標(biao)回(hui)收率的計算(suan)需考慮樣品稱樣量,換算(suan)到樣品中的含量進(jin)行(xing)計算(suan)。

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