開機順序： 

1．檢查溶(rong)(rong)劑托盤托盤上的溶(rong)(rong)劑是否足量，以溶(rong)(rong)劑液面超過(guo)(guo)過(guo)(guo)輸液管過(guo)(guo)濾頭5厘米以上為宜。 

2．檢(jian)查輸液管內部(bu)有否氣泡，若有，應及時(shi)通(tong)過排(pai)液閥排(pai)出(chu)。 

3．對溶劑（針對第1項(xiang)看是否需(xu)要補充(chong)溶劑）和樣(yang)品進行處(chu)理，過濾，脫氣。

4．打(da)開主機電(dian)(dian)源，依(yi)次(ci)打(da)開檢測器，泵(beng)A，泵(beng)B，柱箱的(de)電(dian)(dian)源

5．打(da)開電腦，開啟(qi)色(se)譜(pu)工(gong)作站 

6．先在(zai)工(gong)作站中開啟活(huo)塞泵，以所需的流動相平衡(heng)系統(tong)（約需30min） 

7．打開氘燈，等待系統基線走穩 

8．開始(shi)進樣檢測

常見故障：

開機后壓(ya)力在一段時間逐漸變(bian)化(升高(gao)或降低)，這(zhe)往(wang)(wang)往(wang)(wang)是流動相在色譜柱內還沒有(you)平衡好(hao)、柱箱溫度還沒有(you)恒定。這(zhe)些都不屬于(yu)儀器問(wen)題，只要多(duo)平衡一會(hui)就(jiu)會(hui)穩定。若使用的是梯度程序，由于(yu)流動相的比例正處在變(bian)化中，壓(ya)力也會(hui)跟隨(sui)變(bian)化。

開機后壓力(li)瞬間變化(hua)(>3MPa)。原(yuan)因不外乎以下四種情(qing)況：⑴有氣(qi)泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作(zuo)相(xiang)位不正確，可(ke)逐個排除。

開機使用：

氣(qi)相色譜(pu)開(kai)(kai)機前要先打開(kai)(kai)載氣(qi)、氦氣(qi)、空氣(qi)總閥的開(kai)(kai)關，檢查二次表的壓力一般都(dou)在 0.6MPa(氦氣(qi)在 0.2MPa)。儀(yi)器電源(yuan)開(kai)(kai)啟后要先通過(guo)自檢再打開(kai)(kai)工作站， 確(que)認每根柱(zhu)子都(dou)要有流量之后再升溫做樣。

使(shi)用(yong)前一項十分(fen)重要的工作是氣(qi)(qi)密性檢查， 如(ru)果氣(qi)(qi)路(lu)泄露， 會(hui)導致儀器工作不穩定或(huo)靈敏度下(xia)降甚至可能發生爆炸， 因此(ci)在操作使(shi)用(yong)前必(bi)須進行(xing)這項工作，即檢查載氣(qi)(qi)流(liu)路(lu)，如(ru)果氫氣(qi)(qi)和空(kong)氣(qi)(qi)流(liu)路(lu)若未拆(chai)動(dong)過，可不檢查。

檢測器：

FID 和 TCD 的檢測，溫(wen)度(du)要控(kong)制在(zai)室(shi)溫(wen) 10℃到(dao) 339℃， 控(kong)溫(wen)溫(wen)度(du)在(zai)±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 1×10 -11 g/s， 噪聲小于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 5×10 -14 A， 漂(piao)(piao)移小于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈(ling)敏(min)度(du) S 大于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 3000mV· ml/mg，噪聲小于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 0.03mV，漂(piao)(piao)移小于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu) 0.1mV/30min。

注意事項：

氣相色譜儀(yi)在使用時(shi)溫度(du)不(bu)可超過(guo)進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)溫度(du)的上限，以(yi)免(mian)破壞(huai)進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)；要做(zuo)好進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)污染(ran)的常規處理：隔(ge)墊(dian)和去(qu)活玻璃毛的更(geng)換(huan)、 清洗或更(geng)換(huan)襯管、 跟換(huan)密封墊(dian)、 分流平(ping)板的清洗；操(cao)作(zuo)時(shi)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)時(shi)才可以(yi)接柱子(zi)。最常見(jian)的是污染(ran)問題， 做(zuo)高(gao)沸點物質后(hou)應(ying)將柱子(zi)老化， 把溫度(du)升高(gao)后(hou)趕出殘(can)留物，以(yi)防止長期(qi)的積累(lei)， 造成柱子(zi)的永久損壞(huai)。

開機前準備事項：

檢查真空泵油液面，確保泵內油頁(ye)面處于(yu)標定的上下兩(liang)線之間； 

查(cha)看離(li)子源潔凈(jing)程度，ESI源查(cha)看噴口(kou)是(shi)否有固體析(xi)出，毛細(xi)管(guan)口(kou)是(shi)否完好；APCI噴口(kou)是(shi)否有積液； 

氣體壓力，打(da)開高純(chun)氮氣鋼(gang)瓶(ping)總閥，調節出口(kou)壓力調至(zhi)0.65MPa，打(da)開高純(chun)氦(hai)氣鋼(gang)瓶(ping)總閥,調節出口(kou)壓力調至(zhi)0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔(fu)助氣接(jie)(jie)口(kou)(kou)連接(jie)(jie)緊固，松(song)開液相管路與離子源的接(jie)(jie)口(kou)(kou)；

開啟動力電(dian)源，電(dian)壓穩定，正(zheng)常；

確保室內(nei)溫度在18～25度。

開機順序： 

 以質譜聯用儀為例(li)：

1、打開UPS和氮氣(qi)發生器(qi)開關，待氮氣(qi)的壓力(li)表穩定后，打開機(ji)械(xie)泵上的電源開關；

2、機械(xie)泵(beng)工作至少15min后(hou)，打開(kai)質譜儀的電(dian)源主開(kai)關，等系統(tong)抽真空(kong)24h以上才(cai)可以正常操作儀器掃(sao)描；初始真空(kong)度為7~9。

3、打(da)開液相泵，自動(dong)進樣(yang)器及柱溫箱電源開關(guan)；

4、啟動電腦(nao)，打(da)開電腦(nao)桌面的Analysis software軟件(jian)；

使用注意事項：

質(zhi)譜儀需在(zai)高真空(kong)條(tiao)件下工作(zuo)，其中離(li)子(zi)源在(zai) 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhi)量分(fen)析器在(zai) 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離(li)子(zi)源或(huo)儀器檢(jian)修后調(diao)整質(zhi)譜。在(zai)做樣期間要(yao)(yao)注(zhu)(zhu)重口(kou)隔(ge)墊密封(feng)(feng)性的(de)檢(jian)查。每月(yue)要(yao)(yao)進(jin)行He 載(zai)氣系統泄漏(lou)的(de)檢(jian)查。必(bi)要(yao)(yao)時要(yao)(yao)檢(jian)修老(lao)化的(de)色(se)譜柱。每半年要(yao)(yao)更換干燥(zao)劑(ji)。每月(yue)要(yao)(yao)進(jin)行機械泵油(you)面的(de)檢(jian)查。每年要(yao)(yao)注(zhu)(zhu)意分(fen)子(zi)泵加注(zhu)(zhu)潤(run)滑油(you)。必(bi)要(yao)(yao)時要(yao)(yao)清洗分(fen)子(zi)泵和(he)離(li)子(zi)泵。并且要(yao)(yao)進(jin)行進(jin)樣口(kou)隔(ge)墊密封(feng)(feng)性和(he)載(zai)氣系統泄漏(lou)的(de)檢(jian)查，只(zhi)有很好的(de)維護才能增加儀器的(de)使用壽命。

提醒： 

樣品(pin)在(zai)(zai)處(chu)理時應注(zhu)意處(chu)理系統有(you)過濾的功(gong)能， 進入到(dao)質(zhi)譜儀內的樣品(pin)其顆粒(li)的粒(li)度(du)應不大(da)于 1μm， 并且要減少樣品(pin)在(zai)(zai)傳輸過程(cheng)中的滯后時間， 因為(wei)質(zhi)譜儀極快的分(fen)析(xi)速(su)度(du)， 樣品(pin)傳輸時間如(ru)果過長就會失去質(zhi)譜分(fen)析(xi)的意義。

問題：

質譜開(kai)機時(shi)(shi)，泵轉(zhuan)速最高只(zhi)能升(sheng)到一半(ban)，聽到提示音(yin)后，控制面板上提示：system vented；同時(shi)(shi)，泵轉(zhuan)速緩慢下降(jiang)。判斷(duan)可能是(shi)漏(lou)氣(qi)導致(zhi)分子渦輪泵無法開(kai)啟，檢(jian)漏(lou)后重新(xin)開(kai)啟質譜，故障沒有排(pai)除(chu)，是(shi)什么原因導致(zhi)？

網友支招：

經分析，認為只有很嚴重的漏氣才會導(dao)致這種情況，需要全套檢查：

1、進樣口是否安裝有(you)隔墊以及密封圈。

2、色(se)譜柱(zhu)兩頭是否安裝(zhuang)到(dao)位。

3、放空(kong)閥(fa)有沒有擰緊。

4、MS密封圈(quan)是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否(fou)太少(shao)或太多了。

6、鋼(gang)瓶沒(mei)氣了或載(zai)氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶(ping)接口位置大漏氣。

8、以上問(wen)題都沒(mei)有，建議(yi)查看真空(kong)泵是否壞掉(diao)了。

開機之前的準(zhun)備(bei)事項(xiang)

1、檢(jian)查超純水(shui)(2個），5%硝酸(suan)，調諧液(ye)，內(nei)標液(ye)的溶(rong)液(ye)是否(fou)夠用，注意及時(shi)添加。廢液(ye)桶要及時(shi)清空。

2、開機之前要打開空調，冷(leng)卻水裝置，排風系統，卡上蠕(ru)動(dong)泵管，超純水，5%硝酸，調諧液的蓋子。

3、定期(qi)檢查機(ji)械泵(beng)(beng)的(de)油位(wei)和顏色，定期(qi)打開機(ji)械泵(beng)(beng)的(de)振氣閥使(shi)油氣過濾器中的(de)泵(beng)(beng)油流(liu)回泵(beng)(beng)中。

ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因(yin)?

1. 顯示是error，那一(yi)定應(ying)該(gai)是控(kong)制(zhi)和通訊的問題吧。

2. 檢查一(yi)下循環水是(shi)否(fou)打(da)開(kai), 流(liu)量(liang)和水壓是(shi)否(fou)正確, 一(yi)般的分子泵都帶(dai)有水流(liu)連鎖(suo)保護(hu)功能, 我們的儀(yi)器(qi)如(ru)果不開(kai)水循環, 真空就不能抽上去,因為(wei)分子泵不啟(qi)動。

3. 如(ru)果是熱電的X7系列通(tong)訊出了問題,你可以(yi)點擊(ji)windows任務欄下(xia)一(yi)個齒輪圖(tu)標,找到(dao)連接那,先斷開再連接,或是重啟(qi)機子(zi)。

4. 溫(wen)差有(you)(you)(you)沒有(you)(you)(you)設定(ding)好呢(ni)，環境的溫(wen)度(du)也有(you)(you)(you)關系(xi)哦。

5. 也有可能是泵的問題。

開(kai)機使用故(gu)障排除：

1、開機(ji)后自檢出(chu)(chu)現狹(xia)縫(feng)馬達(da)鎖死，故障(zhang)原因是電機(ji)驅動(dong)部分或(huo)電機(ji)的(de)機(ji)械傳(chuan)動(dong)故障(zhang)或(huo)狹(xia)縫(feng)零位光(guang)敏對壞(huai)，或(huo)接口板故障(zhang)，做出(chu)(chu)正確的(de)判斷(duan)后予(yu)以(yi)更換(huan)。 

2、開(kai)機自檢出現(xian)波(bo)長電機鎖死(si)，原因其本同上，即電機驅動或(huo)機械故(gu)障波(bo)長零位和(he)低端限位開(kai)關故(gu)障，或(huo)接口板(ban)故(gu)障，排(pai)除方法如上。 

3、找不到(dao)光零，開機時沒(mei)安裝(zhuang)元素(su)燈或(huo)半透(tou)半反鏡以及(ji)燃(ran)燒頭等擋住光路(lu)，另(ling)外光電倍增管(guan)、高壓以及(ji)接口板等故障。 

4、開機(ji)啟(qi)動軟件后不出現光(guang)零曲線(xian)，而且死(si)機(ji)，屬于(yu)接口(kou)板故障。 

5、點(dian)火檢(jian)查時，出現空氣壓(ya)(ya)力(li)(li)偏低，應檢(jian)查空壓(ya)(ya)機工作情況及出口壓(ya)(ya)力(li)(li)，另外空氣旋鈕是否完全打開或管(guan)路漏(lou)氣。 

6、出現乙炔壓力(li)偏低(di)，檢(jian)查(cha)乙炔鋼瓶和管路有無(wu)漏氣。 

7、自動尋(xun)峰(feng)時出(chu)現信號太弱，調不到百分之(zhi)百，檢(jian)查有無擋光、元(yuan)素燈是否正(zheng)確，如(ru)果以上原(yuan)因排除(chu)后，可用(yong)波(bo)長(chang)微調引導至理論波(bo)長(chang)處(chu)，找到最大值。如(ru)果仍不能(neng)解(jie)決，則屬于接口板或前放(fang)部份故(gu)障。 

8、開機電(dian)源(yuan)指示燈(deng)不亮，檢查外部供(gong)電(dian)系統(tong)及主機保險絲。 

9、扣除背景時氘燈不亮，氘燈開關(guan)是否(fou)打開，以及軟件上(shang)的氘燈控制按鈕是否(fou)選置在“開”狀態(tai)。 

10、點燃氘燈得需要一定的預熱(re)時間(jian)，若長時間(jian)不能點著，或(huo)不穩定應檢查供(gong)電系統是否屬于正常范圍。