正確的實驗操作是獲得準確結(jié)果的基本保證，落實到實際工作，常常容易弄錯或者忽略一些細節(jié)。本期我們結(jié)合前輩們的經(jīng)驗，總結(jié)了這份實驗工作中的易錯操作以及相應(yīng)的規(guī)范操作，希望對大家有所借鑒和幫助。
一、溶液配制的易錯操作及使用規(guī)范
(一)在溶液配置中易出現(xiàn)的錯誤操作
1.未使用有檢定標識的量具;
2.試劑溶解及稀釋過程中有灑落;
3.試劑溶解及轉(zhuǎn)移時未使用玻璃棒轉(zhuǎn)移;
4.配置標準使用溶液時，沒有將儲備液倒入潔凈的小燒杯內(nèi)移取;
5.提取安瓿瓶中標準溶液時，沒有固定防護措施;
6.使用移液管時，移液管和洗耳球的拿法錯誤;
7.移液管下端提出液面，移液管的末端未靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上;
8.移出移液管，未用干凈濾紙擦去移液管末端外部的溶液;
9.在移液管插入承接溶液的器皿中時，移液管的末端沒有靠在器皿內(nèi)壁上;
10.承接的器皿未傾斜;
11.管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，未等待10-15秒;
12.溶液移入后未進行初步搖勻;
13.未靜置一段時間就直接定容(溶液在配制過程中會產(chǎn)生放熱或吸熱現(xiàn)象，未等溶液冷卻到室溫時進行定容，會引起溶液體積偏差，使所配溶液濃度出現(xiàn)誤差);
14.定容的方法不對，不能準確定容。
(二)溶液配置的規(guī)范操作
1.選擇有檢定標識的量具，在配置前用合適的洗滌液清洗量具并晾干;
2.使用時先檢查所用量具是否完好，量程和規(guī)格是否合適;
3.在小燒杯中放入準確稱量好的試劑，加入適量水后攪拌使其溶解(若試劑較難溶解，可在小燒杯上蓋上表面皿，稍加熱以促進其溶解，但必須等溶液放冷后才能進行轉(zhuǎn)移)，沿玻璃棒把溶液轉(zhuǎn)移至事先加入了少量水的容量瓶中;
4.在燒杯中的液體倒盡時燒杯不要直接離開玻璃棒，應(yīng)使燒杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm，隨后燒杯即可離開玻璃棒，這樣做可以避免燒杯嘴與玻璃棒之間的一滴溶液流到燒杯外面減少試劑的損耗。再用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁，每次的沖洗液按同樣操作轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最好多沖洗幾次確保盡可能多的試劑都進入容量瓶中;
5.當容量瓶中的溶液達到瓶的2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向晃動目的是使溶液能夠進行初步混勻(注意：此時不能倒轉(zhuǎn)容量瓶);
6.當加水快要接近標線時，應(yīng)使用滴管從標線以上1cm處緩緩滴加純水，使溶液凹液面與標線相切;
7.旋緊瓶塞，左手食指壓住瓶塞，右手托住容量瓶底部，倒轉(zhuǎn)容量瓶，使容量瓶內(nèi)氣泡上升至頂部，如此重復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動多次;
8.在移取溶液前，須用濾紙將移液管尖端的水吸去，再用待移取的溶液潤洗移液管2-3次，以確保被移取溶液的濃度不變;
移取溶液時，右手的大拇指和中指捏住移液管管頸刻度線上方，使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm，左手拿洗耳球，當液面高度超過刻度線時，移去洗耳球，快速用右手的食指壓住管口，緩緩將移液管下口提出液面，但移液管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，稍微放松食指，用拇指和中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的凹液面與標線相切時，立即用食指壓緊管口，使液體不再流出;
9.移出移液管，用干凈的濾紙拭去移液管末端外部的液體，但不可接觸到管的下口，插入承接溶液的容器中，使管的末端靠在容器的內(nèi)壁上。此時移液管應(yīng)豎直，承接的容器應(yīng)傾斜45°，松開食指，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，等待15秒后，移出移液管。(移液管未標“吹”字，殘留在移液管末端的溶液，決不可用外力使其流出，因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。)
二、標定與滴定的易錯操作及使用規(guī)范
(一)標定與滴定中易出現(xiàn)的錯誤操作
1.未選擇合適量程與顏色的滴定管;
2.使用前未對滴定管進行試漏檢查;
3.標準溶液使用前未進行充分搖勻;
4.滴定管使用前未充分潤洗;
5.滴定管氣泡排不干凈;
6.滴定速度過快;
7.滴定終點判斷不準確;
8.滴定管讀數(shù)方式和記錄不符合要求;
9.滴定結(jié)束后未及時進行清理現(xiàn)場。
(二)標定與滴定的規(guī)范操作
1.選擇合適的顏色與量程的滴定管;
2.檢查滴定管的密合性：將用水潤濕后的旋塞插入塞槽內(nèi)，并使滴定管中水的高度至最高標線，并將其固定在滴定管夾上。密合性好的滴定管，15min后漏水不應(yīng)超過1個分度;
3.試漏：試漏的方法是將旋塞關(guān)閉，管中充水至最高刻度，然后將滴定管垂直夾在滴定管架上，放置12min，觀察滴定管的尖嘴口處及旋塞兩端是否有水滲出：將旋塞轉(zhuǎn)動180度，再放置2min，若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可洗凈使用;
4.裝入操作溶液：操作溶液由貯液瓶直接灌入滴定管，貯液瓶內(nèi)壁會有凝結(jié)的水珠，裝入前應(yīng)先將貯液瓶中的操作溶液搖勻。為確保操作溶液的濃度不變，除去滴定管內(nèi)部的水膜，應(yīng)用操作溶液將滴定管潤洗2-3次，每次用量約為10mL左右。
5.排氣泡：對于堿式滴定管，可把乳膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠右上方，使溶液從尖嘴快速沖出，即可排出氣泡。對于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30℃，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走;
6.滴定管的讀數(shù)：
(1)讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1-2min后才能讀數(shù);
(2)無色溶液和淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。有色溶液，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切;
(3)滴定時，最好每次從0.00mL開始，或從接近“0”的任一刻度開始，這樣可以固定在某一體積范圍內(nèi)量度滴定時所消耗的標準溶液，減少體積誤差。讀數(shù)必須準確至0.01mL。
7.滴定操作：
(1)使用酸式滴定管，應(yīng)用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住旋塞，手心空握，以免碰到旋塞使其松動，甚至可能頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，向同一方向作水平圓周旋轉(zhuǎn)，而不能前后振蕩，否則會使溶液濺出。滴定速度一般為每秒3-4滴。臨近滴定終點時，應(yīng)一滴滴的加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶。如此繼續(xù)滴定至準確到達終點為止;
(2)使用堿式滴定管，左手拇指在前，食指在后，捏住乳膠管中的玻璃球所在部位右上邊處，向手指擠捏乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意，不可捏擠乳膠管的下方。
8.滴定結(jié)束后滴定管的處理滴定結(jié)束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉，不能倒回原貯液瓶。依次用自來水和純水洗凈，然后用純水充滿滴定管并垂直夾在滴定管架上，滴定管的下尖嘴口處距鐵架臺底座1-2cm，上管口用滴定管帽蓋住。
三、常用設(shè)備的易錯操作及使用規(guī)范
? 天平
實驗室當中最常見的稱量儀器主要有托盤天平和分析天平。
(一)使用托盤天平時易出現(xiàn)的錯誤操作
1. 不觀察天平的最大稱量范圍;
2. 不用鑷子去取砝碼，而用手直接去拿;
3.使用之前未調(diào)平，把物體放右邊，把砝碼放左邊;
4.稱量結(jié)束后，未將天平歸位;
5.未在使用記錄本上登記使用情況。
托盤天平規(guī)范操作方法
1.應(yīng)把天平放在水平減震桌面上;
2.稱量不能超過天平稱量范圍的物體;
3.砝碼要用鑷子夾取，不能用手直接去拿;
4.往天平托盤里放物體和加減砝碼時要輕拿輕放;
5.砝碼用后要及時放回砝碼盒里，不要隨意放置;
6.潮濕的或有腐蝕性的物品不能直接放在托盤里;
7.稱量結(jié)束后要把天平歸位，把托盤放在同一側(cè)或在兩邊托盤下墊上托盤墊。
(二)使用分析天平時易出現(xiàn)的錯誤操作
1.不查看儀器狀態(tài)及環(huán)境狀況;
2.不進行稱量前清理;
3.分析天平預(yù)熱時間不夠30分鐘;
4.不戴手套直接用手接觸稱量容器;
5.多余稱量試劑放回試劑瓶中;
6.未在使用記錄本上登記使用情況。
分析天平規(guī)范操作方法
1.分析天平應(yīng)設(shè)置在室溫均勻的房間里，并安裝牢固的臺面上，避免震動、潮濕、陽光直接照射和防止腐蝕氣體的侵襲;
2.稱量開始前要預(yù)熱30min，同時調(diào)節(jié)螺旋腳，并使水平器的氣泡對準圓圈的中心;
3.稱量物品時，物品應(yīng)從側(cè)門取放，為了避免空氣流動引起天平擺動讀數(shù)時應(yīng)關(guān)閉箱門;
4.對于長時間不使用的天平，保養(yǎng)人員則應(yīng)定期通電預(yù)熱，最好達到每周一次，每次至少需要預(yù)熱2個小時，以確保天平始終處于良好狀態(tài);
5.天平箱內(nèi)應(yīng)設(shè)有吸濕用的干燥劑，經(jīng)常保持天平箱內(nèi)清潔干燥。干燥劑應(yīng)定期烘干，保持其良好的吸濕性能。稱量時應(yīng)注意隨手關(guān)閉天平門;
6.稱量物體的溫度必須與室溫相同。稱完后，天平的各部位應(yīng)恢復(fù)原位，關(guān)好天平門，罩好天平罩;
7.化學試劑的稱量，必須放在適當?shù)娜萜髦?，不得直接放在天平盤上稱量。
? 離心機
(一)離心機使用時常見錯誤操作
1.離心機套管底部沒有墊棉花或試管墊;
2.離心管沒有對稱放入套管中;
3.電動離心機有噪音或機身振動時，還在使用;
4.非必要條件下，強制手動打開離心機。
(二)離心機的規(guī)范操作
1.使用前檢查離心機配件是否齊全;
2.通電前，檢查離心機內(nèi)的轉(zhuǎn)軸是否正常;
3.檢查離心機內(nèi)的轉(zhuǎn)頭是否擰緊，稱量試樣試管是否合適;
4.在試管中放置等量的樣品，然后對稱放在轉(zhuǎn)頭上;
5.擰緊蓋形螺絲，蓋好蓋門;
6.打開電源開關(guān)，電源指示燈亮;
7.定時至所需時間;
8.旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕，轉(zhuǎn)頭開始運轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速表指針指示實際轉(zhuǎn)速;
9.轉(zhuǎn)頭運轉(zhuǎn)到設(shè)定的時間，自動降速直至完全停止，轉(zhuǎn)速表指針回到零;
10.打開蓋子，取出試管;
11.關(guān)閉電源。
? 通風櫥
(一)通風櫥使用時常見錯誤操作
1.操作人員頭部以及上半身伸進通風柜內(nèi)，沒有與通風櫥調(diào)節(jié)門保持適當距離;
2.通風柜內(nèi)放置過多非必要物品、器材;
3.通風櫥不工作時，沒有關(guān)閉玻璃視窗。
(二)通風櫥的規(guī)范操作
1.操作人員在使用通風櫥前需先檢查電源開關(guān)是否都處于開啟位置，日光燈開關(guān)是否打開，通風柜是否處于排風狀態(tài)。當所有檢查結(jié)果一切正常時方可開始操作通風柜。
2.實驗人員在通風柜實驗進行中時，應(yīng)避免將頭伸入調(diào)節(jié)門內(nèi)，避免危險;
3.實驗過程中通風櫥門不要拉的過高;
4.操作人員在結(jié)束工作、離開通風柜前，應(yīng)將通風柜內(nèi)設(shè)備電源關(guān)閉，將調(diào)節(jié)門降至最低位置后方可離開;
5.通風柜在實驗結(jié)束后，應(yīng)將內(nèi)部以清水擦拭清潔，每三個月至少一次將導流板卸下清洗檢查。
