一、能力(li)驗證不合格

　　參加了實驗(yan)室能力(li)驗(yan)證，卻得到(dao)不滿(man)意(yi)結果，可(ke)以(yi)(yi)從以(yi)(yi)下(xia)常(chang)見問題(ti)去分析找原因。

　　1.未按照作業指導書要求進行檢測

　　能(neng)力(li)驗(yan)證計(ji)劃的作(zuo)業指(zhi)導(dao)(dao)書是針(zhen)對該項(xiang)目特點(dian)而編制(zhi)，其(qi)(qi)作(zuo)用就是統一檢測(ce)過程的關鍵環(huan)節，具有很(hen)強的操(cao)作(zuo)性和針(zhen)對性。檢測(ce)人員未嚴(yan)格按照作(zuo)業指(zhi)導(dao)(dao)書要求操(cao)作(zuo)，造成其(qi)(qi)操(cao)作(zuo)環(huan)節與其(qi)(qi)他實(shi)驗(yan)室有所不同(tong)，可能(neng)導(dao)(dao)致(zhi)結果的偏離。

　　2.檢驗人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　人員(yuan)(yuan)的(de)(de)業務素質會影(ying)響(xiang)檢(jian)(jian)(jian)測結果的(de)(de)準確(que)性，檢(jian)(jian)(jian)驗(yan)人員(yuan)(yuan)在操作(zuo)過程中(zhong)的(de)(de)任何一點(dian)疏忽都(dou)可(ke)以導致最終結果的(de)(de)偏離。只有充分(fen)認識質量控制的(de)(de)重要(yao)性，加強學習，不斷提(ti)高自身素質，正確(que)理解、全面(mian)掌握實(shi)驗(yan)技術關(guan)鍵點(dian)，檢(jian)(jian)(jian)驗(yan)人員(yuan)(yuan)才能(neng)出色(se)完(wan)成能(neng)力驗(yan)證的(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)測活動。

　　3.儀器設備的工作狀態不佳

　　儀器(qi)(qi)設(she)備運(yun)行(xing)狀態可影(ying)響檢(jian)測(ce)結果的精密度、準(zhun)確度，所以檢(jian)測(ce)人(ren)員應調整儀器(qi)(qi)到最佳工作狀態，使(shi)儀器(qi)(qi)的各項指標(biao)趨(qu)于(yu)穩(wen)定后再開(kai)始檢(jian)測(ce)。儀器(qi)(qi)處(chu)于(yu)穩(wen)定狀態，則檢(jian)測(ce)數據的復現(xian)性得以實現(xian)，也進一(yi)步(bu)提(ti)高了測(ce)定結果的精密度，減小檢(jian)測(ce)數據間的偏差，從而使(shi)檢(jian)測(ce)結果更加準(zhun)確可靠。

　　4.標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多數理化檢驗(yan)項目需事先(xian)制(zhi)備(bei)標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線，計算樣品(pin)濃(nong)度(du)時，給出響應(ying)(ying)值 y，即可算出濃(nong)度(du) x。在(zai)標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線的(de)(de)濃(nong)度(du)范(fan)圍內(nei)，根據分析(xi)方法(fa)精度(du)的(de)(de)要(yao)(yao)求(qiu)和(he)對(dui)曲(qu)(qu)線的(de)(de)偏離(li)情(qing)況將標(biao)準(zhun)(zhun)系列的(de)(de)第一點(dian)( 最低(di)(di)濃(nong)度(du)點(dian)) 稱(cheng)(cheng)為(wei)測定下限(xian)(xian)(xian)，標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線的(de)(de)最高濃(nong)度(du)點(dian)稱(cheng)(cheng)為(wei)測定上限(xian)(xian)(xian)，兩限(xian)(xian)(xian)間(jian)的(de)(de)濃(nong)度(du)( 含(han)兩限(xian)(xian)(xian))范(fan)圍稱(cheng)(cheng)為(wei)線性范(fan)圍。也就是說只(zhi)有當測量信號(hao)處于(yu)(yu)線性范(fan)圍內(nei)時，其對(dui)應(ying)(ying)的(de)(de)濃(nong)度(du)結果(guo)才可接(jie)受，否則就應(ying)(ying)增加取樣量或(huo)稀(xi)釋(shi)試樣。檢驗(yan)中(zhong)遇到多是測量信號(hao)處于(yu)(yu)原點(dian)和(he)測定下限(xian)(xian)(xian)之間(jian)的(de)(de)情(qing)況。解(jie)決這個問(wen)題，首先(xian)應(ying)(ying)該確(que)定的(de)(de)是，第一標(biao)準(zhun)(zhun)點(dian)是否能滿(man)足分析(xi)精度(du)要(yao)(yao)求(qiu)的(de)(de)最低(di)(di)濃(nong)度(du)點(dian)，可以(yi)在(zai)標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線低(di)(di)濃(nong)度(du)區(qu)域(yu)增加幾個點(dian)，視測定精度(du)而定。低(di)(di)于(yu)(yu)測定下限(xian)(xian)(xian)的(de)(de)值就不能接(jie)受。如遇測量結果(guo)超出標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線的(de)(de)上限(xian)(xian)(xian)或(huo)下限(xian)(xian)(xian)，應(ying)(ying)重新制(zhi)作標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線并對(dui)樣品(pin)做必(bi)要(yao)(yao)的(de)(de)復測。

　　5.因各實驗室檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差

　　實驗(yan)室通常是按照(zhao)自己(ji)的(de)意愿，選(xuan)擇需(xu)要的(de)儀器(qi)、試劑、操作程(cheng)序等組(zu)合的(de)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)系(xi)統(tong)(tong)。近年來隨著檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗(yan)技術的(de)不斷發展，越(yue)來越(yue)多的(de)實驗(yan)室使用(yong)原理各異(yi)的(de)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)系(xi)統(tong)(tong)。不同(tong)的(de)儀器(qi)、方法所測(ce)定的(de)結果間存在(zai)的(de)差(cha)異(yi)可能導致能力驗(yan)證的(de)結果偏離(li)，實驗(yan)室應(ying)在(zai)查找(zhao)原因時(shi)仔細分(fen)析辨別，因檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)系(xi)統(tong)(tong)不同(tong)而產生偏離(li)是否影(ying)響檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)結果的(de)準確性。

　　6.樣品前處理不徹底

　　實際(ji)檢(jian)測過程中，樣本(ben)基質(zhi)可能與標準溶液有所(suo)不(bu)同，故樣品需經(jing)消化、提(ti)取等(deng)前(qian)處(chu)(chu)理之后，才(cai)進行含量測定。如果樣品前(qian)處(chu)(chu)理不(bu)完全，基質(zhi)中的干擾物質(zhi)排除不(bu)充分，則可能導致測定結果的不(bu)準確(que)。

　　7.樣品的取樣量不足

　　能力驗證樣品濃(nong)度比較低時，按(an)照一般的(de)(de)取樣量進行測定，往往造成測定值(zhi)處(chu)于(yu)標(biao)準曲(qu)線的(de)(de)下段，并非處(chu)于(yu)標(biao)準曲(qu)線的(de)(de)最佳線性(xing)范(fan)圍(wei)，可能導(dao)致結果出現偏差。因此，當遇到(dao)低濃(nong)度的(de)(de)樣本時，可以考慮(lv)加大取樣量，使(shi)測定數值(zhi)落在曲(qu)線的(de)(de)線性(xing)范(fan)圍(wei)，提(ti)高(gao)結果的(de)(de)準確(que)性(xing)。

　　8.使用過期標準物質

　　標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)化學分(fen)析中(zhong)的(de)作用是校準(zhun)儀器、評價測試方法(fa)或為(wei)材料賦值(zhi)，它(ta)的(de)使(shi)(shi)用應以保(bao)證測量的(de)可靠性(xing)為(wei)原則。標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質的(de)有效期是指(zhi)標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)規定(ding)(ding)的(de)儲(chu)存條件下，經穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)試驗證明其特性(xing)值(zhi)穩(wen)定(ding)(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔。標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質的(de)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)好(hao)，則有效性(xing)長，反之則有效性(xing)短。在(zai)實際(ji)工作中(zhong)檢(jian)驗人員(yuan)應密(mi)切監測標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質的(de)變化情況，注(zhu)意(yi)收集相關信息，積累經驗，正確(que)使(shi)(shi)用標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質。

　　二、檢測結果異常、不合格

　　遇到檢測(ce)結果異(yi)常、不合(he)格的情(qing)況下(xia)，處理流程(cheng)如下(xia)。

　　(一)結果超標、異常的情況

　　1.超出質(zhi)量(liang)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的實驗結果(guo)(OOS)：檢測結果(guo)超出設定(ding)質(zhi)量(liang)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)，質(zhi)量(liang)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)包括注冊(ce)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)以及企業內(nei)控標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)。

　　2.超出(chu)趨(qu)(qu)勢(shi)(OOT)的(de)實驗結果: 檢測結果雖在質量(liang)標(biao)準之內(nei)， 但是仍然比較(jiao)反常(chang)，與(yu)長期觀察到的(de)趨(qu)(qu)勢(shi)或者預期結果不(bu)一致。

　　異(yi)(yi)常數據(ju)(AD): 指(zhi)超出標準及超趨勢以外的異(yi)(yi)常數據(ju)或來自異(yi)(yi)常測試過程的數據(ju)或事件。例如：儀器設(she)備停(ting)機、人為差(cha)錯、系統適用性(xing)不合格、樣品(或溶(rong)液)異(yi)(yi)常等(deng)產生的數據(ju)或事件

　　3.結(jie)果(guo)超(chao)標、異常的處理要求

　　一般要求 ：

　　(1)當超規或異常結果(guo)發生時，需進行實驗室(shi)調查，并通知QA。

　　(2)所有實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)調(diao)(diao)查(cha)都需要有實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)調(diao)(diao)查(cha)記(ji)錄(lu)，調(diao)(diao)查(cha)記(ji)錄(lu)的(de)調(diao)(diao)查(cha)編(bian)號(hao)應從QA處(chu)得到;調(diao)(diao)查(cha)報告編(bian)號(hao)可采(cai)用(yong)LI-YY-MM-DD-XX規則編(bian)制(zhi)，LI代(dai)表(biao)(biao)(biao)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)調(diao)(diao)查(cha)，YY代(dai)表(biao)(biao)(biao)年(nian)份，MM代(dai)表(biao)(biao)(biao)月(yue)，DD代(dai)表(biao)(biao)(biao)日，XX代(dai)表(biao)(biao)(biao)流水號(hao);如：LI-19-12-13-01 表(biao)(biao)(biao)示2019年(nian)12月(yue)13日第一份實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)(shi)調(diao)(diao)查(cha)報告表(biao)(biao)(biao)。

　　(3)實(shi)驗(yan)室調查應在實(shi)驗(yan)室負責人或其授權人的指導下進行。

　　(4)當在實驗(yan)(yan)中出(chu)現(xian)明顯(xian)錯誤時(如(ru), 突然停電(dian)造(zao)成儀器自動關機、玻(bo)璃儀器破裂等) ，應停止試(shi)驗(yan)(yan)，并做好相(xiang)應記錄(lu)和調查，該試(shi)驗(yan)(yan)結果無效(xiao);應重新實驗(yan)(yan)獲(huo)得(de)有效(xiao)結果。

　　(5)經(jing)過調(diao)查、發現的(de)(de)問題，應(ying)采取相應(ying)的(de)(de)措施，防止以后的(de)(de)工作中再(zai)次出現。

　　(二)調查時間要求

　　1.試(shi)驗人(ren)員應將(jiang)超(chao)規、異常結(jie)果當天報(bao)告實驗室(shi)負責人(ren)，如果在周(zhou)末(mo)/ 假日(ri)產生異常情況出(chu)現如當天報(bao)告不到，可在第二(er)個(ge)工(gong)作日(ri)之內(nei)報(bao)告;實驗室(shi)負責人(ren)應在接到報(bao)告之后的一個(ge)工(gong)作日(ri)內(nei)通知QA。

　　2.初步的實驗室(shi)調(diao)查必須在兩個工作(zuo)日內完成(檢測周(zhou)期較長(chang)實驗除外(wai)，如微生物實驗)。

　　3.如(ru)果(guo)不(bu)能識別(bie)或無法(fa)確定明確的(de)原(yuan)因，在(zai)將超規、異常結果(guo)通知(zhi)QA之日起，實(shi)驗室需進行深(shen)入(ru)調查，一般調查時(shi)間應不(bu)超過15 天(檢(jian)測周(zhou)期較長實(shi)驗除外，如(ru)無菌檢(jian)查)。

　　4.如果需要(yao)更(geng)多的時(shi)間來繼(ji)續(xu)或完(wan)成調查(cha)，在延長的時(shi)間內(nei)，應(ying)有調查(cha)階(jie)段(duan)總結報告提交QA。

　　(三)糾正及預防實施要求

　　1.若明(ming)確是(shi)實(shi)(shi)驗室原因的，應在(zai)新的樣品測試(shi)之前完(wan)成實(shi)(shi)驗室的糾正工作(zuo);且所有需要重新取樣或復試(shi)的實(shi)(shi)驗室調查(cha)都應是(shi)糾正過的結果(guo)。

　　2.糾(jiu)正及預防行(xing)動(dong)應(ying)有(you)(you)專人負(fu)責，在確(que)定的時間內完成;且所有(you)(you)行(xing)動(dong)措(cuo)施應(ying)有(you)(you)記(ji)錄追蹤至完成。

　　(四)調查過程

　　1.報告

　　當檢(jian)驗(yan)人員的檢(jian)測結果出現超規或異常時，該檢(jian)驗(yan)人員應如(ru)實記錄，保(bao)存樣(yang)品，并(bing)立即向實驗(yan)室負(fu)責人報告(gao)。

　　當(dang)實驗室負責人或其授權人對某一(yi)合(he)格檢驗結(jie)果產生質疑(yi)時，也可立(li)即報告啟動調查。

　　2.調查

　　實驗室負責人安(an)排技(ji)術人員(yuan)和發生(sheng)超規或異常(chang)的檢(jian)驗人員(yuan)，共同按照超標檢(jian)驗結果調查記錄逐項進行調查。

　　(1)初步調查

　　①實驗(yan)(yan)室調查(cha)(cha)應從初(chu)步調查(cha)(cha)開始，首先對檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)過程(cheng)中涉及(ji)到的各個(ge)因素進(jin)行(xing)檢(jian)(jian)查(cha)(cha)，可以仔細(xi)檢(jian)(jian)查(cha)(cha)實驗(yan)(yan)相關的人員、樣(yang)品(pin)、儀器、設備、試劑、內控品(pin)、標準(zhun)、分析方法、計(ji)算方法、環境等是否(fou)存(cun)在問(wen)題。

　　②對于滴定、分(fen)(fen)光光度(du)法、色(se)譜法等分(fen)(fen)析方(fang)法，可將保留的試樣重新進(jin)樣分(fen)(fen)析，以證(zheng)明是(shi)否為偶然誤差(cha)所致(zhi)，排除對系(xi)統的懷疑。

　　③實(shi)驗室負(fu)責人(ren)接(jie)到超標、異常(chang)結果報告(gao)后，應及(ji)時與試驗人(ren)員討論分析方(fang)法，確認有無(wu)操作及(ji)理(li)解(jie)方(fang)面的(de)問題，檢查包括圖譜在(zai)內(nei)的(de)原始記(ji)錄，查找異常(chang)或可(ke)疑的(de)信息，檢查儀器狀(zhuang)態及(ji)操作過程是否有差錯。

　　④實(shi)驗(yan)分(fen)(fen)析時，實(shi)驗(yan)人員由于某(mou)種誤差(cha)中(zhong)斷測(ce)(ce)試，則初(chu)步(bu)調(diao)查(cha)應記錄測(ce)(ce)試中(zhong)斷的原因，經分(fen)(fen)析調(diao)查(cha)后(hou)對結果無影響后(hou)，實(shi)驗(yan)人員可(ke)繼(ji)續進(jin)行測(ce)(ce)試。

　　如有可(ke)(ke)確定的原因，實驗室調查至這個步驟即可(ke)(ke)完成。

　　(2)深入的(de)調查

　　①當實驗室(shi)初步調(diao)查(cha)(cha)不(bu)能識別或(huo)確認確切原(yuan)因，可(ke)進(jin)入深入的(de)調(diao)查(cha)(cha)以(yi)(yi)識別或(huo)查(cha)(cha)找出(chu)可(ke)能的(de)原(yuan)因;可(ke)以(yi)(yi)通過具體的(de)調(diao)查(cha)(cha)測試方案，嘗試操(cao)作測試系統以(yi)(yi)再(zai)現與(yu)得到原(yuan)始超規、異(yi)常結(jie)果時(shi)相同類型的(de)問(wen)題。

　　②調(diao)查(cha)測試方案一般(ban)采用(yong)原(yuan)(yuan)樣(yang)品復驗(yan)、重(zhong)新取樣(yang)復驗(yan)等方法(fa);當發(fa)現存在非(fei)取樣(yang)原(yuan)(yuan)因的實(shi)驗(yan)室偏(pian)差或不能排(pai)除存在實(shi)驗(yan)室偏(pian)差可(ke)能性時，采用(yong)原(yuan)(yuan)樣(yang)復驗(yan);當調(diao)查(cha)發(fa)現初檢樣(yang)品有(you)誤或樣(yang)品本身不具有(you)代(dai)表性，采用(yong)重(zhong)新取樣(yang)復驗(yan)。

　　③復驗時(shi)若(ruo)(ruo)調(diao)查(cha)發現確(que)有(you)(you)實驗室(shi)偏(pian)差(cha)時(shi)，應安排(pai)(pai)原(yuan)試(shi)(shi)驗人(ren)員(yuan)排(pai)(pai)除偏(pian)差(cha)后自行(xing)復(必(bi)要(yao)時(shi)測(ce)定兩次)，以復驗結果(guo)報告即可;若(ruo)(ruo)調(diao)查(cha)未發現確(que)切的偏(pian)差(cha)原(yuan)因(yin)并且不能排(pai)(pai)除存在實驗室(shi)偏(pian)差(cha)可能性時(shi)，應安排(pai)(pai)原(yuan)試(shi)(shi)驗人(ren)員(yuan)和(he)具有(you)(you)一定資質(zhi)的專職復檢(jian)人(ren)員(yuan)共同(tong)進(jin)行(xing)原(yuan)樣復檢(jian)(必(bi)須(xu)進(jin)行(xing)平行(xing)測(ce)試(shi)(shi))，復檢(jian)過(guo)程注意核對試(shi)(shi)劑、試(shi)(shi)液(ye)是否(fou)異(yi)常(chang)，是否(fou)在有(you)(you)效(xiao)期內，儀器(qi)及(ji)量器(qi)是否(fou)經過(guo)校(xiao)正(zheng)(zheng)，操作是否(fou)正(zheng)(zheng)確(que)。確(que)認無誤則(ze)(ze)復檢(jian)有(you)(you)效(xiao)，復檢(jian)合格(ge)(ge)則(ze)(ze)判斷為(wei)合格(ge)(ge)，不合格(ge)(ge)按首(shou)次檢(jian)驗不合格(ge)(ge)處理。

　　④發現超標原因并(bing)復檢合格后，用復檢結(jie)果(guo)取代原結(jie)果(guo)，同時保留原不合格結(jie)果(guo)的(de)記(ji)錄(lu)(lu)，并(bing)由調查人員注(zhu)明“該結(jie)果(guo)無效”，并(bing)簽(qian)名和記(ji)錄(lu)(lu)日期。

　　(3)調查結論

　　根據調(diao)查結果(guo)，寫(xie)出調(diao)查結論(lun);并由(you)QA對(dui)調(diao)查結果(guo)進行確(que)認。若是非實驗室(shi)原因的，QA應組織人員(yuan)對(dui)超(chao)標、異(yi)常結果(guo)所涉及的產品進行偏差分析與調(diao)查，以確(que)認實驗室(shi)超(chao)規結果(guo)/異(yi)常結果(guo)產生的任何問題。

　　3.非實驗室因素

　　糾正與預防

　　若是實驗室原因引(yin)起的超標、異常結果，實驗室應對引(yin)起的原因進行糾正，并采取有(you)效的措施防止以后(hou)類似(si)情況再次出現。

　　4.總結調查報告

　　實驗(yan)室負責(ze)人(ren)(ren)審核調(diao)查(cha)報(bao)告，并對近階段(前1個月)檢驗(yan)完(wan)畢的樣品(pin)重新(xin)進(jin)行(xing)評估(gu)，確定是否(fou)需要復驗(yan)，以排除可能的檢測結果錯誤;填寫完(wan)畢實驗(yan)室調(diao)查(cha)報(bao)告后，經QC負責(ze)人(ren)(ren)及QA相關人(ren)(ren)員簽字后，本(ben)次調(diao)查(cha)工作結束。

　　5.調查記錄的歸檔及存放

　　完成調查后，填(tian)寫(xie)相關調查記錄(lu)。

　　三、出(chu)具的報告(gao)存在錯誤

　　1.檢測報告更改

　　檢測(ce)報告的更正(zheng)是(shi)指對(dui)檢測(ce)機(ji)構已簽發批準(zhun)送達客戶(hu)后(hou)，因出現下列原因之一，需要對(dui)檢測(ce)報告進行的更正(zheng)或補(bu)充：

　　發現(xian)檢(jian)測(ce)報告對(dui)應的檢(jian)測(ce)儀(yi)器設(she)備出現(xian)問題且已影響到該檢(jian)測(ce)報告所(suo)涉及的檢(jian)測(ce)結果(guo);

　　發現由于采用(yong)了不正確或不完(wan)善(shan)的檢測(ce)方(fang)法，導致檢測(ce)結(jie)果有誤;

　　發(fa)現出具的檢測(ce)報(bao)告有其他錯(cuo)誤;

　　為滿足客戶(hu)的合理要求。

　　2.報告的更改方式

　　(1)只要方法、程序符合要求，檢測報告(gao)是可以修(xiu)改的。

　　發布一個新(xin)(xin)的(de)檢(jian)測報(bao)告(gao)，以替代(dai)原檢(jian)測報(bao)告(gao)。新(xin)(xin)報(bao)告(gao)應(ying)有(you)新(xin)(xin)的(de)編(bian)號(hao)并(bing)標明替代(dai)的(de)舊報(bao)告(gao)號(hao)，并(bing)且(qie)回收舊報(bao)告(gao);

　　(2)以“報(bao)告的(de)更改或補(bu)充(chong)的(de)通(tong)知”的(de)形式通(tong)知客戶(尤其(qi)是：采用電子傳輸時)，應統一(yi)編制(zhi)這種(zhong)文件格式。一(yi)般來說，第(di)一(yi)種(zhong)方式使用更普(pu)遍。