一(yi)、什么是有證標準物質

有證標(biao)準(zhun)物質(zhi)是附有認定(ding)證書的(de)標(biao)準(zhun)物質(zhi)，其(qi)一(yi)種或多種特性量值用建(jian)立了(le)溯源性的(de)程序確定(ding)，使之(zhi)可溯源至準(zhun)確復現的(de)表示(shi)該特性值的(de)測量單位，每一(yi)種認定(ding)的(de)特性量值都(dou)附有給(gei)定(ding)置信水平的(de)不(bu)確定(ding)度。

所有(you)有(you)證(zheng)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)都需經(jing)國家(jia)計量行(xing)(xing)政(zheng)主(zhu)管部(bu)門(men)批(pi)準(zhun)(zhun)、發布。有(you)證(zheng)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)在研制(zhi)(zhi)過程(cheng)中，對材料的(de)選(xuan)擇、制(zhi)(zhi)備、穩定(ding)性、均勻性、檢測、定(ding)值(zhi)、貯存、包裝、運輸等(deng)等(deng)均進行(xing)(xing)了充分的(de)研究，為了保證(zheng)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)量值(zhi)的(de)準(zhun)(zhun)確可(ke)靠(kao)，研制(zhi)(zhi)者一(yi)般(ban)都要選(xuan)擇6至8家(jia)的(de)機構共(gong)同為標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)進行(xing)(xing)測量、定(ding)值(zhi)。
一級標(biao)準物質

1.用絕對測量法(fa)(fa)或兩(liang)種(zhong)以上不同原理的準確可靠的方(fang)法(fa)(fa)定(ding)值(zhi)(zhi)(zhi)。在只有一種(zhong)定(ding)值(zhi)(zhi)(zhi)方(fang)法(fa)(fa)的情況下，用多個實驗室以同種(zhong)準確可靠的方(fang)法(fa)(fa)定(ding)值(zhi)(zhi)(zhi)；

2.準(zhun)確度具(ju)有國內(nei)最高水平，均(jun)勻性在準(zhun)確度范(fan)圍之內(nei)；

3.穩定(ding)性(xing)在一年(nian)以上或達(da)到(dao)國際上同類(lei)標準物質的先進水平；

4.包裝形式符合標準物質技(ji)術規范的(de)要求(qiu)。

美(mei)國國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)局的(de)(de)(de)SRM標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質，英國的(de)(de)(de)BAS標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質，聯邦(bang)德國的(de)(de)(de)BAM標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質，我(wo)國的(de)(de)(de)GBW標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質等。一級標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質應具有0.3-1%的(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)確度。
二級標準(zhun)物質(GBW(E))
 

1.用與一級標(biao)準物(wu)質進行比較測量的方法或(huo)一級標(biao)準物(wu)質的定值方法定值；

2.準(zhun)確度和均勻性未達(da)到一(yi)級標(biao)準(zhun)物質的水平，但能滿足一(yi)般(ban)測量(liang)的需要；

3.穩(wen)定性在半(ban)年(nian)以上，或能滿(man)足實際測量的需要；

4.包裝形(xing)式符合標(biao)準物質技(ji)術規范的要求(qiu)。

GSB（如(ru)元素類標(biao)準物(wu)質以(yi)一些農(nong)藥(yao)類標(biao)準物(wu)質）:由(you)國(guo)家技(ji)術監督局標(biao)準司批準。為實施和指定(ding)標(biao)準的需要而制(zhi)定(ding)，不能用作計量的傳遞。

一般標準物質/參考物質（RM），不含有以上標識的標準物質，如國外經ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授權以及國內相關資質的生產商所提供的標準物質，如德國Dr.E, 美國SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等，國內如環境檢測科學研究院標識為SB的標物、一些標識BW的標物等（BW的標物是未通過總局批準，沒有取得有證標準物質號）。

二、如何(he)檢查

需要核(he)查的(de)范圍
 

1.對于(yu)未拆封的CRM，只要(yao)保證有效期(qi)內，儲存(cun)條(tiao)件符(fu)合要(yao)求，包裝完好，不需(xu)要(yao)期(qi)間核查；

由于(yu)CRM期間核(he)查(cha)，按照證書需要核(he)查(cha)不(bu)確定(ding)度范圍，而不(bu)確定(ding)度的核(he)查(cha)影響因素較多，在實驗室(shi)內難以操作。此(ci)時，實驗室(shi)需要制定(ding)相應管理文件，規(gui)范CRM使用(yong)要求(qiu)和(he)儲存條件。

2. 拆封(feng)后，對于使(shi)用(yong)頻繁、不穩定(ding)、儲(chu)存(cun)條件變化、臨近有效期等情況時，也需要對CRM進行(xing)期間(jian)核查。

3.實(shi)(shi)驗室(shi)進(jin)行期間核查的(de)重點(dian)對象為：參考(kao)（標準）物質、質控樣品、實(shi)(shi)驗室(shi)配制(zhi)的(de)標準溶液等。

     主要(yao)的核查方法

      對于有證標準(zhun)物質的期間核查，實驗室一般(ban)不具備(bei)核查的技術(shu)能力，可采用以下方法核查：

1.核(he)查其是否在有效期內

2.是否按照(zhao)該標(biao)準物質證書(shu)上(shang)所(suo)規定(ding)的適用(yong)范圍

3.是否按照該標準物質證書上所規定的使用說明使用

4.是否(fou)按照該(gai)標(biao)準物質證書(shu)上所規(gui)定(ding)的(de)測量(liang)方(fang)法與操作步驟(zou)使用(yong)

5.是否按(an)照(zhao)該標準(zhun)物質(zhi)證書上所規定的(de)儲存條件和環境要求等信息，確保該標準(zhun)物質(zhi)的(de)量值為證書所提供(gong)的(de)量值。

以上5點是確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

三、檢(jian)查結論是什么
 

1.若上述情況的(de)核查結果(guo)完(wan)全符合要求(qiu)，實驗(yan)室無需再對該標準物(wu)質的(de)特性量值進行重新驗(yan)證；

2.如果發現以上情況出現了偏差，實驗室則應對標準物質的特性量值進行重新驗證，以確認其是否發生了變化

四(si)、什么是(shi)非有證標準物質？

是指未經國家行政管理部門審批備案的標準物質，包括：參考（標準）物質、質控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

五(wu)、對于非有證標(biao)準物(wu)質的核查如(ru)何(he)進行？
 

1.定期用(yong)有證標準物質對(dui)其特性量值(zhi)進(jin)行(xing)期間核查；

2.如果實驗室確實無法(fa)獲得適(shi)當的(de)有證標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)時(shi)，可以(yi)考(kao)慮采用下列方法(fa)進行核查：

（a）通過實驗室(shi)間(jian)比對確(que)認量值；

（b）送有資質(zhi)的(de)校準機構進(jin)行校準；

（c）測試(shi)近(jin)期參加(jia)過能力驗證結果滿意的樣(yang)品

（d）檢測足(zu)夠穩定(ding)且不確(que)定(ding)度(du)與被核(he)查對象相(xiang)近的實驗室質(zhi)量控制樣(yang)品。

六、標準(zhun)物(wu)質期間核查內容主要包括
 

<一>、狀態核查

標簽是否清洗；

儲存條件(jian)是否滿足(zu)要求；

是否在有效(xiao)期內(nei)；

外(wai)觀（如顏色、狀態等）是(shi)否有變化(hua)

<二>、量值核查

1.優選CRM標物進行量值(zhi)比對（有CRM可選擇(ze)）；

2.實驗室(shi)間量(liang)值(zhi)比(bi)對（推薦）；

3.送有資質(zhi)的(de)檢測(ce)/校準機構(gou)確認（用的(de)少(shao)）；

4.測試近期(qi)參(can)加能(neng)力驗證且結果滿意的(de)樣品（有局(ju)限）；

5.檢測實驗室內(nei)質控樣品（有質控樣的(de)前提）；

6.采用不(bu)同(tong)(tong)制(zhi)造商或同(tong)(tong)一制(zhi)造商不(bu)同(tong)(tong)批號的RM進行比(bi)對（推薦(jian)）；

7.對實驗(yan)室配制的標準溶(rong)液進(jin)行(xing)期間核(he)(he)查，可采用CRM進(jin)行(xing)核(he)(he)查或用新配置的溶(rong)液進(jin)行(xing)核(he)(he)查（多數情況）。
 

     1 傳遞比較(jiao)法

被(bei)(bei)核查RM與CRM或(huo)有標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)值及(ji)不(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)的RM比(bi)較，或(huo)送至(zhi)更高標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的實驗室檢測(ce)時，可采用(yong)此方法(fa)。被(bei)(bei)核查RM和(he)核查標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的測(ce)量(liang)結(jie)果分別為(wei)(wei)被(bei)(bei)核查X標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)和(he)X被(bei)(bei)核查，擴(kuo)展不(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)分別為(wei)(wei)U被(bei)(bei)核查和(he)U標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)（擴(kuo)展不(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)均為(wei)(wei)U95或(huo)包含因子k=2時的不(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)），應符合下列(lie)關系：

   

   2 比對法

如果(guo)不能采用傳遞比較(jiao)法，也可(ke)以采用n個(ge)實(shi)(shi)驗室比對或實(shi)(shi)驗室內部(bu)n臺(tai)儀器或n個(ge)測量(liang)方(fang)法比對（n≥2）。比對實(shi)(shi)驗室和比對儀器/測量(liang)方(fang)法的準(zhun)確度等級(ji)要相同(tong)或近似，此時采用所有結果(guo)的算術平(ping)均值作(zuo)為被(bei)核查RM量(liang)值的最佳(jia)估計值X。

 

  3控(kong)制圖(tu)法

RM的(de)期(qi)間核查也可采用(yong)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)法。常用(yong)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)有(you)平(ping)均值-標(biao)準(zhun)偏差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)和平(ping)均值-極(ji)差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)。標(biao)準(zhun)偏差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)比極(ji)差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)有(you)更(geng)高的(de)檢出率。標(biao)準(zhun)偏差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)要(yao)求重復(fu)測量(liang)次數n>10。極(ji)差(cha)(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)一(yi)般要(yao)求n>5。被核查RM的(de)測量(liang)結果偶(ou)爾出現在警(jing)戒區是可以的(de)，但此(ci)時要(yao)密切注(zhu)意控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖(tu)此(ci)后的(de)趨勢，適(shi)當(dang)增加核查次數。一(yi)旦(dan)發現測量(liang)結果超(chao)出控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)限(xian)，則該RM的(de)期(qi)間核查的(de)結果為不合格。
 

  
  考(kao)慮(lv)因(yin)素：質量活(huo)動的重(zhong)要(yao)程度、成本(ben)和(he)風(feng)險以及實驗室資源和(he)能力等因(yin)素。
  核查頻率

1.使用頻次(ci)高、有效期(qi)短(duan)、對檢測結果影響較大的標準物(wu)質(zhi)，縮短(duan)間隔；

2.穩定性好的RM，可(ke)將頻次設為半年或一年；

3.不常使(shi)用(yong)的(de)標準物質，可在每次使(shi)用(yong)前進行核查。

對經驗證穩定的RM，可在后續的期間核查計劃中降低核查頻次。

九、過期標準物質(zhi)是否可以繼(ji)續使用

對(dui)于某些CRM或(huo)RM，價格昂貴、難以采購、穩定(ding)性(xing)好、實(shi)驗室主要用于定(ding)性(xing)目的等，需要繼(ji)續使(shi)用。對(dui)該類(lei)物(wu)質，需要嚴格進行(xing)期間核查(cha)，參照上述(shu)核查(cha)方法，符合判定(ding)結果時，可繼(ji)續使(shi)用。保存相關核查(cha)記錄。