一、什么是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是附有認(rèn)定證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源至準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。

所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政主管部門(mén)批準(zhǔn)、發(fā)布。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在研制過(guò)程中，對(duì)材料的選擇、制備、穩(wěn)定性、均勻性、檢測(cè)、定值、貯存、包裝、運(yùn)輸?shù)鹊染M(jìn)行了充分的研究，為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確可靠，研制者一般都要選擇6至8家的機(jī)構(gòu)共同為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量、定值。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值；

2.準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)；

3.穩(wěn)定性在一年以上或達(dá)到國(guó)際上同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平；

4.包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。

美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局的SRM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，英國(guó)的BAS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，聯(lián)邦德國(guó)的BAM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，我國(guó)的GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有0.3-1%的準(zhǔn)確度。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E))
 

1.用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值；

2.準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要；

3.穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際測(cè)量的需要；

4.包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。

GSB（如元素類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以一些農(nóng)藥類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）:由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局標(biāo)準(zhǔn)司批準(zhǔn)。為實(shí)施和指定標(biāo)準(zhǔn)的需要而制定，不能用作計(jì)量的傳遞。

一般標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/參考物質(zhì)（RM），不含有以上標(biāo)識(shí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如國(guó)外經(jīng)ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授權(quán)以及國(guó)內(nèi)相關(guān)資質(zhì)的生產(chǎn)商所提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如德國(guó)Dr.E, 美國(guó)SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等，國(guó)內(nèi)如環(huán)境檢測(cè)科學(xué)研究院標(biāo)識(shí)為SB的標(biāo)物、一些標(biāo)識(shí)BW的標(biāo)物等（BW的標(biāo)物是未通過(guò)總局批準(zhǔn)，沒(méi)有取得有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)）。

二、如何檢查

需要核查的范圍
 

1.對(duì)于未拆封的CRM，只要保證有效期內(nèi)，儲(chǔ)存條件符合要求，包裝完好，不需要期間核查；

由于CRM期間核查，按照證書(shū)需要核查不確定度范圍，而不確定度的核查影響因素較多，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)難以操作。此時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要制定相應(yīng)管理文件，規(guī)范CRM使用要求和儲(chǔ)存條件。

2. 拆封后，對(duì)于使用頻繁、不穩(wěn)定、儲(chǔ)存條件變化、臨近有效期等情況時(shí)，也需要對(duì)CRM進(jìn)行期間核查。

3.實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行期間核查的重點(diǎn)對(duì)象為：參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

     主要的核查方法

      對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，實(shí)驗(yàn)室一般不具備核查的技術(shù)能力，可采用以下方法核查：

1.核查其是否在有效期內(nèi)

2.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的適用范圍

3.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的使用說(shuō)明使用

4.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的測(cè)量方法與操作步驟使用

5.是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求等信息，確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書(shū)所提供的量值。

以上5點(diǎn)是確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書(shū)所提供的量值。

三、檢查結(jié)論是什么
 

1.若上述情況的核查結(jié)果完全符合要求，實(shí)驗(yàn)室無(wú)需再對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證；

2.如果發(fā)現(xiàn)以上情況出現(xiàn)了偏差，實(shí)驗(yàn)室則應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化

四、什么是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

是指未經(jīng)國(guó)家行政管理部門(mén)審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括：參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等。

五、對(duì)于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查如何進(jìn)行？
 

1.定期用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其特性量值進(jìn)行期間核查；

2.如果實(shí)驗(yàn)室確實(shí)無(wú)法獲得適當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可以考慮采用下列方法進(jìn)行核查：

（a）通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確認(rèn)量值；

（b）送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)；

（c）測(cè)試近期參加過(guò)能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的樣品

（d）檢測(cè)足夠穩(wěn)定且不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。

六、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查內(nèi)容主要包括
 

<一>、狀態(tài)核查

標(biāo)簽是否清洗；

儲(chǔ)存條件是否滿足要求；

是否在有效期內(nèi)；

外觀（如顏色、狀態(tài)等）是否有變化

<二>、量值核查

1.優(yōu)選CRM標(biāo)物進(jìn)行量值比對(duì)（有CRM可選擇）；

2.實(shí)驗(yàn)室間量值比對(duì)（推薦）；

3.送有資質(zhì)的檢測(cè)/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)（用的少）；

4.測(cè)試近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品（有局限）；

5.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控樣品（有質(zhì)控樣的前提）；

6.采用不同制造商或同一制造商不同批號(hào)的RM進(jìn)行比對(duì)（推薦）；

7.對(duì)實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查，可采用CRM進(jìn)行核查或用新配置的溶液進(jìn)行核查（多數(shù)情況）。
 

     1 傳遞比較法

被核查RM與CRM或有標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的RM比較，或送至更高標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)時(shí)，可采用此方法。被核查RM和核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果分別為被核查X標(biāo)準(zhǔn)和X被核查，擴(kuò)展不確定度分別為U被核查和U標(biāo)準(zhǔn)（擴(kuò)展不確定度均為U95或包含因子k=2時(shí)的不確定度），應(yīng)符合下列關(guān)系：

   

   2 比對(duì)法

如果不能采用傳遞比較法，也可以采用n個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)部n臺(tái)儀器或n個(gè)測(cè)量方法比對(duì)（n≥2）。比對(duì)實(shí)驗(yàn)室和比對(duì)儀器/測(cè)量方法的準(zhǔn)確度等級(jí)要相同或近似，此時(shí)采用所有結(jié)果的算術(shù)平均值作為被核查RM量值的最佳估計(jì)值X。

 

  3控制圖法

RM的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖要求重復(fù)測(cè)量次數(shù)n>10。極差控制圖一般要求n>5。被核查RM的測(cè)量結(jié)果偶爾出現(xiàn)在警戒區(qū)是可以的，但此時(shí)要密切注意控制圖此后的趨勢(shì)，適當(dāng)增加核查次數(shù)。一旦發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果超出控制限，則該RM的期間核查的結(jié)果為不合格。
 

  
  考慮因素：質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素。
  核查頻率

1.使用頻次高、有效期短、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，縮短間隔；

2.穩(wěn)定性好的RM，可將頻次設(shè)為半年或一年；

3.不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可在每次使用前進(jìn)行核查。

對(duì)經(jīng)驗(yàn)證穩(wěn)定的RM，可在后續(xù)的期間核查計(jì)劃中降低核查頻次。

九、過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否可以繼續(xù)使用

對(duì)于某些CRM或RM，價(jià)格昂貴、難以采購(gòu)、穩(wěn)定性好、實(shí)驗(yàn)室主要用于定性目的等，需要繼續(xù)使用。對(duì)該類(lèi)物質(zhì)，需要嚴(yán)格進(jìn)行期間核查，參照上述核查方法，符合判定結(jié)果時(shí)，可繼續(xù)使用。保存相關(guān)核查記錄。