滴定(ding)分析法是將一種(zhong)已知準(zhun)確濃(nong)度(du)的(de)(de)(de)(de)試劑(ji)溶(rong)液，滴加到被測(ce)物質的(de)(de)(de)(de)溶(rong)液中，直到所加的(de)(de)(de)(de)試劑(ji)與被測(ce)物質按化學計量定(ding)量反應為止，根據試劑(ji)溶(rong)液的(de)(de)(de)(de)濃(nong)度(du)和消耗的(de)(de)(de)(de)體積，計算(suan)被測(ce)物質的(de)(de)(de)(de)含量。
配制EDTA滴(di)定(ding)液
①可加熱(re)促使溶(rong)解，先濃配后稀釋，搖勻后放(fang)24h為好(hao)，使其充分穩定。
②標定前氧化鋅熾(chi)灼(zhuo)一(yi)定要到800℃，色澤應達鮮黃(huang)綠(lv)色，否則其中二氧化碳(tan)難以(yi)除(chu)盡。
③注意pH值變(bian)化，先滴加氨試液中和(he)鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑(hei)T粉末(mo)放置不(bu)能(neng)過久，否則(ze)靈敏度(du)差，指示液應逐滴(di)加，充分振搖(yao)。
配制醇制氫氧化鉀(jia)滴(di)定液
①因AR級KOH標示含(han)量為82實際上均為80左右，所(suo)以應為理論量355g。
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色(se)故乙醇需精(jing)制(zhi)(zhi)無醛乙醇，精(jing)制(zhi)(zhi)后應立(li)即放冷配(pei)制(zhi)(zhi)，制(zhi)(zhi)法見中國藥(yao)典2000年版附錄。
③防(fang)止二(er)氧化碳與(yu)乙(yi)醇揮發，光(guang)照影響，應(ying)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中(zhong)，而且臨用新標(biao)定。
配制四苯硼鈉滴(di)定液(ye)
①加新(xin)制Al(OH)3凝膠，使(shi)濾液澄清，強(qiang)力(li)振搖使(shi)溶解(jie)完全，先濾上清液。
②做好空白，滴定(ding)中特別是近終點速度要很(hen)慢，注意觀察色澤(ze)變化，貯存期間(jian)出現(xian)渾濁應重新標定(ding)。
配制亞(ya)硝酸(suan)鈉滴定液
①加無水碳酸鈉作穩定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。
②在(zai)試樣加入前加KBr以促進反應。
③室溫應30℃用膠(jiao)管連接滴(di)(di)定(ding)管插入(ru)到液(ye)面下2/3處避免硝(xiao)酸分解，計算好(hao)理論量(liang)“先快(kuai)后慢”特別是近終點，逐滴(di)(di)加入(ru)，并攪拌。
配制草酸滴定液
①酸(suan)化(hua)(hua)應(ying)用(yong)硫(liu)酸(suan)，不可用(yong)硝(xiao)酸(suan)或(huo)鹽(yan)(yan)酸(suan)(硝(xiao)酸(suan)有氧化(hua)(hua)性(xing)而(er)鹽(yan)(yan)酸(suan)易被(bei)高錳(meng)酸(suan)鉀氧化(hua)(hua))。
②近終(zhong)點前(qian)加速反(fan)應加熱(re)可用(yong)水浴，直火加熱(re)溫度難(nan)以控(kong)制，且溫度太(tai)高草酸分解而使結果不準確。
配制氫氧化鈉滴定液(ye)
①用飽和(he)氫氧(yang)化鈉(na)液制(zhi)備應(ying)新沸冷水制(zhi)成而且應(ying)陳化6小時左右(you)。排除碳酸鈉(na)干(gan)擾與二氧(yang)化碳。
②制備飽(bao)和(he)氫氧化鈉(na)(na)時應分多次加入氫氧化鈉(na)(na)固體，過飽(bao)和(he)后(hou)應放(fang)置三天后(hou)取上(shang)清液(ye)，應一次取出(chu)避免倒(dao)流而沖渾液(ye)體。
③也可(ke)用新制(zhi)熱蒸(zheng)餾水(shui)，但制(zhi)好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳(tan)干擾。
④基準應在(zai)瑪瑙乳(ru)缽中研細，利于溶解(jie)，在(zai)終(zhong)點前基準應全溶解(jie)，否(fou)則結(jie)果有(you)誤。
⑤標定(ding)前(qian)貯存聚乙(yi)烯塑料瓶中，用(yong)虹(hong)吸法取(qu)用(yong)，進氣管前(qian)端用(yong)鈉石灰(hui)和棉(mian)花過濾，定(ding)期或鈉石灰(hui)變色后更(geng)換，防止(zhi)二氧化碳影響濃(nong)度。
配制重鉻酸鉀滴(di)定液(ye)
①基準應先研細，在120℃干(gan)燥(zao)至(zhi)恒(heng)重(zhong)，放冷后立即稱量配制。
②最(zui)好是(shi)棕色瓶，濃(nong)配(pei)搖勻使溶后再加水至刻度。
配(pei)制烴銨(an)鹽滴(di)定液
①氮化二(er)甲基(ji)芐基(ji)烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂(piao)浮，應加強攪拌，必要(yao)時放入(ru)超聲波(bo)助溶，先濃配后稀釋為好。
②標定時氯化鉀用(yong)基準(zhun)或色譜純，其結果(guo)即準(zhun)確且終點明(ming)確。
配制(zhi)高氯酸滴定液(ye)
①是堿性基因的(de)有機(ji)化(hua)合物。加(jia)入醋酐量(liang)應為理(li)論量(liang)12～13倍，一般(ban)市(shi)售高氯酸含(han)量(liang)普遍偏低，1000mL配制理(li)論量(liang)85ml，實際(ji)工(gong)作中(zhong)取用(yong)96-98ml，導(dao)致含(han)水增大，所(suo)以應加(jia)入12倍左右的(de)實際(ji)用(yong)量(liang)而保證含(han)水量(liang)合格(ge)。
②配(pei)制中先加醋(cu)酸(suan)將(jiang)高氯酸(suan)稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋(cu)酐(gan)先振搖后滴加，速度宜慢不(bu)宜快(kuai)。
③避光保(bao)存或(huo)用黑布套(tao)在(zai)棕色(se)瓶中，若溶液變(bian)成(cheng)淺黃色(se)，即，為分解不(bu)能再用。
配制高錳酸(suan)鉀滴定液
①煮沸(fei)過程要保(bao)持一段時間，促使(shi)其(qi)中還原性雜質反應(ying)完全。以免(mian)在以后貯存中引(yin)起濃度改變。過濾目的除(chu)去(qu)二氧化(hua)錳。
②加新沸水(shui)目的除(chu)水(shui)中氧(yang)，以免標定過程(cheng)中草酸鈉(na)被氧(yang)化使濃(nong)度(du)偏高。
③酸(suan)(suan)度(du)調(diao)節(jie)用硫酸(suan)(suan)為好(hao)，總的濃度(du)控制在(zai)0.5mol/L，酸(suan)(suan)度(du)低反應太(tai)慢，酸(suan)(suan)度(du)太(tai)高(gao)(gao)又容易使高(gao)(gao)錳酸(suan)(suan)分解。
配(pei)制(zhi)硝酸銀滴定液
①宜避(bi)光配制，注意保護不要(yao)使皮膚或(huo)衣服上被污染，因為除(chu)掉較難。
②標定系吸附指示劑，所(suo)以應保護生(sheng)成(cheng)氯化銀呈膠體狀(zhuang)肪，應在氯化鈉溶(rong)解后再加(jia)糊精。
③宜在中性或弱堿性中進(jin)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰(yin)離子指示(shi)終點。
④滴定中也(ye)應避(bi)光(guang)，特別是強光(guang)照射。
配(pei)制硫(liu)代(dai)硫(liu)酸(suan)鈉滴定液
①煮沸(fei)應保持5分(fen)鐘左(zuo)右，利于清除二(er)氧(yang)(yang)化碳(tan)與氧(yang)(yang)氣，加碳(tan)酸鈣作為穩定(ding)劑(ji)，pH值應保持在(zai)弱(ruo)堿性約pH值9～10防止分(fen)解。
②放置30天以上是促反應完(wan)全，過濾除雜質，滴定(ding)過程取用(yong)50mL滴管為好。
③標定(ding)中應(ying)避光，因碘(dian)化鉀為(wei)強酸性，在(zai)靜置過程也(ye)釋放(fang)碘(dian)，應(ying)同時作空(kong)白(bai)，若貯存滴定(ding)液(ye)出現渾濁(zhuo)現象，即也(ye)分解不能用(yong)。
配制硫酸亞鐵滴定液
①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現象，配制(zhi)應(ying)注意量的取用。
②本溶(rong)水溶(rong)液不穩(wen)定(ding)，但在酸性條件(jian)下穩(wen)定(ding)，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wen)定(ding)。
配制硫酸鈰銨滴定液
①配制先將溶液溶解完全(quan)后加硫酸防水解。
②因(yin)(yin)屬于強氧化(hua)劑，用(yong)三氧化(hua)二砷(shen)標定(ding)，加氯化(hua)碘(dian)作催化(hua)劑，指(zhi)示劑鄰二氮菲中因(yin)(yin)含有少(shao)量鐵也消(xiao)耗滴(di)定(ding)液(ye)使結果不(bu)準確，應注意加量，近終(zhong)點加熱是為(wei)了加速反應。
配制硫酸鋅滴定液
硫酸(suan)鋅(xin)應(ying)取無水(shui)(shui)硫酸(suan)鋅(xin)，應(ying)注意區別(bie)無水(shui)(shui)或水(shui)(shui)硫酸(suan)鋅(xin)，加鹽酸(suan)是防(fang)止(zhi)水(shui)(shui)解。
配制碘(dian)滴定(ding)液
①碘(dian)(dian)(dian)在水中(zhong)不溶且(qie)有揮發性，配(pei)制(zhi)用利(li)用碘(dian)(dian)(dian)化(hua)鉀的水溶液形(xing)成三碘(dian)(dian)(dian)絡(luo)離(li)子而溶解(jie)并降低揮發性，配(pei)制(zhi)中(zhong)先將碘(dian)(dian)(dian)化(hua)鉀置錐形(xing)瓶中(zhong)加(jia)水溶解(jie)成高濃度溶液，碘(dian)(dian)(dian)要在乳缽中(zhong)研(yan)細后再加(jia)入錐形(xing)瓶中(zhong)使溶解(jie)，振搖(yao)完全溶解(jie)后再加(jia)鹽(yan)酸過濾醫`學教育網搜集整(zheng)理。
②加(jia)鹽(yan)酸(suan)保持微酸(suan)性，防止(zhi)碘酸(suan)鹽(yan)，同時(shi)也中和標定中穩定劑碳酸(suan)鈉。
③因有(you)腐蝕性(xing)發性(xing)應(ying)貯存在棕色(se)瓶中放置(zhi)一周后(hou)標(biao)定(ding)，應(ying)避免有(you)機(ji)物。
④三(san)氧(yang)化二砷(shen)難溶(rong)(rong)于水，加氫(qing)氧(yang)化鈉(na)液加熱使成(cheng)亞砷(shen)酸(suan)鈉(na)而(er)溶(rong)(rong)，加硫酸(suan)調(diao)節pH值是因為碘(dian)量(liang)法(fa)不宜在堿(jian)性(xing)溶(rong)(rong)液中(zhong)進行''中(zhong)和后加碳酸(suan)氫(qing)鈉(na)使其中(zhong)性(xing)或微堿(jian)性(xing)pH8左右。
⑤配制淀粉指示劑加(jia)熱時間宜(yi)短，應在冰(bing)浴快(kuai)速冷卻，這樣靈敏高，終點易(yi)于觀察。
配制溴(xiu)滴(di)定液(ye)
①取用在毒(du)氣柜(ju)或(huo)通(tong)風柜(ju)中進行，避(bi)(bi)免吸入中毒(du)，避(bi)(bi)免手直接(jie)觸及，避(bi)(bi)免傷害。
②若直接滴定(ding)可臨用新標，若用間(jian)接法，可不標定(ding)，因為(wei)有已標定(ding)硫(liu)代硫(liu)酸鈉(na)。
這些注意事項你可(ke)能(neng)需要特(te)別注意!
(1)分析實(shi)驗所用的(de)溶液應用純(chun)水配制(zhi)，容(rong)器應用純(chun)水洗三次以上。
(2)溶液(ye)要用(yong)帶(dai)塞的試劑瓶盛裝。
(3)配(pei)制好(hao)的試(shi)劑應及(ji)時盛入試(shi)劑瓶，試(shi)劑瓶上必須有標液名稱、濃度和(he)配(pei)制人(ren)，配(pei)制日(ri)期，有效(xiao)期限。
(4)溶液(ye)儲存(cun)時應(ying)注(zhu)意(yi)不要使溶液(ye)變質。
(5)配制硫酸(suan)(suan)(suan)、磷酸(suan)(suan)(suan)、硝酸(suan)(suan)(suan)、鹽酸(suan)(suan)(suan)等溶液(ye)時，應把酸(suan)(suan)(suan)倒入水中。
(6)用有機溶劑配制溶液時(shi)(如，制指示劑溶液)，可以在熱水浴中(zhong)溫熱溶解，不可直接加(jia)熱。
(7)應熟悉一些常(chang)用(yong)(yong)溶液的(de)配(pei)制(zhi)方法(fa)及常(chang)用(yong)(yong)試(shi)劑的(de)性質。
(8)不(bu)能用(yong)手直(zhi)接(jie)接(jie)觸(chu)腐蝕性及有(you)劇毒(du)的(de)溶液，劇毒(du)廢液應作解毒(du)處(chu)理，不(bu)可直(zhi)接(jie)倒入下水(shui)道。
