環境實驗室的有機物檢測CNAS的特殊要求
2018-08-08
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1、人員(yuan)特殊要(yao)求
實驗室在選擇從事檢(jian)(jian)測(ce)、檢(jian)(jian)測(ce)數據審核、檢(jian)(jian)測(ce)報告簽(qian)發的人(ren)員時，宜考慮其學歷和(he)檢(jian)(jian)測(ce)工作經歷，建(jian)議選擇具有(you)與有(you)機(ji)化學相關(guan)的專(zhuan)業背(bei)景的人(ren)員，且在體系文件(jian)中(zhong)明確(que)任職資(zi)格(ge)。
2、設施和環境條件特殊(shu)要求
1. 設施和(he)環境條件，包(bao)括有(you)機試(shi)劑配制、樣品前處(chu)理以及儀器分析，宜滿(man)足實驗(yan)室活動(dong)，以確保在任何時候都不(bu)會對檢測(ce)結(jie)果的有(you)效性(xing)產生不(bu)利影(ying)響。
必(bi)要時，實(shi)驗(yan)室需采(cai)取措施，以(yi)避免環境背景、通風、試劑(ji)(ji)儲存(cun)等因(yin)素對揮發(fa)性有機物檢測(ce)造成影(ying)響，避免增塑劑(ji)(ji)、洗(xi)滌劑(ji)(ji)、殺蟲劑(ji)(ji)、護膚(fu)品等對有機檢測(ce)結(jie)果的影(ying)響。
2. 設施和環境條件滿足有機檢測要求，并(bing)有文(wen)件規定。
實驗室宜(yi)具(ju)備滿足(zu)有(you)機檢(jian)測(ce)要求(qiu)的(de)(de)設施(shi)、環境(jing)條件(jian)和(he)防(fang)護用(yong)品，并有(you)文件(jian)規定。實驗室宜(yi)保證檢(jian)測(ce)過程中產生的(de)(de)有(you)害(hai)氣體(ti)和(he)危險廢物(wu)得到有(you)效處(chu)置(zhi)，控制環境(jing)風險和(he)檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員健康風險,必(bi)要時，有(you)機檢(jian)測(ce)人(ren)(ren)員可佩戴防(fang)毒面罩、手套、護目(mu)鏡等防(fang)護用(yong)品。
3. 對(dui)有(you)(you)(you)機(ji)檢(jian)測區(qu)(qu)域(yu)進(jin)行持續和有(you)(you)(you)效的監控,需(xu)識別并(bing)有(you)(you)(you)效隔離(li)不相容(rong)活動區(qu)(qu)域(yu)，如隔離(li)揮(hui)發性有(you)(you)(you)機(ji)物(wu)與(yu)半揮(hui)發性有(you)(you)(you)機(ji)檢(jian)測區(qu)(qu)域(yu)、樣品前處理區(qu)(qu)域(yu)與(yu)儀器分析(xi)區(qu)(qu)域(yu)等。
3、設備特(te)殊要求
1.實驗室(shi)宜有程序要求有機試劑在通(tong)風或(huo)低(di)溫的(de)條(tiao)件下保(bao)存，并避免在冰箱中存放大(da)量揮發(fa)性試劑。
實驗室宜制定對(dui)有機檢測結果有影響(xiang)的(de)前(qian)處理設備包(bao)括固相萃(cui)取(qu)儀、旋轉蒸發器(qi)、自動(dong)濃(nong)縮儀、蘇瑪罐清(qing)洗設備、快速溶劑萃(cui)取(qu)儀、凝膠(jiao)滲透色譜儀的(de)使用和維護(hu)程序,并做(zuo)好記錄。
2.色譜類儀器的校準(zhun)方案宜包(bao)含(han)實際使(shi)用中(zhong)涉及的所有(you)檢測器。
3.對有機檢測結果有影響的(de)前(qian)處(chu)理設備包括吹掃捕集儀、熱脫附(fu)儀、固相萃(cui)取儀等，必要時也需(xu)進(jin)行期間核查。
4.對(dui)于某些特(te)殊采樣器(qi)具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，宜保存清(qing)洗(xi)、抽(chou)真空(kong)、脫(tuo)附、氣密性(xing)檢查等相(xiang)關記錄，并以(yi)適當(dang)的方式對(dui)其狀態進(jin)行標識。
4、合同的評審(shen)
當客戶(hu)自行采樣時，實驗(yan)室宜告知客戶(hu)有(you)機檢測的(de)采樣、運(yun)輸保存和時限等(deng)技術要求。
5、驗證和確認(ren)
1. 存在以(yi)下情況(kuang)時，實(shi)驗室宜(yi)考慮制定包含所(suo)有關鍵技術(shu)內(nei)容(rong)的(de)作業指導(dao)書：
a)當(dang)檢測方(fang)法對制定(ding)作業指導(dao)書有(you)要(yao)求(qiu)時;
b)方法描述不夠詳(xiang)盡，或方法有多種(zhong)選擇時(如儀(yi)器的(de)(de)分析條件(jian)、色譜柱的(de)(de)選擇、標準(zhun)曲線的(de)(de)制作、檢測的(de)(de)參數等);
c)使用其他(ta)國家、地區或(huo)組織制定的非中文版方法時;
同(tong)(tong)一(yi)參數有多個(ge)原(yuan)理相(xiang)同(tong)(tong)但(dan)(dan)標準號(hao)不(bu)同(tong)(tong)的(de)檢測(ce)方法時(shi)，實驗室可制定一(yi)份(fen)作(zuo)業(ye)指導書(shu)以同(tong)(tong)時(shi)滿足(zu)不(bu)同(tong)(tong)標準的(de)要求(qiu)，但(dan)(dan)對于(yu)不(bu)同(tong)(tong)標準中(zhong)不(bu)相(xiang)容(rong)的(de)檢測(ce)活動(dong)，作(zuo)業(ye)指導書(shu)宜指明其適用性。不(bu)相(xiang)容(rong)的(de)檢測(ce)活動(dong)包括但(dan)(dan)不(bu)限于(yu)：不(bu)同(tong)(tong)的(de)校準方式、不(bu)同(tong)(tong)的(de)色譜(pu)/質(zhi)譜(pu)條件(jian)、不(bu)同(tong)(tong)的(de)替代物，以及不(bu)同(tong)(tong)的(de)質(zhi)控要求(qiu)等。
2.方(fang)法(fa)確認
當檢測(ce)方(fang)法用于規定范圍以(yi)外的其他參(can)數時，宜按非標方(fang)法進行確認。
方法確認宜覆蓋抽樣、前處(chu)理等(deng)有機檢測(ce)全過程(cheng)。除對精(jing)密度(du)、準確度(du)、檢出(chu)限進行確認外(wai)，適用時(shi)，還可包括但不限于以(yi)(yi)下(xia)內容：內標(biao)物(wu)和替代物(wu)、色(se)譜分離(li)度(du)、保留時(shi)間、離(li)子豐度(du)比、調諧結果以(yi)(yi)及其他定(ding)性定(ding)量(liang)要求。
6、檢測和(he)校(xiao)準物品的(de)處置(zhi)
適用時(shi)，有(you)(you)(you)機待測(ce)樣(yang)品的儲存和(he)運(yun)輸(shu)宜(yi)(yi)全過程采(cai)(cai)取(qu)低溫(wen)、避(bi)光(guang)、避(bi)震措施，高(gao)濃度(du)或(huo)強(qiang)揮發性的樣(yang)品宜(yi)(yi)明確標識并有(you)(you)(you)效隔離(li)。適用時(shi)，有(you)(you)(you)機樣(yang)品采(cai)(cai)集后(hou)，可在(zai)采(cai)(cai)樣(yang)現場進行制備處理后(hou)再(zai)運(yun)輸(shu)保存。待處置的有(you)(you)(you)機廢(fei)液和(he)高(gao)濃度(du)樣(yang)品宜(yi)(yi)按照(zhao)危(wei)險(xian)廢(fei)物管理有(you)(you)(you)關法規和(he)實驗室文件(jian)規定處置。
7、技術記錄
適用時(shi)，有機檢測(ce)記錄(lu)(lu)可(ke)包(bao)括：儀器調諧記錄(lu)(lu)，色譜(pu)(pu)、質譜(pu)(pu)圖，內標(biao)物和替(ti)代物，離子(zi)豐度比，樣品(pin)(pin)采(cai)集及(ji)保存(cun)的(de)特殊要求，樣品(pin)(pin)制備和前處(chu)(chu)理記錄(lu)(lu)，數(shu)據(ju)(ju)處(chu)(chu)理記錄(lu)(lu)和質控記錄(lu)(lu)等。當(dang)使用電(dian)子(zi)介質保存(cun)原始數(shu)據(ju)(ju)時(shi)，還宜(yi)記錄(lu)(lu)數(shu)據(ju)(ju)文件(jian)的(de)保存(cun)路徑等信息，并及(ji)時(shi)做好數(shu)據(ju)(ju)備份。
8、確保結(jie)果的有(you)效(xiao)性
實驗(yan)室對結果有效性的監控宜覆蓋有機檢測的全過程(包括(kuo)前期(qi)準備(bei)、采樣和(he)樣品保存運(yun)輸、樣品制備(bei)、前處理(li)、儀器分(fen)析(xi)及數據處理(li)等(deng))。
質量監控措(cuo)施可包括但(dan)不限于：運輸空白、全程(cheng)序(xu)空白、實驗室空白、容器本(ben)底空白測定(ding);以及全程(cheng)序(xu)平(ping)行(xing)樣(yang)測定(ding)、基體加標(biao)和基體加標(biao)平(ping)行(xing)測定(ding)，同時使用(yong)基體相(xiang)同或相(xiang)近的有證(zheng)標(biao)準物質或添加替(ti)代物進行(xing)監控，基體加標(biao)和替(ti)代物添加均宜在(zai)樣(yang)品前(qian)處理之前(qian)進行(xing)，并與(yu)樣(yang)品分(fen)析步驟(zou)完全相(xiang)同。
9、報(bao)告結果
對于含多參數(shu)的有機物檢(jian)測(ce)，當其中個(ge)別參數(shu)的檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)超出校準曲(qu)線范圍，或質(zhi)控結(jie)果(guo)超出方法規定或實驗(yan)室制定的控制限，并且無法進行(xing)重復檢(jian)測(ce)或雖經重復檢(jian)測(ce)仍然無法避免時，宜在(zai)報告中對相(xiang)關結(jie)果(guo)予以(yi)明確標注和說明，以(yi)表明其特殊(shu)性(xing)。
10、數據控制和信(xin)息管(guan)理
1.使用LIMS系(xi)統時，對(dui)于系(xi)統無法直接采集(ji)的(de)(de)數據，可以紙質(zhi)或電子介質(zhi)的(de)(de)形式予以完整保存(cun)，并能實現系(xi)統對(dui)這類記錄(lu)的(de)(de)溯源。
11、高分(fen)辨氣相色譜(pu)/高分(fen)辨質(zhi)譜(pu)法(fa)測定二噁英類的特殊要求
1. 檢測人員(yuan)宜熟悉(xi)二噁英類分(fen)析的特(te)點、流程和安全防護要(yao)求，高分(fen)辨氣相(xiang)色譜/高分(fen)辨質譜儀操作(zuo)人員(yuan)需經(jing)過上(shang)崗培訓(xun)并考核合格獲(huo)得授權。
2. 實驗室宜(yi)具有獨立的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)前處理(li)空間，可對不同濃度樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)處理(li)區(qu)域進行合理(li)區(qu)分，并配(pei)備(bei)有足夠的(de)(de)(de)通風柜(ju)和采取潔凈保障措(cuo)施，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhi)譜運行環境宜(yi)配(pei)備(bei)必(bi)要(yao)的(de)(de)(de)控(kong)溫和控(kong)濕(shi)系(xi)統，以保證儀(yi)器的(de)(de)(de)正常運轉。
3. 實驗室宜正確配置二噁英(ying)類(lei)檢測方法(fa)中(zhong)采樣、前處(chu)理(li)以(yi)及(ji)分析所需(xu)的設備(bei)、試劑、消耗品，以(yi)及(ji)同位素(su)添加內(nei)標、回收率內(nei)標、標準曲線內(nei)標、窗口標等標準物質。可根據方法(fa)要(yao)求對這些設備(bei)、試劑、消耗品和(he)標準物質進(jin)行(xing)查(cha)驗。
高分辨色譜/高分辨質(zhi)譜儀(yi)宜定期使用(yong)全氟三丁胺(an)或全氟煤油(you)等參(can)比物質(zhi)對質(zhi)量(liang)數和分辨率進行核查。
4. 實驗(yan)室宜優先選擇我國(guo)(guo)(guo)頒布(bu)的(de)標(biao)準方(fang)法(fa)，也(ye)可(ke)選用國(guo)(guo)(guo)際組(zu)織、其他(ta)國(guo)(guo)(guo)家(jia)和地區廣(guang)泛使用的(de)二(er)噁(wu)英檢測(ce)方(fang)法(fa)，并驗(yan)證或確(que)(que)認(ren)是否(fou)符合方(fang)法(fa)的(de)特定要求，包括前(qian)處理環節不同步(bu)驟加標(biao)回收(shou)率的(de)控制;利用雙柱(zhu)分(fen)離全部二(er)噁(wu)英同類物(wu)的(de)能(neng)力;每(mei)個批次(ci)可(ke)包括空白、平行、持續(xu)精密度(du)和準確(que)(que)度(du)等質控樣(yang)品(pin)等。
6.宜在報告中注明(ming)使用的毒性當量(liang)因子體系，以及檢測結(jie)果低于檢出(chu)限時毒性當量(liang)的計算方式(shi)。
毒性(xing)當量因子體系(xi)包括(kuo)I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等。檢測結果低于檢出限時，可選擇低限值(zhi)(zhi)(0)、中限值(zhi)(zhi)(1/2 LOD)或(huo)高限值(zhi)(zhi)(LOD)等參(can)與計(ji)算(suan)。
