在實驗室無法完全按照標準操作應該如何去處理？
2018-08-06
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1、檢測(ce)對象與(yu)方法規定不一(yi)致
情況(1)：檢測樣(yang)品與方法規(gui)定適用(yong)對象性質近似，實驗室參考標準方法進(jin)行樣(yang)品檢測;
處理辦法：上述情(qing)況屬于非標準方(fang)法，實驗室應進行方(fang)法確認。
示例: 標(biao)準SH/T 1757-2006規定適(shi)用于“測定工業(ye)芳烴中的(de)(de)微(wei)量有機(ji)氯”，但實際檢測對象為(wei)汽油中有機(ji)氯含量。上述情況(kuang)屬于非(fei)標(biao)方(fang)法(fa)，實驗室(shi)應進行技術確認，包括：確定樣(yang)品中其他(ta)成分可能(neng)存(cun)在的(de)(de)干擾(比如硫(liu)含量)、合適(shi)的(de)(de)操(cao)作條件(如：電解池、偏壓(ya)、氣(qi)體流量、進樣(yang)速度等)以(yi)及方(fang)法(fa)的(de)(de)檢出(chu)限、精密度等。
情(qing)況(2)：檢(jian)測(ce)樣品與方法(fa)規定適用對象差異較大，實(shi)驗室參考(kao)標準方法(fa)進行(xing)樣品檢(jian)測(ce)。
處理(li)辦法(fa)(fa)：需要根據初步的(de)技術手(shou)段、經驗等判斷(duan)參(can)考方法(fa)(fa)(或修改后的(de)參(can)考方法(fa)(fa))是否適用(yong)，再(zai)進行區分：
a)適用時：比如本(ben)行業(ye)領(ling)域不能找(zhao)到規定的檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)，可參考其(qi)他行業(ye)較接近的標(biao)準方(fang)法(fa)進行檢(jian)測(ce)。此(ci)時需轉(zhuan)化為實驗室(shi)制定的方(fang)法(fa)，并按非標(biao)準方(fang)法(fa)進行確認;
b)不適用時(shi)：屬于(yu)方法(fa)選擇(ze)不合理(li)，如果該方法(fa)已用于(yu)日常(chang)檢測，應追溯對原檢測結果的影響，按照“不符合工(gong)作”處理(li)。
示例：評審發現(xian)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室采用GB/T 19145-2003《沉積(ji)巖中(zhong)總有機碳(tan)的測定》測定鋼鐵(tie)中(zhong)的碳(tan)含量，因鋼鐵(tie)碳(tan)含量測定的標準(zhun)方(fang)法已(yi)廢止，但實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室也未將參考方(fang)法制定為實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室自己的方(fang)法。
2、操作方(fang)法與標準方(fang)法規定不(bu)一致(zhi)
情況(1)：操作順序(xu)、操作手法上的簡單(dan)不一致;
處理方法：要采用與標準方法進(jin)行(xing)比對、實驗室間比對等多(duo)種方式(shi)進(jin)行(xing)方法確認(ren)，判斷其對操作過程的(de)干擾(rao)程度以及對檢測結(jie)果的(de)影響程度。
示例：GB/T 511-2010《石(shi)油(you)和(he)石(shi)油(you)產品(pin)及(ji)添加劑機械(xie)雜質(zhi)測(ce)定法》中(zhong)測(ce)定原油(you)機械(xie)雜質(zhi)要求(qiu)全程使用(yong)(yong)甲苯作為溶(rong)(rong)劑，甲苯用(yong)(yong)量(liang)高達800mL/樣次。甲苯屬(shu)于(yu)低毒物(wu)質(zhi)，為了減少甲苯用(yong)(yong)量(liang)，實(shi)驗(yan)中(zhong)使用(yong)(yong)了兩(liang)段法。即在溶(rong)(rong)解(jie)和(he)沖(chong)洗環節(7.1和(he)7.2)先用(yong)(yong)溶(rong)(rong)劑油(you)將可溶(rong)(rong)物(wu)質(zhi)溶(rong)(rong)解(jie)沖(chong)洗掉，再用(yong)(yong)甲苯將剩余的物(wu)質(zhi)溶(rong)(rong)解(jie)沖(chong)洗干凈。
情況(kuang)(2)：如果對操作方(fang)法的偏離嚴重影響檢測質量或者導致檢測后(hou)的產(chan)物完全(quan)不(bu)同;
處理方法：如(ru)果(guo)這種情況已發生，屬于工作不(bu)符合(he)，應追(zhui)溯對(dui)原(yuan)檢測結果(guo)的(de)影響(xiang)，執行“不(bu)符合(he)工作”。
示例(li)：SY/T 5118-2005《巖石中氯(lv)仿(fang)瀝(li)青的測(ce)定》方法規定使用氯(lv)仿(fang)作為(wei)抽提溶(rong)劑(ji)(ji)，得到的抽提產(chan)物為(wei)氯(lv)仿(fang)瀝(li)青。該(gai)產(chan)物也(ye)是(shi)后(hou)續族組份檢測(ce)的樣品(pin)。但由于(yu)氯(lv)仿(fang)毒(du)(du)性大，有實(shi)驗室(shi)采用毒(du)(du)性較小的二氯(lv)甲(jia)(jia)烷替代氯(lv)仿(fang)作為(wei)抽提溶(rong)劑(ji)(ji)。實(shi)驗室(shi)僅確(que)認了二氯(lv)甲(jia)(jia)烷作為(wei)溶(rong)劑(ji)(ji)時(shi)檢測(ce)結果精密度正常，但未(wei)考察二氯(lv)甲(jia)(jia)烷抽提產(chan)物是(shi)否為(wei)氯(lv)仿(fang)瀝(li)青。
3、儀(yi)器配置(zhi)與(yu)標準方法規定不一致
情況(1)：檢測基本(ben)原理相同，由于檢測儀器(qi)的更新發(fa)展超(chao)越方法(fa)標準(zhun)的編制及修(xiu)訂，實驗室為了提高工作效率采用更先進的儀器(qi)設備。
情況(2)：標準方(fang)法只規(gui)定了系(xi)列儀器儀表的(de)(de)規(gui)格，實(shi)驗室配置的(de)(de)是這些儀器儀表組合起(qi)來(lai)的(de)(de)一體化裝置。
處理方(fang)法(fa)：情況(1)和(he)(2)均屬于方(fang)法(fa)的(de)改進，依(yi)據(ju)CNAS-CL01-A002的(de)要求，需進行適當的(de)方(fang)法(fa)確認。
針對這些情況(kuang)，首先(xian)建議根據供(gong)應商(shang)提供(gong)的(de)設備說明書編制作業指導書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標準規定的(de)質量要求基礎上(shang)，提供(gong)技術方法的(de)確認記錄(lu)。
技術確認(ren)內容可(ke)包(bao)括：兩種操作(zuo)方法的準確度(du)、精密度(du)結果的多次(ci)對(dui)比記(ji)錄(lu);采用有證標準物質、參考標準(工作(zuo)標準)進行(xing)多次(ci)準確度(du)評(ping)價(jia)的記(ji)錄(lu)等。
示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規定(ding)(ding)常規6項(xiang)離子檢(jian)測使用(yong)(yong)滴定(ding)(ding)管(guan)作為(wei)檢(jian)測儀(yi)器，目前大多數(shu)實驗(yan)(yan)室都(dou)采用(yong)(yong)了全自(zi)動(dong)滴定(ding)(ding)儀(yi)檢(jian)測。SY/T 5061-1993《鉆井(jing)液(ye)用(yong)(yong)石灰石粉(fen)》中規定(ding)(ding)用(yong)(yong)斯托克斯沉(chen)降(jiang)法測定(ding)(ding)細度(du)(小于(yu)6μm的顆粒(li)(li)含量)，而實驗(yan)(yan)室多采用(yong)(yong)先(xian)進的激光粒(li)(li)度(du)儀(yi)(濕(shi)法)測定(ding)(ding)等。
示例(li)2：SY/T 5358-2010《儲層敏感性(xing)流動實驗(yan)評(ping)價(jia)方(fang)法》5.3.1規(gui)定了實驗(yan)流程圖，5.3.2 規(gui)定了具體儀器儀表(biao)的(de)名稱和規(gui)格。有些實驗(yan)室使用的(de)是二(er)者結合的(de)全自動敏感性(xing)評(ping)價(jia)實驗(yan)裝(zhuang)置(zhi)。
情況(3)：樣(yang)品前處理使用(yong)設備或后(hou)期(qi)樣(yang)品檢測用(yong)儀(yi)器設備不同(tong)于(yu)方法標準(zhun)規定時(shi);
處理辦法：按非(fei)標準方(fang)法處理。
示例：GB/T 29172-2012《巖心分析方(fang)法(fa)(fa)(fa)》規定(ding)(ding)含水(shui)(shui)飽和度測定(ding)(ding)方(fang)法(fa)(fa)(fa)之一(yi)是用(yong)溶劑按(an)照一(yi)定(ding)(ding)順序(xu)通過(guo)動態(tai)混相驅替方(fang)法(fa)(fa)(fa)清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再(zai)用(yong)卡爾.菲休滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)(fa)去檢(jian)測其中的水(shui)(shui)含量。有些(xie)實驗室用(yong)無水(shui)(shui)乙醇萃(cui)取法(fa)(fa)(fa)替代規定(ding)(ding)的驅替法(fa)(fa)(fa);水(shui)(shui)含量的檢(jian)測用(yong)氣相色譜(pu)法(fa)(fa)(fa)替代規定(ding)(ding)的卡爾.菲休滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)(fa)。
4、標準樣品、標準曲線(xian)與標準方法規定不一致
情況(1)：標準(zhun)樣品濃度與標準(zhun)方法推薦的(de)要(yao)求不一致;
處理辦法：通常(chang)要進(jin)行方法確認(ren)。
但如果實驗室事先(xian)能(neng)判(pan)斷(duan)出(chu)檢(jian)測物的(de)大(da)致含量，在此(ci)前提下適度調整標準溶(rong)液濃度的(de)情況，可不(bu)視為對標準方法(fa)的(de)修改，不(bu)需進行方法(fa)確認。
示(shi)例：SH/T 0689-2000《輕質(zhi)烴及發動機燃料和其他油品的(de)(de)總硫含(han)(han)量(liang)(liang)測(ce)定(ding)法(fa)(紫(zi)外熒光法(fa))》中10.1推(tui)薦(jian)的(de)(de)標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)濃(nong)(nong)度規定(ding)曲線(xian)1使用的(de)(de)硫含(han)(han)量(liang)(liang)為0.50、2.50、5.00ng/μL，實際使用的(de)(de)含(han)(han)量(liang)(liang)可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如果標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)的(de)(de)濃(nong)(nong)度能滿足(zu)與(yu)樣品被測(ce)物濃(nong)(nong)度匹配(pei)，也就是被測(ce)物含(han)(han)量(liang)(liang)在標準(zhun)曲線(xian)的(de)(de)線(xian)性范圍內，那么舉例中對(dui)標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)濃(nong)(nong)度的(de)(de)調整是允(yun)許的(de)(de)，不用進行方法(fa)確(que)認。
情況(2)：檢測中實驗室使用(yong)的標準物質(參考物質)與方法標準規定不同;
處理(li)方法(fa)：可采用回收(shou)率研究(jiu)或與(yu)標(biao)準參考方法(fa)進行比對等(deng)方式進行方法(fa)確認，建議保留的(de)資料包括：標(biao)準物(wu)質(zhi)(參考物(wu)質(zhi))的(de)研制(zhi)數據記錄(包括與(yu)標(biao)準規定標(biao)準物(wu)質(zhi)的(de)數據對比結果)、不(bu)確定度以及實驗(yan)室間比對結果等(deng)，以保證使用的(de)標(biao)準物(wu)質(zhi)滿足檢測(ce)方法(fa)的(de)要求。
示例：GB/T 18602-2012《巖(yan)石(shi)熱解分析》中規定使用(yong)“國(guo)家二級巖(yan)石(shi)熱解標準(zhun)(zhun)物(wu)質”，但是在(zai)實(shi)(shi)際(ji)檢(jian)測(ce)中有的(de)實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)為(wei)了降低(di)成(cheng)本，使用(yong)實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)自行制作(zuo)的(de)標準(zhun)(zhun)物(wu)質。
