日前，國家標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布了2014年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知。其中國家糧食局將主管制定7項動植物油脂、糧油檢驗標(biāo)準(zhǔn)。涉及的儀器包括液相色譜儀、紫外分光光度計、脈沖核磁、凝膠滲透色譜、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等。
2014年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃 動植物油脂、糧油檢驗標(biāo)準(zhǔn)
《動植物油脂 食用植物油中谷維素含量的檢測》
谷維素是一種植物神經(jīng)調(diào)節(jié)劑，對植物神經(jīng)失調(diào)有明顯的療效，并且具有抗高血脂，及脂質(zhì)氧化和抑制自體合成膽固醇的作用，能改善調(diào)節(jié)腸胃神經(jīng)官能癥，谷維素亦被列為脂溶性維生素，能促進(jìn)生長發(fā)育。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油中谷維素和谷維素類化合物含量的檢測方法。 第一法采用高效液相色譜法：用乙腈-甲醇-異丙醇(50：45：5)溶解提取食用植物油樣品中的谷維素類化合物，通過構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定試樣的峰面積，進(jìn)而換算出食用植物油中谷維素類化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度計法。先用三氯甲烷溶解食用植物油，再以乙醇為溶劑提取其中的谷維素，通過構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定試樣的吸光度值，進(jìn)而換算出食用植物油中谷維素含量。
《動植物油脂 脈沖核磁法測定固體脂肪含量-第2部分：間接法》
固體脂肪含量的測定，對于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意義。使用核磁共振法測量精確、重復(fù)性高、操作簡單、測量結(jié)果不受操作人員的技術(shù)和判斷所影響。脈沖核磁共振法分為直接法和間接法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用低分辨率脈沖核磁(NMR)間接測定動植物油脂固體脂肪含量的方法。規(guī)定了兩個可供選擇的熱預(yù)處理方法：一類適用于一般用途的油脂，無顯著多晶并主要是β′晶型;一類適用于類似于可可脂的油脂，具有顯著多晶并主要是β晶型。另外的熱預(yù)處理方法列于資料性附錄中，更適用于特殊目的。與直接法相比，間接法更準(zhǔn)確，更普遍應(yīng)用于所有脂肪。
《動植物油脂中膽固醇含量的測定 凝膠滲透色譜凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》
目前，國家標(biāo)準(zhǔn)體系中無任何標(biāo)準(zhǔn)用于食用油脂中膽固醇含量的測定，僅有三個標(biāo)準(zhǔn)用于食品中膽固醇含量的測定，分別為：《GB/T 5009。128-2003 食品中膽固醇的測定》、《GB/T 9695。24-2008 肉與肉制品 膽固醇含量測定》、《GB/T 22220-2008 食品中膽固醇的測定 高效液相色譜法》，由于食用中油脂含量過高，這三種方法均不適用于油脂中膽固醇的含量測定，且三個標(biāo)準(zhǔn)的檢出限均很高，根本無法滿足偽劣食用油脂中痕量膽固醇的測定。
凝膠滲透色譜(GPC)技術(shù)是目前極為先進(jìn)高效的凈化方法，尤其適用于去除食用油樣品中的大量的油脂及色素等雜質(zhì)，能高效的分離提純膽固醇等目標(biāo)物;串聯(lián)四極桿質(zhì)譜是目前定性與定量最為準(zhǔn)確、靈敏度最高的檢測儀器。本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合GPC與串聯(lián)四極桿的各自優(yōu)勢，利用凝膠滲透色譜凈化(GPC)技術(shù)進(jìn)行目標(biāo)物的凈化與濃縮，使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)儀對膽固醇進(jìn)行測定。
《糧油檢驗 大豆水溶性蛋白質(zhì)含量的測定》
水溶性蛋白含量是評價大豆儲存品質(zhì)的重要指標(biāo)。我國谷物與豆類蛋白質(zhì)含量測定方法標(biāo)準(zhǔn)中，原本包括水溶性大豆蛋白含量測定的方法。但2008年修訂該標(biāo)準(zhǔn)時，為等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)，將該部分內(nèi)容刪除。但目前大豆儲存、加工、貿(mào)易企業(yè)對此指標(biāo)仍非常重視，需要制定相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行評價，以便于協(xié)調(diào)一致，減少爭議。
《糧油檢驗 稻谷黃粒米含量測定 圖像分析法》
“黃粒米含量”是稻谷質(zhì)量判定的一項重要指標(biāo)。客觀準(zhǔn)確地檢測“黃粒米”指標(biāo)，對于糧食收購環(huán)節(jié)準(zhǔn)確地對糧食定等分級、執(zhí)行糧食“優(yōu)質(zhì)優(yōu)價“政策，保護(hù)農(nóng)民的利益具有非常重要的意義。利用圖像處理法檢測大米黃粒米含量等外觀品質(zhì)的儀器將為稻谷的分類儲存、加工和質(zhì)量檢驗提供一個方便快捷的檢測手段，可以避免目前人工感官判定方法造成的主觀性較強(qiáng)，精確度較低，可重復(fù)性較差等缺陷，代替人工檢測方法，達(dá)到客觀準(zhǔn)確檢測之目的。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了圖像分析法測定稻谷黃粒米含量的術(shù)語和定義、原理、儀器、扦樣、操作方法、結(jié)果表示和重復(fù)性等要求。適用于稻谷黃粒米含量測定。
《糧油檢驗 粉類糧食動物源性雜質(zhì)測定 酸水解法》
糧油食品的安全性越來越受到社會各個階層乃至大眾的關(guān)注，面粉(包括小麥粉、玉米粉、玉米糝、豆粉、淀粉等)中若含有動物源性雜質(zhì)將直接影響其食用品質(zhì)。因此，正在修訂的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 糧食》征求意見稿中參照CAC標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定成品糧中不允許含有動物源性雜質(zhì)，但其中給出的檢驗方法是按GB/T 5494中大樣雜質(zhì)檢驗的規(guī)定，挑揀出動物源性雜質(zhì)，進(jìn)行稱重、計算含量。該方法不適用于面粉類成品糧的檢驗。所以，制定適用于面粉中動物源性雜質(zhì)的檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉類糧食中動物源性雜質(zhì)的檢測。主要技術(shù)內(nèi)容包括：原理，試劑和材料，儀器和用具，操作步驟，結(jié)果計算與表示，重復(fù)性。鹽酸，5%的水。礦物油。洗滌劑，5%含水鈉月桂基硫酸鈉(作為商業(yè)產(chǎn)品的Vel)，甘油醇(50-50)。
《糧油檢驗 糧食感官檢驗輔助圖譜 第4部分：油料》
油料收購定等檢驗常常是以感官檢驗的結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定價、扣價和增價，直接關(guān)系到貿(mào)易雙方的經(jīng)濟(jì)利益。按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行油料的定等，目前除水分、容重等部分指標(biāo)可采用儀器檢驗外，其余指標(biāo)如不完善粒、雜質(zhì)等還只能采用感官檢驗。感官檢驗受人為因素影響較大，驗質(zhì)結(jié)果的準(zhǔn)確性有相當(dāng)?shù)目刂齐y度。為了盡可能克服感官檢驗的主觀誤差，為提高感官檢驗的一致性提供輔助工具，制定本標(biāo)準(zhǔn)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定糧食感官檢驗輔助圖譜中油料圖譜的術(shù)語和定義、檢驗環(huán)境與工具、感官指標(biāo)和圖示。適用于收購、儲存、運(yùn)輸、銷售的商品油料感官檢驗的輔助參考。主要技術(shù)內(nèi)容包括：術(shù)語和定義、檢驗環(huán)境與工具、感官指標(biāo)和圖示。
