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實驗室常用化學試劑有效期探索

2015-01-28 作者: 瀏覽數:1353

  化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)是(shi)進(jin)行化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)研究、成分(fen)(fen)分(fen)(fen)析的(de)(de)相對標(biao)準(zhun)物質(zhi),是(shi)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)實驗(yan)課程重要的(de)(de)消耗性(xing)(xing)物資,廣泛用(yong)(yong)于(yu)物質(zhi)的(de)(de)合成、分(fen)(fen)離、定性(xing)(xing)和(he)定量分(fen)(fen)析。試(shi)(shi)劑(ji)(ji)的(de)(de)有效日期是(shi)影響實驗(yan)結果準(zhun)確性(xing)(xing)的(de)(de)重要因(yin)素。在實際使用(yong)(yong)過程中,人們(men)總(zong)是(shi)習(xi)慣于(yu)用(yong)(yong)生(sheng)產(chan)日期來(lai)判(pan)斷化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)的(de)(de)有效性(xing)(xing),其實大謬不然。化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)不像(xiang)食品(pin)和(he)藥品(pin)有嚴格的(de)(de)保(bao)質(zhi)期,化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)還沒一(yi)個保(bao)質(zhi)期的(de)(de)具體(ti)要求和(he)界限,這(zhe)與化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)的(de)(de)保(bao)質(zhi)期受多方面因(yin)素影響有關;但主要是(shi)因(yin)其性(xing)(xing)質(zhi)和(he)應用(yong)(yong)而變化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)。因(yin)此(ci)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)要在妥善保(bao)存(cun)之下,再結合工作的(de)(de)實際情(qing)況判(pan)斷試(shi)(shi)劑(ji)(ji)是(shi)否出(chu)現變質(zhi)、能否繼續使用(yong)(yong)或(huo)是(shi)否可以通過采(cai)取(qu)適當措施(shi)提純使用(yong)(yong)。

  1、化學試劑的分類

  化學試(shi)劑品種繁多,目(mu)前還沒有統(tong)一的(de)(de)分(fen)類方法,一般按試(shi)劑的(de)(de)化學組(zu)成或用(yong)途進行分(fen)類。表1列出了常(chang)用(yong)化學試(shi)劑的(de)(de)分(fen)類。

  2、化學試劑的性質對有效期的影響

  化(hua)學(xue)(xue)試劑都沒有注明保質(zhi)期(qi),確(que)定(ding)試劑是(shi)否變質(zhi)主要(yao)是(shi)憑經驗和做新舊試劑對比試驗。要(yao)了解化(hua)學(xue)(xue)試劑的(de)(de)(de)理化(hua)性(xing)質(zhi),化(hua)學(xue)(xue)試劑的(de)(de)(de)有效期(qi)隨著化(hua)學(xue)(xue)品的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)(xue)性(xing)質(zhi)的(de)(de)(de)改變,有著很大的(de)(de)(de)區別。一般情況下(xia),化(hua)學(xue)(xue)性(xing)質(zhi)穩定(ding)的(de)(de)(de)物(wu)(wu)質(zhi),保存(cun)有效期(qi)就越長(chang),保存(cun)條件也(ye)簡單。初(chu)步判斷一個(ge)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)(de)穩定(ding)性(xing),可遵(zun)循(xun)以下(xia)幾個(ge)原則。

  無機化(hua)合(he)物(wu)(wu),只(zhi)要妥善保(bao)管,包(bao)裝完好無損,理論上可以無限期(qi)使用(yong)。但是,那(nei)些(xie)容(rong)易氧(yang)化(hua)(如亞硫酸鹽(yan)、苯酚、亞鐵鹽(yan)、碘化(hua)物(wu)(wu)、硫化(hua)物(wu)(wu)等應(ying)將其固體或晶體密封保(bao)存(cun)(cun),不宜長期(qi)存(cun)(cun)放;其水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存(cun)(cun)放;鉀、鈉、白磷(lin)更要采用(yong)液封形(xing)式(shi))、容(rong)易潮解(jie)的(de)物(wu)(wu)質,在(zai)避光、陰涼、干(gan)燥的(de)條(tiao)件(jian)下,只(zhi)能短時(shi)間(1~5 年)內(nei)保(bao)存(cun)(cun),具體要看包(bao)裝和儲存(cun)(cun)條(tiao)件(jian)是否符合(he)規定。

  有機小分(fen)(fen)子(zi)量化(hua)合(he)物一般揮發性較強(qiang),包(bao)裝的密閉(bi)性要好,可以長時(shi)間(jian)保存(3~5 年)。但容易氧(yang)化(hua)、受熱(re)分(fen)(fen)解、容易聚(ju)合(he)、光(guang)敏(min)性物質等,在避(bi)光(guang)、陰(yin)涼、干燥(zao)的條件下,只(zhi)能短(duan)時(shi)間(jian)(1~5 年)內保存,具體要看包(bao)裝和儲存條件是(shi)否(fou)符合(he)規定。有機高分(fen)(fen)子(zi),尤(you)其是(shi)油脂、多(duo)糖、蛋(dan)白(bai)、酶(mei)、多(duo)肽等生命(ming)材(cai)料,極易受到微生物、溫(wen)度、光(guang)照的影響(xiang),而失去(qu)活性,或變質腐敗(bai),故此,要冷藏(凍(dong))保存,而且時(shi)間(jian)也較短(duan)。

  基(ji)準物(wu)(wu)質、標(biao)(biao)準物(wu)(wu)質和(he)高純(chun)物(wu)(wu)質,原則(ze)上要嚴格按照(zhao)保(bao)(bao)存(cun)規(gui)定來保(bao)(bao)存(cun),確保(bao)(bao)包(bao)裝完好(hao)無(wu)損,避(bi)免受到化學環(huan)境的影(ying)響,而且保(bao)(bao)存(cun)時(shi)間不宜過長(chang)。一般(ban)情況下(xia),基(ji)準物(wu)(wu)質必須在(zai)有效(xiao)期內(nei)使用(yong)。GB/T 601-2002 中對標(biao)(biao)準溶液的有效(xiao)期有明(ming)確的規(gui)定:在(zai)常溫(15ºC~25ºC)下(xia)保(bao)(bao)存(cun)時(shi)間一般(ban)不超過2個(ge)月。超過兩個(ge)月要重新標(biao)(biao)定或檢查之(zhi)后再用(yong)。

  培養基(ji):按規(gui)定(ding)配制(zhi)并(bing)消毒(du)好培養基(ji),冷至室溫(wen),保(bao)存在陰(yin)暗處(盡可能貯藏在冰箱內),配制(zhi)好的培養基(ji)應在一個(ge)月內用(yong)完,具體見培養基(ji)制(zhi)備(bei)操(cao)作(zuo)規(gui)程(cheng)。除(chu)另(ling)有(you)規(gui)定(ding)外、試液(ye)、緩沖液(ye)、指示(shi)劑(液(ye))的有(you)效期(qi)均為(wei)(wei)半年。HPLC 用(yong)的流動相、純(chun)化水(shui)有(you)效期(qi)為(wei)(wei)15 天。

  檢驗(yan)用(yong)的(de)試劑(ji)(ji)、配(pei)(pei)制(zhi)的(de)試液(ye)必(bi)須(xu)貼好標簽,配(pei)(pei)制(zhi)的(de)試液(ye)必(bi)須(xu)做(zuo)(zuo)好配(pei)(pei)制(zhi)記錄,其(qi)中(zhong)培(pei)養基還(huan)必(bi)須(xu)做(zuo)(zuo)使用(yong)記錄,標準滴定液(ye)領(ling)用(yong)后應做(zuo)(zuo)使用(yong)記錄。檢驗(yan)用(yong)試劑(ji)(ji)的(de)有效(xiao)期(qi)(qi)必(bi)須(xu)在(zai)貯存期(qi)(qi)內。除(chu)另(ling)有規定外,液(ye)體試劑(ji)(ji)開啟后一(yi)年(nian)內有效(xiao),固體試劑(ji)(ji)開啟后三(san)年(nian)內有效(xiao)。

  3、化學試劑的妥善保存

  化(hua)(hua)學試(shi)劑(ji)(ji)還沒一個(ge)保質(zhi)期的(de)具(ju)體要(yao)求(qiu)和界(jie)限。但化(hua)(hua)學試(shi)劑(ji)(ji)的(de)管(guan)理(li)通常(chang)要(yao)求(qiu)“妥善”保存,做到(dao)“八(ba)防(fang)”(防(fang)揮發、防(fang)潮、防(fang)變(bian)質(zhi)、防(fang)毒害、防(fang)光、防(fang)震、防(fang)鼠害、防(fang)火)。變(bian)質(zhi)試(shi)劑(ji)(ji)是導致分析誤差的(de)主(zhu)要(yao)原因之(zhi)一,遇到(dao)下列情況易出現(xian)試(shi)劑(ji)(ji)的(de)變(bian)質(zhi):

  (1)空氣的(de)影響(xiang)。空氣中(zhong)的(de)氧(yang)易(yi)使(shi)(shi)還(huan)原(yuan)(yuan)性試(shi)劑(ji)(ji)氧(yang)化而破壞。強堿性試(shi)劑(ji)(ji)易(yi)吸收二氧(yang)化碳(tan)(tan)而變(bian)成碳(tan)(tan)酸鹽,水分可以使(shi)(shi)某些試(shi)劑(ji)(ji)潮解、結塊;纖維、灰塵能使(shi)(shi)某些試(shi)劑(ji)(ji)還(huan)原(yuan)(yuan)、變(bian)色等。

  (2)溫度(du)的影響(xiang)。試(shi)劑(ji)變質(zhi)的速(su)度(du)與溫度(du)有關。夏季高溫會加快不穩定試(shi)劑(ji)的分解;冬季嚴寒則促(cu)使甲醛聚(ju)合而沉(chen)淀變質(zhi)。

  (3)光(guang)的影響。日光(guang)中的紫外線能加(jia)速(su)某(mou)些試劑(ji)的化學反(fan)應(ying)而使(shi)其變質(例如銀鹽(yan)(yan)、汞鹽(yan)(yan)、溴和(he)碘(dian)的鉀(jia)、鈉、銨鹽(yan)(yan)和(he)某(mou)些酚類試劑(ji))。

  (4)雜質的(de)影響(xiang)。不(bu)穩定試劑的(de)純凈與否、對其變(bian)質情況的(de)影響(xiang)不(bu)容忽視。例如純凈的(de)溴(xiu)化汞實際(ji)上不(bu)受光的(de)影響(xiang),而含有微量溴(xiu)化亞汞或(huo)有機物雜質的(de)溴(xiu)化汞遇光易變(bian)黑。

  (5)貯存期的影響。不穩定試劑在長期貯存后可能發(fa)生(sheng)歧化聚合,分解或沉淀(dian)等變化。

  在(zai)貯(zhu)存期和有(you)效期內液(ye)體(ti)如發(fa)(fa)現(xian)有(you)分層、渾(hun)濁、變色(se)、發(fa)(fa)霉等(deng)(deng)異常現(xian)象(xiang),流動相用于樣品(pin)檢測時,樣品(pin)的保留(liu)時間(jian)或相對保留(liu)時間(jian)發(fa)(fa)生明顯變化,固體(ti)如發(fa)(fa)現(xian)吸潮、變色(se)等(deng)(deng)異常現(xian)象(xiang)則應停止使用。

  4、化學試劑的使用要求對有效期的影響

  4.1 化學試(shi)劑的(de)標志與使用范圍

  我國(guo)國(guo)家標(biao)(biao)準GB 15346−1994《化學試(shi)劑包(bao)裝(zhuang)及標(biao)(biao)志》規定用不同的顏色標(biao)(biao)記化學試(shi)劑的等級及門類,見表2。

  4.2 化學(xue)試(shi)劑(ji)的使用要求

  大多數(shu)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)品的(de)穩定性還是(shi)比較好(hao)的(de),具體(ti)情況(kuang)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)由實際(ji)使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)求來判定。如果(guo)分(fen)析(xi)數(shu)據作為(wei)一(yi)般了(le)解,或者分(fen)析(xi)結果(guo)沒有特定的(de)準確要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)求,如一(yi)般教學(xue)(xue)實驗(yan),對(dui)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)的(de)質量級(ji)別就可(ke)以做一(yi)般要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)求。但(dan)(dan)工廠(chang)化(hua)(hua)(hua)驗(yan)數(shu)據為(wei)指(zhi)導生產而用(yong)(yong)(yong),化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)的(de)質量指(zhi)標(biao)絕(jue)對(dui)不(bu)能(neng)含糊。而用(yong)(yong)(yong)于一(yi)般合成(cheng)制備(bei)使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)的(de)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji),在(zai)大多數(shu)情況(kuang)下(xia),使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)工業(ye)級(ji)別的(de)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)就可(ke)以滿足。但(dan)(dan)研究型和某些(xie)(xie)特種(zhong)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)品的(de)合成(cheng)制備(bei),有些(xie)(xie)情況(kuang)下(xia),對(dui)原料的(de)質量要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)求非常嚴格,需要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)嚴格把(ba)關。對(dui)于儲存期(qi)久的(de)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)可(ke)以用(yong)(yong)(yong)在(zai)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)求不(bu)高的(de)檢測任(ren)務中(zhong),對(dui)可(ke)能(neng)變(bian)質的(de)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)可(ke)以與新購的(de)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)(ji)對(dui)比使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)來判斷是(shi)否(fou)變(bian)質了(le)。只要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)化(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)性質不(bu)變(bian),沒有引入雜質原則(ze)上都能(neng)用(yong)(yong)(yong)。

  總之,化(hua)學(xue)試(shi)劑的有效性,首(shou)先要根據化(hua)學(xue)試(shi)劑本(ben)身的物理化(hua)學(xue)性質(zhi)作出基本(ben)判斷(duan),再對化(hua)學(xue)試(shi)劑的保存狀況(kuang)進行外表觀察,然后根據具體需要來得出能(neng)否使用的結論。

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