假(jia)期結束回到實驗室，第(di)一件事當然是打開儀器(qi)，可(ke)是休息(xi)了幾天的儀器(qi)跟你一樣，可(ke)能有“節后綜合征”，搞不好會鬧別扭的，那么如(ru)何(he)正(zheng)確打開你的儀器(qi)呢?

　　液相色譜儀

　　開機順序：

　　1、檢查溶劑(ji)(ji)托盤上的溶劑(ji)(ji)是否足量，以溶劑(ji)(ji)液面超過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。

　　2、檢查輸液(ye)管內部有(you)否氣泡，若(ruo)有(you)，應及時通過(guo)排液(ye)閥排出。

　　3、對溶劑(ji)(針對第1項看是否需要(yao)補充(chong)溶劑(ji))和樣品進行處理，過(guo)濾(lv)，脫氣。

　　4、打開主機電源，依次(ci)打開檢測器(qi)，泵(beng)(beng)A，泵(beng)(beng)B，柱(zhu)箱的電源。

　　5、打開電(dian)腦(nao)，開啟色譜工(gong)作站。

　　6、先在(zai)工作(zuo)站中開啟活塞泵，以所需的流動(dong)相平(ping)衡(heng)系統(約需30min)

　　7、打開氘(dao)燈，等(deng)待(dai)系(xi)統基線走穩(wen)。

　　8、開(kai)始(shi)進樣檢測。

　　常見故障：

　　開機后壓(ya)力(li)(li)在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流(liu)動(dong)相在色譜柱內(nei)還沒(mei)有平衡好(hao)、柱箱溫(wen)度(du)還沒(mei)有恒定。這些都不(bu)屬(shu)于儀器問題(ti)，只要多平衡一會(hui)就會(hui)穩定。若使(shi)用的是梯度(du)程序，由于流(liu)動(dong)相的比例(li)正處在變化中(zhong)，壓(ya)力(li)(li)也會(hui)跟隨(sui)變化。

　　開(kai)機后(hou)壓力瞬間變(bian)化(>3MPa)。原因不(bu)外乎以下四(si)種情(qing)況：(1)有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不(bu)良;(4)泵工作(zuo)相位不(bu)正確，可逐個(ge)排除。

　　氣(qi)相色譜儀

　　開機使用：

　　氣(qi)相(xiang)色譜開(kai)機(ji)前要先打(da)(da)開(kai)載氣(qi)、氦(hai)(hai)氣(qi)、空氣(qi)總閥(fa)的開(kai)關(guan)，檢查二次表的壓力一般都(dou)(dou)在0.6MPa(氦(hai)(hai)氣(qi)在0.2MPa)。儀器電源開(kai)啟(qi)后(hou)要先通過(guo)自檢再打(da)(da)開(kai)工作站，確認每(mei)根柱子都(dou)(dou)要有流(liu)量(liang)之后(hou)再升(sheng)溫做樣。

　　使(shi)用前一項十分重要(yao)的工作是(shi)氣密性檢查(cha)，如果氣路泄露，會導致儀器工作不穩定(ding)或靈敏度(du)下(xia)降甚至可能發生爆(bao)炸，因此在操作使(shi)用前必須(xu)進(jin)行這項工作，即檢查(cha)載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未(wei)拆動過，可不檢查(cha)。

　　檢測器：

　　FID和TCD的檢測，溫度(du)要控(kong)制在(zai)室(shi)溫10℃到 339℃，控(kong)溫溫度(du)在(zai)±0.1℃。FID的檢測限Mt小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)1×10-11g/s，噪聲(sheng)小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)5×10-14A，漂移(yi)小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)5×10-13A/30min。TCD的靈敏(min)度(du)S大于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu) 3000mV·mL/mg，噪聲(sheng)小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)0.03mV，漂移(yi)小(xiao)于(yu)(yu)等(deng)(deng)(deng)于(yu)(yu)0.1mV/30min。

　　注意事項：

　　氣(qi)相色(se)譜儀在使用時(shi)(shi)溫度(du)不可(ke)超(chao)過進樣口溫度(du)的(de)(de)(de)上限(xian)，以(yi)免破壞進樣口;要做好進樣口污染(ran)的(de)(de)(de)常(chang)規(gui)處理：隔墊(dian)和去活(huo)玻璃毛的(de)(de)(de)更(geng)換(huan)(huan)(huan)、清洗(xi)或更(geng)換(huan)(huan)(huan)襯管、更(geng)換(huan)(huan)(huan)密(mi)封墊(dian)、分流平板的(de)(de)(de)清洗(xi);操作時(shi)(shi)要保證有干(gan)凈的(de)(de)(de)載(zai)氣(qi)和干(gan)凈的(de)(de)(de)進樣口時(shi)(shi)才可(ke)以(yi)接柱子(zi)。最(zui)常(chang)見的(de)(de)(de)是污染(ran)問題，做高沸(fei)點物質后(hou)應將柱子(zi)老化，把溫度(du)升高后(hou)趕出殘留物，以(yi)防止(zhi)長期的(de)(de)(de)積累(lei)，造成柱子(zi)的(de)(de)(de)永久(jiu)損壞。

　　質(zhi)譜(pu)儀

　　開機前準備(bei)事(shi)項(xiang)：

　　檢(jian)查(cha)真(zhen)空泵油液面(mian)(mian)，確保(bao)泵內油液面(mian)(mian)處于(yu)標定的(de)上下兩線之間(jian);

　　查看離子(zi)源(yuan)潔凈程(cheng)度，ESI源(yuan)查看噴(pen)口(kou)(kou)(kou)是否有固體(ti)析出，毛細管口(kou)(kou)(kou)是否完好;APCI噴(pen)口(kou)(kou)(kou)是否有積液;

　　氣體(ti)壓(ya)力(li)(li)，打(da)開高純氮氣鋼瓶總(zong)(zong)閥，調節出(chu)口(kou)壓(ya)力(li)(li)調至(zhi)0.65MPa，打(da)開高純氦氣鋼瓶總(zong)(zong)閥,調節出(chu)口(kou)壓(ya)力(li)(li)調至(zhi)0.25Mpa;

　　檢(jian)查殼氣及輔助氣接(jie)口連接(jie)緊固，松開(kai)液相管路與離子源(yuan)的(de)接(jie)口;

　　開啟動(dong)力電源，電壓穩定，正常;

　　確保室內溫度(du)在18～25度(du)。

　　開機順序：

　　以(yi)質譜聯用儀為例：

　　1、打(da)開(kai)(kai)(kai)UPS和(he)氮(dan)氣(qi)發生(sheng)器開(kai)(kai)(kai)關，待氮(dan)氣(qi)的壓力表穩定后，打(da)開(kai)(kai)(kai)機械泵上的電源開(kai)(kai)(kai)關;

　　2、機械(xie)泵(beng)工作(zuo)至少15min后(hou)，打開質譜儀的電源(yuan)主開關，等系統抽真空24h以上才可以正常操作(zuo)儀器(qi)掃描(miao);初始真空度為7~9;

　　3、打開(kai)液相泵，自動進樣器(qi)及柱溫箱電源開(kai)關(guan);

　　4、啟(qi)動(dong)電(dian)腦，打開電(dian)腦桌面的(de)Analysis software軟件;

　　使用注意事項：

　　質譜儀(yi)(yi)需在高(gao)真(zhen)空條件下工(gong)作(zuo)，其中離子(zi)源(yuan)(yuan)在10-3～10-5Pa，質量分析(xi)器(qi)在10-6Pa。早更換燈(deng)絲， 清洗離子(zi)源(yuan)(yuan)或儀(yi)(yi)器(qi)檢(jian)修后調整(zheng)質譜。在做樣期間要注(zhu)重口隔墊密(mi)封性的檢(jian)查。

　　每月要(yao)(yao)進(jin)行(xing)He載氣(qi)系統泄漏(lou)的檢(jian)查(cha)。必(bi)要(yao)(yao)時(shi)要(yao)(yao)檢(jian)修(xiu)老化的色(se)譜柱。每半(ban)年要(yao)(yao)更換(huan)干(gan)燥劑。每月要(yao)(yao)進(jin)行(xing)機械泵油(you)(you)面的檢(jian)查(cha)。每年要(yao)(yao)注意(yi)分子(zi)泵加注潤滑油(you)(you)。必(bi)要(yao)(yao)時(shi)要(yao)(yao)清洗分子(zi)泵和離子(zi)泵。并且要(yao)(yao)進(jin)行(xing)進(jin)樣口隔墊密封性和載氣(qi)系統泄漏(lou)的檢(jian)查(cha)，只有(you)很好的維護才能增加儀器的使(shi)用壽命。

　　提醒：

　　樣(yang)品在處理(li)時應注意(yi)處理(li)系統有過(guo)濾的功能，進入(ru)到質(zhi)譜(pu)(pu)儀內的樣(yang)品其顆粒的粒度(du)應不大(da)于1μm，并且要減少樣(yang)品在傳輸過(guo)程(cheng)中的滯(zhi)后(hou)時間，因(yin)為質(zhi)譜(pu)(pu)儀極快(kuai)的分析(xi)速度(du)，樣(yang)品傳輸時間如果過(guo)長(chang)就會失去質(zhi)譜(pu)(pu)分析(xi)的意(yi)義。

　　問題：

　　質譜開(kai)機時，泵轉速(su)(su)最高只能(neng)(neng)升(sheng)到一半(ban)，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented;同時，泵轉速(su)(su)緩慢下降。判(pan)斷可能(neng)(neng)是漏氣導(dao)致分子(zi)渦輪泵無法(fa)開(kai)啟，檢漏后重新開(kai)啟質譜，故障沒有排除，是什么(me)原(yuan)因導(dao)致?

　　網友支招：

　　經(jing)分析，認為只有很嚴重的漏氣才會導(dao)致(zhi)這種情況(kuang)，需(xu)要全套檢(jian)查：

　　1、進樣口是否安(an)裝有隔墊以及密封(feng)圈(quan)。

　　2、色(se)譜(pu)柱兩頭是否安裝到(dao)位。

　　3、放空(kong)閥有沒有擰緊。

　　4、MS密封圈(quan)是否干凈(jing)或是有(you)損壞。

　　5、泵(beng)油是否太少或太多了(le)。

　　6、鋼瓶沒氣了或(huo)載氣分壓壓力(li)不足。

　　7、鋼瓶(ping)接(jie)口位置大(da)漏氣。

　　8、以上問(wen)題都(dou)沒有，建(jian)議查看真空泵是(shi)否壞掉了(le)。

　　ICP-MS

　　開機之前的準備事項：

　　1、檢查超純(chun)水(2個)，5%硝(xiao)酸(suan)，調諧(xie)液(ye)，內標液(ye)的溶(rong)液(ye)是否夠用，注意及時添加。廢液(ye)桶要(yao)及時清空。

　　2、開機(ji)之前要(yao)打(da)開空調(diao)，冷卻水裝置，排風系統，卡上蠕動泵管，超(chao)純水，5%硝酸，調(diao)諧(xie)液的蓋子。

　　3、定(ding)期(qi)檢(jian)查(cha)機(ji)械泵的(de)油(you)位和顏色，定(ding)期(qi)打開機(ji)械泵的(de)振氣閥使(shi)油(you)氣過(guo)濾器中的(de)泵油(you)流回泵中ICP-MS在開機(ji)后真(zhen)空上不(bu)去，真(zhen)空顯(xian)示為(wei)ERROR，檢(jian)查(cha)了分(fen)子泵和真(zhen)空泵都沒(mei)有問題的(de)，不(bu)知道是什(shen)么原因?

　　(1)顯示是(shi)error，那一定應該是(shi)控制和通訊(xun)的問題(ti)吧。

　　(2)檢查一下循環(huan)水(shui)(shui)(shui)是(shi)否(fou)打開(kai)(kai)，流(liu)量(liang)和水(shui)(shui)(shui)壓是(shi)否(fou)正確(que)，一般的分子泵(beng)都帶有水(shui)(shui)(shui)流(liu)連鎖保護功能，我們(men)的儀器如(ru)果(guo)不開(kai)(kai)水(shui)(shui)(shui)循環(huan)，真空就不能抽(chou)上去，因(yin)為分子泵(beng)不啟動。

　　(3)如(ru)果是熱電的X7系列通訊出了問題，你可以點擊windows任務(wu)欄下一個(ge)齒輪(lun)圖(tu)標(biao)，找到連接(jie)那，先斷開再(zai)連接(jie)，或是重啟機子(zi)。

　　(4)溫差(cha)有(you)沒有(you)設(she)定好呢，環境(jing)的溫度也有(you)關系哦。

　　(5)也有可能(neng)是泵的問題。

　　原子吸收

　　開機使用故障排(pai)除：

　　1、開機(ji)后自檢出現狹縫馬(ma)達鎖死，故(gu)障原因是電機(ji)驅動部分或電機(ji)的機(ji)械傳動故(gu)障或狹縫零位光敏對壞，或接(jie)口板(ban)故(gu)障，做出正確(que)的判斷后予以更換。

　　2、開(kai)機自檢出現波長電(dian)機鎖死，原因其本同上(shang)，即(ji)電(dian)機驅動或機械故(gu)障(zhang)波長零位(wei)和低(di)端(duan)限位(wei)開(kai)關故(gu)障(zhang)，或接口板故(gu)障(zhang)，排除方法如(ru)上(shang)。

　　3、找不到光(guang)零，開(kai)機時沒安裝元素燈或半透半反鏡(jing)以(yi)及(ji)燃燒頭等擋住光(guang)路(lu)，另外光(guang)電倍增管、高壓以(yi)及(ji)接口板等故(gu)障。

　　4、開機(ji)啟動軟件后(hou)不(bu)出(chu)現光零曲(qu)線(xian)，而且死機(ji)，屬于接口板故(gu)障。

　　5、點火檢(jian)(jian)查時，出現空(kong)氣(qi)壓(ya)(ya)力偏低，應檢(jian)(jian)查空(kong)壓(ya)(ya)機工(gong)作情況及出口壓(ya)(ya)力，另(ling)外空(kong)氣(qi)旋鈕(niu)是否完(wan)全打(da)開或管路漏氣(qi)。

　　6、出(chu)現乙炔壓力偏低，檢(jian)查乙炔鋼瓶和(he)管(guan)路有無漏氣(qi)。

　　7、自動尋峰時(shi)出(chu)現信號太弱，調(diao)不(bu)到百分之(zhi)百，檢查(cha)有(you)無擋光、元素燈是否正確，如果以(yi)上(shang)原因排除后，可(ke)用波長微調(diao)引導(dao)至(zhi)理論波長處，找到最(zui)大(da)值。如果仍不(bu)能解決，則屬于(yu)接(jie)口板或(huo)前放部份故障。

　　8、開機(ji)電(dian)源(yuan)指示(shi)燈(deng)不(bu)亮(liang)，檢查(cha)外部(bu)供電(dian)系統及主機(ji)保險絲。

　　9、扣除(chu)背(bei)景時氘(dao)(dao)燈不亮，氘(dao)(dao)燈開(kai)關是否(fou)打開(kai)，以及軟件上(shang)的氘(dao)(dao)燈控制(zhi)按鈕是否(fou)選置(zhi)在“開(kai)”狀態。

　　10、點燃氘燈得需要(yao)一定(ding)的預熱時(shi)間，若長時(shi)間不能點著(zhu)，或不穩定(ding)應檢查供電系統是否屬于(yu)正常范圍。