實驗室(shi)一般對儀(yi)器(qi)進(jin)行定期檢(jian)定或(huo)校準(zhun)，以(yi)保證(zheng)其量值的(de)溯源性，并加以(yi)必(bi)要的(de)維護和保養，以(yi)保證(zheng)設備的(de)有(you)效性和可靠(kao)性。因此，大多數(shu)實驗室(shi)認為，只要對儀(yi)器(qi)進(jin)行了(le)定期檢(jian)定或(huo)校準(zhun)，儀(yi)器(qi)就是(shi)可靠(kao)的(de)，出具(ju)的(de)數(shu)據就是(shi)有(you)效的(de)，而忽視(shi)了(le)儀(yi)器(qi)期間(jian)核查(cha)這一環節。

　　01、期間(jian)核查的定義

　　期間核(he)(he)查(cha)(intermediate checks)是指為保持對(dui)設備校準(zhun)狀(zhuang)態的(de)(de)可信度，在兩次檢(jian)定之(zhi)間進行(xing)的(de)(de)核(he)(he)查(cha)，包括設備的(de)(de)期間核(he)(he)查(cha)和參考標準(zhun)器的(de)(de)期間核(he)(he)查(cha)，二者(zhe)合(he)起來本質上(shang)相當于(yu)ISO/IEC導則(ze)25(1990)中的(de)(de)運行(xing)檢(jian)查(cha)。這(zhe)種核(he)(he)查(cha)應按規定的(de)(de)程序進行(xing)。通過期間核(he)(he)查(cha)可以增(zeng)強實(shi)驗室(shi)的(de)(de)信心，保證檢(jian)測數據(ju)的(de)(de)準(zhun)確可靠。

　　02、期間核查(cha)的(de)原因

　　使(shi)用頻率高、易損(sun)壞(huai)、性能不(bu)穩定(ding)(ding)的(de)(de)儀器在(zai)使(shi)用一(yi)段(duan)時間(jian)后，由于操作方法(fa)，環境條件(jian)(電(dian)磁(ci)干擾、輻射(she)、灰邕、溫度(du)、濕度(du)、供電(dian)、聲級)，以及移動、震動、樣(yang)品和試劑溶(rong)液污染等因(yin)素(su)的(de)(de)影響，并不(bu)能保證檢(jian)定(ding)(ding)或校準狀態(tai)的(de)(de)持續(xu)可信度(du)。因(yin)此，實驗室應(ying)對這些(xie)儀器進行期間(jian)核(he)查(cha)。核(he)查(cha)原因(yin)如下：

　　(1)按照年核查次數進行;

　　(2)儀(yi)器設備導出(chu)數據(ju)異常;

　　(3)儀器設(she)備故(gu)障維(wei)修(xiu)或改裝后;

　　(4)常(chang)期脫(tuo)離實驗(yan)室(shi)控(kong)制的儀器設備在恢(hui)復(fu)使用(yong)前(如外(wai)界);

　　(5)儀器設備經過運輸和搬遷;

　　(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

　　03、核查(cha)的內容

　　(1)儀器(qi)設備的基本漂移(yi)、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;

　　(2)光(guang)學儀(yi)器設備的波長(chang)重現(xian)性和(he)靈敏(min)度(du)檢(jian)測;

　　(3)采用(yong)有證標準(zhun)物(wu)質，對儀器設備進行準(zhun)確度(du)和精密(mi)度(du)的檢(jian)測(ce);也可將以前做(zuo)過的工(gong)作再做(zuo)一次(留樣(yang)再測(ce))、使用(yong)標準(zhun)樣(yang)再測(ce)(作質控圖);

　　(4)制作測量(liang)(liang)工作校準(zhun)曲線，根據線性回歸方程(cheng)，獲得修正因子，確認儀器(qi)設備的檢(jian)測范圍和檢(jian)出限(xian)量(liang)(liang)。

　　04、核查的方法(fa)

　　開展“期(qi)(qi)間(jian)核(he)查(cha)”的(de)(de)方(fang)法是(shi)多(duo)樣的(de)(de)，基本上以等(deng)精度(du)(du)核(he)查(cha)的(de)(de)方(fang)式進(jin)行，如儀器間(jian)的(de)(de)比(bi)對(dui)、方(fang)法比(bi)對(dui)、標(biao)準物(wu)質驗證、加標(biao)回(hui)收、單點自校等(deng)都(dou)是(shi)可以采(cai)用的(de)(de)。更多(duo)的(de)(de)期(qi)(qi)間(jian)核(he)查(cha)是(shi)通過核(he)查(cha)標(biao)準來實(shi)現，所謂(wei)核(he)查(cha)標(biao)準是(shi)指用來代(dai)表被(bei)(bei)測對(dui)象的(de)(de)一種相(xiang)對(dui)穩(wen)定(ding)的(de)(de)儀器、產(chan)品或其他物(wu)體。它的(de)(de)量限、準確度(du)(du)等(deng)級都(dou)應接近于被(bei)(bei)測對(dui)象，而它的(de)(de)穩(wen)定(ding)性要(yao)比(bi)實(shi)際的(de)(de)被(bei)(bei)測對(dui)象好。核(he)查(cha)標(biao)準本身也應進(jin)行校準和確認。

　　(1)使(shi)用(yong)標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)核(he)(he)查(cha)(cha)(cha)。標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)包括各種標準(zhun)(zhun)(zhun)樣(yang)(yang)品、實物(wu)(wu)(wu)標準(zhun)(zhun)(zhun)。使(shi)用(yong)標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)核(he)(he)查(cha)(cha)(cha)時應注意所用(yong)的標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的量(liang)(liang)值能夠(gou)(gou)溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀(yi)等采用(yong)定(ding)值溶液進(jin)行(xing)核(he)(he)查(cha)(cha)(cha)，氣體檢測儀(yi)采用(yong)標準(zhun)(zhun)(zhun)氣體進(jin)行(xing)核(he)(he)查(cha)(cha)(cha)，氣體采樣(yang)(yang)器采用(yong)標準(zhun)(zhun)(zhun)流量(liang)(liang)計等。使(shi)用(yong)標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)核(he)(he)查(cha)(cha)(cha)時應注意所用(yong)的標準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的量(liang)(liang)值能夠(gou)(gou)溯源，并且有效。

　　(2)使用(yong)儀器(qi)附帶(dai)(dai)設(she)備核查(cha)。有(you)些儀器(qi)自帶(dai)(dai)校準(zhun)設(she)備，有(you)的還帶(dai)(dai)有(you)自動(dong)校準(zhun)系統，可以用(yong)來(lai)核查(cha)。如電子天平往往自帶(dai)(dai)一個校準(zhun)砝碼(ma)。

　　(3)參加實驗(yan)室(shi)間比(bi)對。

　　(4)與相同準確度等級的另一(yi)設備或(huo)幾個設備的量值(zhi)進行比(bi)較。

　　(5)對保(bao)留樣品量值重新測量：保(bao)留的樣品性能(neng)(測試的量值)穩定(ding)， 也可以(yi)用來作為期間核 查(cha)的核查(cha)標準。

　　(6)在(zai)資(zi)源允許的情(qing)況下，采用(yong)高等(deng)級的儀器(qi)設備進行核查。

　　05、核查結(jie)果(guo)

　　期間(jian)檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)情(qing)況應記錄并(bing)歸檔(dang)。期間(jian)檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)中發現設(she)備運行有問題時(shi)，應停用報修。對運行有問題的設(she)備所涉及檢(jian)(jian)(jian)測結果有效(xiao)性(xing)有影響(xiang)時(shi)，應對檢(jian)(jian)(jian)測項目(mu)進行重新檢(jian)(jian)(jian)測。基本要求：

　　(1)使用標準(zhun)物質和標準(zhun)樣品進(jin)行測定，誤差(cha)應不超過(guo)允許差(cha)值的2/3。

　　(2)對適宜保留的(de)樣品進行再檢(jian)驗，比較檢(jian)驗結果，偏差應不(bu)超過相(xiang)關檢(jian)測(ce)方法(fa)標準規(gui)定的(de)平行允差的(de)1.5倍。

　　(3)與其它(ta)實驗(yan)室進行比對實驗(yan)。偏差(cha)應不超過檢測(ce)方(fang)法標準規定的(de)(de)平行允差(cha)的(de)(de)2倍。

　　06、重(zhong)點關注(zhu)10類儀器設備

　　(1)對測(ce)量(liang)結果有(you)重要(yao)影響(xiang)的(比如在用液(ye)相色譜測(ce)醛類物(wu)質含量(liang)時，液(ye)相色譜需要(yao)期間核查);

　　(2)檢(jian)定(ding)或校(xiao)準周期較長(比如校(xiao)準和檢(jian)定(ding)周期超過(guo)兩年的設備);

　　(3)頻(pin)繁使用(yong)的(比如(ru)一(yi)把卡尺(chi)每天使用(yong)的次數非(fei)常多);

　　(4)容易損壞的儀(yi)器設備;

　　(5)性能不穩定的儀器設(she)備;

　　(6)檢測數據有(you)爭議、 易漂移的儀器設備;

　　(7)易老化的儀器設備;

　　(8)經(jing)常帶到現場使用的儀(yi)器設備;

　　(9)貴重的儀(yi)器設備(bei)(比如(ru)ICP-MS);

　　(10)儀器(qi)設(she)備的使(shi)用環(huan)境(jing)較為(wei)惡(e)劣(lie)，導(dao)致了儀器(qi)設(she)備的性能可能發生改(gai)變的。

　　07、全部儀器都需要核查(cha)嗎?

　　期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)主要(yao)是核(he)查(cha)測(ce)量(liang)儀(yi)器、測(ce)量(liang)標(biao)準(zhun)或標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)系統漂移(yi)，即其長期(qi)穩定性(xing)(xing)。必須具備相應(ying)的(de)核(he)查(cha)標(biao)準(zhun)和(he)實(shi)施條 件(jian)的(de)，對(dui)無法尋找(zhao)核(he)查(cha)標(biao)準(zhun)(物(wu)質(zhi))的(de)不進行期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)。期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)可以提高(gao)監(jian)測(ce)質(zhi)量(liang)的(de)可靠性(xing)(xing)，降低(di)出(chu)錯的(de)風(feng)險，但不能完全排除風(feng)險。期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)的(de)實(shi)施以及實(shi)施頻次應(ying)結合監(jian)測(ce)機構自身(shen)的(de)特點(dian)尋求成(cheng)本和(he)風(feng)險的(de)平(ping)衡點(dian)。

　　對(dui)于采用相(xiang)對(dui)測量方法的儀(yi)器，一般不必進行期間核查。包括：可(ke)見分光光度計(ji)、紅(hong)外分光光度計(ji)、紫外分光光度計(ji)、原子(zi)吸(xi)收分光光度計(ji)、等離(li)子(zi)發射光譜儀(yi)、色譜類儀(yi)器等。

　　實驗(yan)室應(ying)(ying)針(zhen)對具(ju)體的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)進行分(fen)析研究，掌握儀(yi)器(qi)(qi)分(fen)析原理和(he)性(xing)(xing)能(neng)特(te)性(xing)(xing)以及可能(neng)影(ying)響(xiang)檢(jian)驗(yan)結(jie)果準(zhun)確性(xing)(xing)和(he)穩定性(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)因素，確定需(xu)要進行期(qi)(qi)(qi)(qi)間核(he)(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)名(ming)稱(cheng)，編制(zhi)相應(ying)(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)期(qi)(qi)(qi)(qi)間核(he)(he)(he)查方法(fa)。儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)期(qi)(qi)(qi)(qi)間核(he)(he)(he)查并不等于檢(jian)定周(zhou)期(qi)(qi)(qi)(qi)內的(de)(de)(de)(de)(de)再次檢(jian)定，而是核(he)(he)(he)查儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)穩定性(xing)(xing)、分(fen)辨率(lv)、靈敏度等指標是否(fou)持續(xu)符(fu)合儀(yi)器(qi)(qi)本身的(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測/校(xiao)準(zhun)工作的(de)(de)(de)(de)(de)技術要求。期(qi)(qi)(qi)(qi)間核(he)(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)(de)時間間隔一般(ban)以在儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)定或校(xiao)準(zhun)周(zhou)期(qi)(qi)(qi)(qi)內進行一二(er)次為宜。對于使用頻(pin)率(lv)比較(jiao)高的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)(qi)，應(ying)(ying)增加(jia)核(he)(he)(he)查的(de)(de)(de)(de)(de)次數。