1、目的
對(dui)檢測(ce)(ce)用(yong)設備在兩次檢定之(zhi)間(jian)的(de)技術指標(biao)進行期間(jian)核查以保持設備校(xiao)準狀態的(de)可信度，確(que)保檢測(ce)(ce)結果準確(que)可靠。
2、適用范圍
本中(zhong)心主要或重要檢測儀器(qi)設(she)備(bei)、現場檢測儀器(qi)設(she)備(bei)的期間核查。
3、職責(ze)
3.1質(zhi)量負責人(ren)負責編制年(nian)度期間(jian)核查計劃、核查結果的匯總與(yu)發(fa)布。
3.2各儀器設備責(ze)任(ren)人具體實施期間核查，檢測室(shi)負責(ze)人負責(ze)對核查的(de)結果進行確認。
3.3質量(liang)監督員負責督促(cu)完(wan)成期間核查計劃(hua)。
3.4 技術負責人負責對核查結果匯總的批準。
4、期(qi)間核(he)查(cha)時(shi)機
儀器的(de)期間(jian)(jian)核查時(shi)間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔一般在儀器的(de)檢定或校準周期內進(jin)行1～2次核查為宜(yi)，當出現(xian)以(yi)下情況應考慮實(shi)施期間(jian)(jian)核查。
4.1因(yin)使(shi)用(yong)環境條件發生變化(hua)，如溫度、濕度變化(hua)較大，有可(ke)能影(ying)響儀器的準確性；
4.2在檢測過程中，發現可疑數據，對儀器(qi)設備提出懷疑時；
4.3遇到重要的檢測，如發生重大水質污染事故或委托用(yong)戶對(dui)檢測結果(guo)有爭議(yi)時。
5、期間核查方法
5.1使用有證標準(zhun)(zhun)物質進(jin)行(xing)核(he)查標準(zhun)(zhun)物質包(bao)括各種標準(zhun)(zhun)樣品，如pH計(ji)、電導(dao)率儀(yi)等采(cai)用定值(zhi)溶液進(jin)行(xing)核(he)查。使用標準(zhun)(zhun)物質核(he)查時(shi)應注(zhu)意所用的標準(zhun)(zhun)物質的量值(zhi)能(neng)夠溯(su)源，并且有效。
5.2使用儀(yi)器(qi)附帶(dai)設(she)備核查，儀(yi)器(qi)帶(dai)有的(de)自動(dong)校準(zhun)系(xi)統(tong)可(ke)以用來核查。如電子天(tian)平自帶(dai)的(de)標準(zhun)工作(zuo)砝碼能夠(gou)自動(dong)校準(zhun)。
5.3儀(yi)(yi)(yi)器(qi)設(she)備之間的比(bi)對(dui)，實驗室中有(you)多(duo)臺相同(tong)(tong)(tong)或類似的儀(yi)(yi)(yi)器(qi)設(she)備，可以同(tong)(tong)(tong)另一臺相同(tong)(tong)(tong)或更高(gao)精度的儀(yi)(yi)(yi)器(qi)設(she)備進行比(bi)對(dui)。
5.4使用(yong)不同(tong)檢測方法進行比對，如溶解氧儀(yi)采用(yong)碘量法進行比對。
5.5對保留樣品(pin)量值重新測量，只要(yao)保留的樣品(pin)性(xing)能穩定(ding)，可(ke)以(yi)用來(lai)作為期間核查的核查標準(zhun)(zhun)。如對無校(xiao)準(zhun)(zhun)源的放射性(xing)檢測儀器使用特(te)定(ding)的樣品(pin)。
5.6檢(jian)測標(biao)準方法、技術(shu)規定(ding)中有(you)關要求(qiu)和方法，可以直接作為期間核(he)查的方法。
5.7期間核(he)(he)查(cha)可(ke)以參(can)照儀器(qi)設(she)備(bei)檢(jian)定規程(cheng)操作，采用其中需(xu)要核(he)(he)查(cha)的(de)部分（常用儀器(qi)設(she)備(bei)檢(jian)定規程(cheng)見(jian)表1）。如果沒有該類(lei)儀器(qi)設(she)備(bei)的(de)檢(jian)定規程(cheng)，還可(ke)以參(can)照類(lei)似儀器(qi)設(she)備(bei)的(de)檢(jian)定規程(cheng)。
表1：
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序 號 |
儀器設備的檢(jian)定規程 |
編 號 |
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1 |
濁度計(ji)檢(jian)定規程 |
JJG880-2006 |
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2 |
實驗室pH（酸度(du)）計(ji)檢(jian)定(ding)規(gui)程(cheng) |
JJG119-2005 |
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3 |
電子天平(ping)檢定規程 |
JJG1036-2008 |
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4 |
電導率儀檢定規程 |
JJG376-2007 |
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5 |
覆膜電極溶解氧(yang)測(ce)定儀檢定規程 |
JJG291-1999 |
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6 |
紫(zi)外可見、近(jin)紅(hong)外分光光度計檢定(ding)規程 |
JJG178-2007 |
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7 |
低本底α、β測(ce)量儀檢定規程(cheng) |
JJG853-1993 |
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8 |
化學需氧(yang)量（COD）測定儀檢定規程 |
JJG975-2002 |
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9 |
原子吸收分(fen)光光度計檢定規程 |
JJG694-2005 |
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10 |
原(yuan)子熒光光度計檢定規程 |
JJG939-2009 |
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11 |
氣相(xiang)色譜(pu)儀檢(jian)定規程 |
JJG700-1999 |
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12 |
液相色譜儀(yi)檢(jian)定規程 |
JJG705-2002 |
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13 |
臺式氣(qi)相(xiang)色譜－氣(qi)質聯(lian)用儀檢定(ding)規程 |
JJG1164-2006 |
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14 |
移液器檢(jian)定規程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器設備使(shi)用說明書及產品標準或供應商(shang)提供的方法。
5.9對(dui)于沒有方法來源的儀器設(she)備(bei)(bei)，可以編制(zhi)期間核查(cha)實施細則。實施細則的方法內容也可以合并在(zai)儀器設(she)備(bei)(bei)操(cao)作規程中。
實施細(xi)則(ze)應包括如下(xia)內容：
5.9.1被核查儀(yi)器(qi)名稱(cheng)、測(ce)量范圍及(ji)主要技術參數名稱(cheng)；
5.9.2所采取核查(cha)方法中涉及的核查(cha)標準物質的名稱、測量(liang)范圍(wei)；
5.9.3所采取的期間核查(cha)方法、核查(cha)測量過程的描述；
5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。
6、期間核查記錄
期(qi)間核(he)查應有記錄，根據期(qi)間核(he)查內容可以采用不同的記錄方式：
6.1核查記錄在(zai)檢(jian)測(ce)原始記錄上：對于(yu)每次檢(jian)測(ce)都(dou)要進行的(de)期間核查，記錄簡單化。
6.2核查記(ji)錄在儀器設備維(wei)護記(ji)錄上：適合于較頻(pin)繁(fan)的期間核查，記(ji)錄較簡單，如天平的校(xiao)準核查。
6.3采用專門的(de)核查記(ji)錄(lu)，對于比較復雜(za)的(de)期間核查，可編制(zhi)相應(ying)的(de)記(ji)錄(lu)表格。
實驗室儀器設(she)備期間(jian)核查結(jie)論依據的標準(zhun)方法(fa)要求(qiu)、技(ji)術規(gui)定(ding)要求(qiu)、檢定(ding)規(gui)程和(he)核查實施細則(ze)等，對核查結(jie)果(guo)進行(xing)判定(ding)（見表(biao)2）。若在實施期間(jian)核查過程中，發現被核查檢測設(she)備技(ji)術狀(zhuang)態異常，應進行(xing)分析、查找原(yuan)因，可更(geng)換核查方法(fa)，必要時(shi)應提前進行(xing)檢定(ding)或校準(zhun)。
表2：
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儀器設備 |
核查方式(shi) |
核(he)查內容 |
結果評(ping)價 |
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濁度(du)儀 |
測量重復性(xing) |
配制渾濁度標(biao)準(zhun)(zhun)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續測定11次(ci)，記(ji)錄每次(ci)測定值，計算相(xiang)對標(biao)準(zhun)(zhun)偏差。 |
RSD<2% |
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pH計 |
誤差 |
用(yong)pH值有證標準溶液，連續測定7次，記(ji)錄測定數據，計(ji)算出(chu)標準差(cha)。 |
0.02pH |
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電子(zi)天平 |
誤差(cha) |
連續(xu)調至“0”位，加100g隨機(ji)自帶(dai)標準砝碼稱(cheng)量(liang)讀數7次，以稱(cheng)量(liang)的最大值(zhi)和最小值(zhi)的差值(zhi)計(ji)算允許誤差。 |
1.0mg |
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電(dian)導率儀(yi) |
測量重復性 |
用(yong)氯(lv)化鉀溶液有證標準(zhun)(zhun)物質，連續(xu)測定7次，計算相(xiang)對標準(zhun)(zhun)偏差 |
RSD<1.0% |
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紫外可見分光光度計 |
測量重復(fu)性 |
配制150mg/LCuSO4標(biao)準溶液(ye)，波長690nm條件下，測(ce)得吸光度不(bu)小于(yu)0.01A。連續測(ce)定(ding)11次(ci)，記錄(lu)每(mei)次(ci)測(ce)定(ding)值，計算相(xiang)對標(biao)準偏(pian)差。 |
RSD＜0.5% |
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液相色譜儀 |
測量重(zhong)復性 |
配制標準系列中間某點濃(nong)度(du)樣(yang)品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差(cha)。 |
RSD＜5% |
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火焰(yan)原子吸收(shou)分光光度計(ji) |
測(ce)量重復性 |
配(pei)制(zhi)銅空白溶液（或銅濃度三倍于(yu)檢出限的溶液），連續測定11次(ci)，記錄每次(ci)測定值(zhi)，計算相對(dui)標準偏(pian)差。 |
RSD＜1.5% |
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石墨爐原子吸收分光光度計 |
測量重復性 |
配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續測定11次，記錄每次測定值，計(ji)算相對標準偏(pian)差(cha)。 |
RSD＜7% |
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原子(zi)熒光分光光度(du)計 |
測量重復性 |
配制硒濃度三(san)倍于檢出限的溶液），連續測定(ding)11次(ci)，記錄每次(ci)測定(ding)值，計算相對標準偏差。 |
RSD＜5% |
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氣相色譜儀 |
測量重復性 |
配制標(biao)準系(xi)列(lie)中間某點(dian)濃度(du)樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標(biao)準差。 |
RSD＜3% |
