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CNAS認可分析檢測過程的質量控制

2018-12-17 作者: 瀏(liu)覽數(shu):1316

CNAS認可分析檢(jian)測(ce)(ce)過(guo)程一(yi)般包括樣(yang)品的處理(li)(li)、測(ce)(ce)量(liang)(liang)方法和(he)(he)(he)計量(liang)(liang)標準(zhun)的選(xuan)用、測(ce)(ce)量(liang)(liang)儀器的校(xiao)準(zhun)、測(ce)(ce)定(ding)、數據的統計分析和(he)(he)(he)報告測(ce)(ce)量(liang)(liang)結果,其中(zhong)每個(ge)環節都和(he)(he)(he)測(ce)(ce)量(liang)(liang)者的操作技術、理(li)(li)論知(zhi)識(shi)和(he)(he)(he)質量(liang)(liang)意識(shi)密切相關。

  ※究竟(jing)是如何相(xiang)關的?

  1、樣(yang)品處理與回(hui)收(shou)率:

  在樣(yang)品處(chu)理過程中可能產(chan)生(sheng)溶解、分(fen)離(li)、富集不完(wan)全(quan),或被測(ce)組分(fen)揮發、分(fen)解而(er)產(chan)生(sheng)負的(de)系(xi)(xi)(xi)統(tong)誤(wu)差;另(ling)一(yi)方面還會(hui)由(you)于器皿、化學試劑、環(huan)境和操作者玷污被測(ce)組分(fen)而(er)產(chan)生(sheng)正的(de)系(xi)(xi)(xi)統(tong)誤(wu)差。在樣(yang)品處(chu)理過程中即使沒有產(chan)生(sheng)明(ming)顯的(de)系(xi)(xi)(xi)統(tong)誤(wu)差,也會(hui)引(yin)入較(jiao)大的(de)隨(sui)機誤(wu)差。

  2、分析空白的控制與校(xiao)正:

  (1)分(fen)析空白及其作用:

  分(fen)析空(kong)白及其變動性對痕量和(he)超痕量分(fen)析結果(guo)的準確度、精(jing)密度以(yi)及分(fen)析方(fang)法的檢出限起著決定性作(zuo)用。

  (2)分(fen)析空(kong)白(bai)的(de)控制:

  主要有以(yi)下幾點:

  ①消除或(huo)控(kong)制(zhi)實驗(yan)環境對樣品的玷污;

  ②化學試劑對樣(yang)品中被測組分的(de)玷污隨試劑純度和(he)用量而變;

  ③貯(zhu)存、處(chu)理樣品(pin)所用的器(qi)皿,如果(guo)材質不純或(huo)者未洗滌(di)干凈(jing)均(jun)可(ke)能玷污樣品(pin);

  ④避免分(fen)析者對樣(yang)品的玷污(wu)。

  (3)空白試驗:

  根據空白試驗值及其標準差,對(dui)試樣(yang)測定值進(jin)行空白校(xiao)正。

  3、測(ce)量方法的適用(yong)性:

  (1)測量方法的類別與等級:

  現(xian)有標準方(fang)法數(shu)以千計,大體可(ke)分(fen)為3種類型:

  ①檢測產品(pin)技術(shu)規格的普及型標(biao)準方(fang)法。

  ②為貫徹某些法規而開發的(de)標(biao)準(zhun)方(fang)法,稱為官(guan)方(fang)方(fang)法。如,美國官(guan)方(fang)分(fen)析化學家(jia)協會(hui)(AOAC)擬定了用于分(fen)析食(shi)品(pin)、藥品(pin)、肥料、農藥、化妝(zhuang)品(pin)的(de)標(biao)準(zhun)方(fang)法,以保證有關農業和公(gong)共(gong)健(jian)康法規的(de)貫徹。

  ③基礎性標準方法,如,英(ying)國分析化學(xue)學(xue)會(hui)(SAC)擬定的分析方法和美(mei)國材料測試學(xue)會(hui)(ASTM)擬定的標準方法。

  (2)測(ce)量(liang)方法(fa)的(de)主要技術(shu)參數和控制(zhi)指標(biao):

  包括:線(xian)性范圍、準確度、精密(mi)度、靈敏度、檢出限。

  4、測量方(fang)法的校(xiao)準:

  測(ce)量(liang)(liang)方法(fa)校(xiao)準(zhun)的(de)目的(de)是(shi)建(jian)立測(ce)量(liang)(liang)信(xin)號與(yu)被測(ce)化學成(cheng)分量(liang)(liang)值(zhi)的(de)函數關系(xi),即物理信(xin)號與(yu)化學成(cheng)分定(ding)量(liang)(liang)關系(xi)。制作準(zhun)確而(er)有效的(de)校(xiao)準(zhun)曲線是(shi)獲得(de)準(zhun)確可靠測(ce)量(liang)(liang)結(jie)果的(de)重要前提。

  (1)使用準(zhun)確(que)可靠的(de)計量標準(zhun)

  (2)消除或者測定(ding)干(gan)擾(rao)與基(ji)體效應的影響

  (3)控制實(shi)驗條件,合理設(she)計實(shi)驗

  應按以下原則設(she)計實驗(yan):

  ①為了盡可能保持測量樣(yang)品(pin)的實驗條件與制(zhi)作校準曲(qu)(qu)線的條件一致,應(ying)在較(jiao)短時間間隔(ge)內制(zhi)作和使用校準曲(qu)(qu)線;

  ②校準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)上(shang)的實驗(yan)點數最好(hao)在5個以上(shang),且實驗(yan)點的量值范(fan)圍盡(jin)可能寬(kuan),以提高校準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)的可靠性與穩定性;

  ③各(ge)實驗點(dian)最好作重復(fu)測量取平均值,至少(shao)應(ying)在校準(zhun)曲(qu)線的端(duan)點(dian)作重復(fu)測定,以減少(shao)實驗誤差。

  5、標準分(fen)(fen)析方法和分(fen)(fen)析方法標準化:

  標準分(fen)析(xi)方法(fa)(fa)又稱分(fen)析(xi)方法(fa)(fa)標準,是技術標準中的(de)(de)(de)(de)一種(zhong)。一個項目的(de)(de)(de)(de)測定往往有多(duo)種(zhong)可供選擇的(de)(de)(de)(de)方法(fa)(fa),這些方法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)靈敏度不(bu)同(tong)(tong)(tong)。對儀(yi)器和(he)操作的(de)(de)(de)(de)要求(qiu)不(bu)同(tong)(tong)(tong)。而且由于(yu)方法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)原理不(bu)同(tong)(tong)(tong),干擾因(yin)素(su)也(ye)不(bu)同(tong)(tong)(tong),甚至其結(jie)果的(de)(de)(de)(de)表示含義也(ye)不(bu)盡(jin)相(xiang)同(tong)(tong)(tong)。

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