實驗室能力驗證不滿意結果的原因分析
2018-10-15
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能力驗(yan)證常見不滿(man)意結(jie)果的原因分析(xi)
1、未按照作(zuo)業指導(dao)書(shu)要求(qiu)進行檢(jian)測
能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制，其作用就是統一檢測過程的關鍵環節，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作，造成其操作環節與其他實驗室認可(ke)有所不同，可能導致結果的偏離。
2、檢(jian)驗人員素(su)質及對檢(jian)測(ce)技術關鍵點的掌(zhang)握不夠
人(ren)員的(de)業務素(su)質會影響檢(jian)測結果的(de)準(zhun)確(que)性(xing)，檢(jian)驗人(ren)員在操(cao)作過程中的(de)任一點(dian)疏忽都(dou)可以導致(zhi)最(zui)終結果的(de)偏離。只(zhi)有充分認識(shi)質量控制的(de)重(zhong)要性(xing)，加強學習，不斷提(ti)高(gao)自(zi)身素(su)質，正確(que)理解、全面掌握實驗技術關鍵點(dian)，檢(jian)驗人(ren)員才能出色完成能力驗證活動(dong)。
3、儀器設備的(de)工作狀態不佳
儀(yi)器(qi)設備運行狀態(tai)(tai)可影響檢測(ce)結(jie)果(guo)的(de)精密度、準(zhun)確度，所以檢測(ce)人員應調整儀(yi)器(qi)到最佳(jia)工作(zuo)狀態(tai)(tai)，使(shi)儀(yi)器(qi)的(de)各(ge)項指(zhi)標趨于(yu)穩定(ding)后再開始檢測(ce)。儀(yi)器(qi)處(chu)于(yu)穩定(ding)狀態(tai)(tai)，則檢測(ce)數據的(de)復現性得以實現，也進(jin)一步提高了測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)精密度，減小檢測(ce)數據間的(de)偏差，從而使(shi)檢測(ce)結(jie)果(guo)更(geng)加準(zhun)確可靠(kao)。
4、標準曲線(xian)的(de)線(xian)性范圍設計不合理(li)
多數理(li)化檢(jian)驗項目需事(shi)先(xian)制備(bei)標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)，計算樣(yang)(yang)品濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)時，給(gei)出響應(ying)(ying)值(zhi) y，即可(ke)算出濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du) x。在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)范(fan)圍(wei)(wei)內，根(gen)據分析(xi)方法精度(du)(du)(du)(du)的(de)(de)要(yao)(yao)求(qiu)和(he)對曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)偏離情(qing)況將標(biao)(biao)準(zhun)系列的(de)(de)第一點(dian)(dian)( 最(zui)(zui)(zui)(zui)低(di)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)點(dian)(dian)) 稱(cheng)為(wei)測(ce)(ce)(ce)定下限(xian)，標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)最(zui)(zui)(zui)(zui)高濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)點(dian)(dian)稱(cheng)為(wei)測(ce)(ce)(ce)定上限(xian)，兩限(xian)間的(de)(de)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)( 含兩限(xian))范(fan)圍(wei)(wei)稱(cheng)為(wei)線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)。也就(jiu)是說(shuo)只有當(dang)測(ce)(ce)(ce)量(liang)信(xin)號處于(yu)線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)內時，其對應(ying)(ying)的(de)(de)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)結(jie)果才可(ke)接(jie)受(shou)，否(fou)則(ze)就(jiu)應(ying)(ying)增(zeng)加取樣(yang)(yang)量(liang)或(huo)稀(xi)釋(shi)試樣(yang)(yang)。檢(jian)驗中遇(yu)到最(zui)(zui)(zui)(zui)多的(de)(de)是測(ce)(ce)(ce)量(liang)信(xin)號處于(yu)原(yuan)點(dian)(dian)和(he)測(ce)(ce)(ce)定下限(xian)之(zhi)間的(de)(de)情(qing)況。解決這個(ge)問題，首先(xian)應(ying)(ying)該(gai)確定的(de)(de)是，第一標(biao)(biao)準(zhun)點(dian)(dian)是否(fou)能(neng)滿足分析(xi)精度(du)(du)(du)(du)要(yao)(yao)求(qiu)的(de)(de)最(zui)(zui)(zui)(zui)低(di)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)點(dian)(dian)，可(ke)以在標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)低(di)濃(nong)(nong)(nong)(nong)(nong)度(du)(du)(du)(du)區域增(zeng)加幾(ji)個(ge)點(dian)(dian)，視測(ce)(ce)(ce)定精度(du)(du)(du)(du)而定。低(di)于(yu)測(ce)(ce)(ce)定下限(xian)的(de)(de)值(zhi)就(jiu)不能(neng)接(jie)受(shou)。如(ru)遇(yu)測(ce)(ce)(ce)量(liang)結(jie)果超(chao)出標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)上限(xian)或(huo)下限(xian)，應(ying)(ying)重新(xin)制作標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)并對樣(yang)(yang)品做必要(yao)(yao)的(de)(de)復測(ce)(ce)(ce)。
5、因(yin)各(ge)實驗室(shi)檢測(ce)系統不同導致測(ce)量結果出(chu)現一(yi)定偏差
實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)通常(chang)是按照(zhao)自己的意(yi)愿，選擇(ze)需要的儀(yi)器、試(shi)劑、操作(zuo)程序等組合(he)的檢(jian)測(ce)系統(tong)。近年來隨(sui)著(zhu)檢(jian)驗(yan)技術的不斷發展(zhan)，越(yue)(yue)來越(yue)(yue)多的實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)使用原(yuan)理各異的檢(jian)測(ce)系統(tong)。不同(tong)的儀(yi)器、方法所測(ce)定(ding)的結果(guo)(guo)(guo)間存在的差(cha)異可能(neng)導致能(neng)力驗(yan)證的結果(guo)(guo)(guo)偏離，實(shi)驗(yan)室(shi)(shi)認可應在查找原(yuan)因時仔細分析辨別，因檢(jian)測(ce)系統(tong)不同(tong)而(er)產生(sheng)偏離是否(fou)影響檢(jian)測(ce)結果(guo)(guo)(guo)的準確(que)性(xing)。
6、樣(yang)品前處理不(bu)徹底
實(shi)際檢測(ce)過程中 ，樣本基(ji)質可能與標(biao)準溶液有(you)所(suo)不(bu)同(tong)，故樣品(pin)需(xu)經消化(hua)、提取等前處(chu)理之后，才(cai)進行含量測(ce)定。如果樣品(pin)前處(chu)理不(bu)完全，基(ji)質中的干擾物質排除(chu)不(bu)充分，則可能導致測(ce)定結果的不(bu)準確。
7、樣品的(de)取樣量不足(zu)
能力驗證樣品(pin)濃度比較低(di)時，按(an)照一般的(de)取(qu)樣量(liang)進行測(ce)定(ding)，往往造成測(ce)定(ding)值處(chu)于(yu)標準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)下段，并非處(chu)于(yu)標準曲(qu)線(xian)(xian)的(de)最佳(jia)線(xian)(xian)性(xing)范圍，可能導致結果出現偏差(cha)。因(yin)此(ci)，當遇到低(di)濃度的(de)樣本時，可以(yi)考慮加大取(qu)樣量(liang)，使測(ce)定(ding)數值落在曲(qu)線(xian)(xian)的(de)線(xian)(xian)性(xing)范圍，提高結果的(de)準確性(xing)。
8、使用過期標(biao)準物質(zhi)
標(biao)準物質在化學分析中的(de)作用(yong)是校準儀器、評(ping)價(jia)測試方法或為材(cai)料賦值，它的(de)使用(yong)應(ying)以保證(zheng)(zheng)測量的(de)可靠性(xing)為原則(ze)。標(biao)準物質的(de)有(you)效(xiao)期(qi)是指標(biao)準物質在規(gui)定(ding)(ding)(ding)的(de)儲存條件下，經穩(wen)定(ding)(ding)(ding)性(xing)試驗證(zheng)(zheng)明其特性(xing)值穩(wen)定(ding)(ding)(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔。標(biao)準物質的(de)穩(wen)定(ding)(ding)(ding)性(xing)好，則(ze)有(you)效(xiao)性(xing)長，反之則(ze)有(you)效(xiao)性(xing)短。在實際工作中檢驗人員應(ying)密切監測標(biao)準物質的(de)變(bian)化情況，注(zhu)意收(shou)集相關信息(xi)，積(ji)累經驗，正確使用(yong)標(biao)準物質。
參加能力驗證活動，從樣品接受到數據輸出，是一套完整有序的實驗過程，是實驗室認可日常檢測工作的縮影。檢驗機構認真對待每次能力驗證活動，
對(dui)整個實驗(yan)分(fen)析(xi)過程(cheng)進行細致(zhi)入微的總結(jie)和思(si)考，及時(shi)發現(xian)問(wen)題采取有(you)(you)針(zhen)對(dui)性的措施予以(yi)糾正，是(shi)對(dui)實驗(yan)室內(nei)部質量控制的有(you)(you)效補充，有(you)(you)助于提升檢(jian)(jian)驗(yan)機(ji)構(gou)的檢(jian)(jian)測(ce)能力(li)和管理水平，同時(shi)可以(yi)增(zeng)強政府和客(ke)戶對(dui)檢(jian)(jian)驗(yan)機(ji)構(gou)的信任。因(yin)此(ci)，通過積極參加能力(li)驗(yan)證(zheng)活動，全方位(wei)地(di)總結(jie)分(fen)析(xi)結(jie)果，是(shi)實驗(yan)室不(bu)斷豐富經驗(yan)、提升檢(jian)(jian)測(ce)能力(li)的良好途(tu)徑。
