實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果的原因分析
2018-10-15
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能力驗(yàn)證常見不滿意結(jié)果的原因分析
1、未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測
能力驗(yàn)證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項(xiàng)目特點(diǎn)而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強(qiáng)的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。
2、檢驗(yàn)人員素質(zhì)及對檢測技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠
人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)人員在操作過程中的任一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性，加強(qiáng)學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)，檢驗(yàn)人員才能出色完成能力驗(yàn)證活動。
3、儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳
儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理
多數(shù)理化檢驗(yàn)項(xiàng)目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品濃度時，給出響應(yīng)值 y，即可算出濃度 x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(diǎn)( 最低濃度點(diǎn)) 稱為測定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點(diǎn)稱為測定上限，兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗(yàn)中遇到最多的是測量信號處于原點(diǎn)和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，第一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿足分析精度要求的最低濃度點(diǎn)，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點(diǎn)，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。
5、因各實(shí)驗(yàn)室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差
實(shí)驗(yàn)室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實(shí)驗(yàn)室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗(yàn)證的結(jié)果偏離，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
6、樣品前處理不徹底
實(shí)際檢測過程中 ，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
7、樣品的取樣量不足
能力驗(yàn)證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進(jìn)行測定，往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
8、使用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價測試方法或?yàn)椴牧腺x值，它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗(yàn)人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗(yàn)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
參加能力驗(yàn)證活動，從樣品接受到數(shù)據(jù)輸出，是一套完整有序的實(shí)驗(yàn)過程，是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可日常檢測工作的縮影。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)認(rèn)真對待每次能力驗(yàn)證活動，
對整個實(shí)驗(yàn)分析過程進(jìn)行細(xì)致入微的總結(jié)和思考，及時發(fā)現(xiàn)問題采取有針對性的措施予以糾正，是對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效補(bǔ)充，有助于提升檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測能力和管理水平，同時可以增強(qiáng)政府和客戶對檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的信任。因此，通過積極參加能力驗(yàn)證活動，全方位地總結(jié)分析結(jié)果，是實(shí)驗(yàn)室不斷豐富經(jīng)驗(yàn)、提升檢測能力的良好途徑。
