CNAS認證：檢測標準物質的管理
2018-09-14
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標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質對量值傳(chuan)遞和(he)檢測工作的(de)質量保證具(ju)有(you)(you)重(zhong)要意義(yi)。目(mu)前各檢測實驗室(shi)越(yue)來越(yue)多地(di)使(shi)用各種標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質。本文從實驗室(shi)認可(ke)和(he)計量認證的(de)要求出發，結合(he)筆者所在實驗室(shi)管理(li)(li)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)具(ju)體經(jing)驗，探討(tao)了如何切實有(you)(you)效地(di)做好標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)管理(li)(li)。
前(qian)言
標準物質是檢測實驗室用于保證檢測數據的準確性和精密度，實現量值傳遞的重要工具。標準物質的量值經過權威方法測量，CNAS認證或由多個高水平實驗室協同定值，具有很高的量值準確度。
目前，很多(duo)(duo)實(shi)驗(yan)室都使用大量的(de)(de)標準物(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行量值溯源和(he)檢(jian)測(ce)質(zhi)(zhi)量控制。如何(he)對標準物(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行有效的(de)(de)管(guan)理，以最大限度(du)地發揮標準物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)作用，成為許(xu)多(duo)(duo)檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)室面(mian)臨的(de)(de)課(ke)題。本文從實(shi)驗(yan)室認可和(he)計(ji)量認證的(de)(de)要求出發，結(jie)合筆者(zhe)所在實(shi)驗(yan)室的(de)(de)經驗(yan)，對如何(he)做好標準物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)管(guan)理進(jin)行探討。
1 標準物(wu)質的采購
購(gou)買標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)時，應(ying)首選(xuan)國(guo)(guo)家(jia)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)計量主(zhu)管部門批(pi)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)、頒布并授權生產(chan)的標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)。當國(guo)(guo)產(chan)的標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)確實(shi)無法滿足(zu)工作需求(qiu)時，方(fang)可考慮購(gou)買進口標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)。應(ying)該收(shou)集有關標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)生產(chan)和經銷(xiao)單位的資料，進行必要的評估(gu)，制訂(ding)出標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)提供者名錄，并經過(guo)審查和批(pi)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。
標(biao)準物(wu)質的購買(mai)可由業(ye)務(wu)部門根(gen)據需(xu)要提出購買(mai)申(shen)請，也可以由標(biao)準物(wu)質保管人根(gen)據庫存情(qing)況提出申(shen)請，經(jing)批準后予以購買(mai)。
2 標準物(wu)質的驗(yan)收
對所購買(mai)的標準物(wu)質(zhi)，應當進行必要(yao)(yao)的驗收。主要(yao)(yao)內(nei)容包(bao)括(kuo)：數(shu)量和(he)品種是(shi)否(fou)與購買(mai)要(yao)(yao)求(qiu)一致;包(bao)裝(zhuang)是(shi)否(fou)完(wan)好(hao)，標識(shi)是(shi)否(fou)清晰(xi)、完(wan)整;有無證書(shu)(shu);是(shi)否(fou)在證書(shu)(shu)聲(sheng)明(ming)的有效期內(nei);從(cong)外觀上(shang)進行判斷，如裝(zhuang)于安瓿瓶內(nei)的溶液有無沉(chen)淀、變色、分層等異常(chang)現象。
從(cong)國外進口的(de)(de)(de)標準物(wu)質(zhi)，還應與(yu)國產標準物(wu)質(zhi)進行(xing)比(bi)對(dui)實(shi)驗(yan)。如(ru)購買進口的(de)(de)(de)含 54 種成分(fen)的(de)(de)(de)揮發性有機物(wu)混和標樣，可以選取其(qi)中的(de)(de)(de)某幾種成分(fen)，分(fen)別與(yu)國家環(huan)保總局標準樣品研究所生產的(de)(de)(de)單組分(fen)標樣進行(xing)比(bi)對(dui)實(shi)驗(yan)，若比(bi)對(dui)結果達到要求，則可認(ren)為該進口混標質(zhi)量合格(ge)。
3 標(biao)準物質的保存
標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質應(ying)(ying)有(you)專門的(de)存(cun)放(fang)地(di)點，予(yu)以(yi)明確標(biao)識(shi)，并由專人負責保(bao)管。應(ying)(ying)制訂一份實驗室(shi)的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質清(qing)單和領用記錄，領用時予(yu)以(yi)登記。通常用安瓿瓶裝的(de)液體物(wu)質可存(cun)放(fang)在泡沫盒(he)內，固(gu)體物(wu)質存(cun)放(fang)在干燥器內密閉保(bao)存(cun)，鋼瓶裝的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)氣(qi)體應(ying)(ying)該用金屬(shu)鏈固(gu)定。當(dang)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質證書或(huo)說(shuo)明書上有(you)存(cun)放(fang)要求(qiu) (如避光(guang)、低溫(wen)等) 時，應(ying)(ying)按(an)指定的(de)要求(qiu)保(bao)存(cun)。標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質一旦(dan)超過有(you)效期必須立即清(qing)理(li)，并予(yu)以(yi)適當(dang)標(biao)識(shi)，不得繼續(xu)使用。
用(yong)于(yu)質(zhi)控的標(biao)準樣品，其證書由質(zhi)量管理室(shi)統(tong)一保管。
4 標(biao)準物質(zhi)的使(shi)用
標準物(wu)質必須在有(you)效期(qi)內使用(yong)。
日常檢測中繪制(zhi)工(gong)作曲(qu)線時，應盡(jin)可能(neng)使用標準(zhun)溶液或標準(zhun)氣體(ti)配(pei)制(zhi)工(gong)作標準(zhun)。進(jin)(jin)行重(zhong)要(yao)樣(yang)品(pin)的檢測(如(ru)仲裁(cai)樣(yang)品(pin)) 或進(jin)(jin)行重(zhong)大(da)質量活動(如(ru)實驗(yan)室比對和能(neng)力(li)驗(yan)證) 時，應該插(cha)入(ru)標準(zhun)樣(yang)品(pin)進(jin)(jin)行分析。
平時的(de)日常檢(jian)測工作中(zhong)也(ye)建議盡(jin)量(liang)使(shi)(shi)用(yong)標準樣(yang)品進(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)質量(liang)控制。對于日常分析中(zhong)難以(yi)采集(ji)平行(xing)(xing)(xing)樣(yang)進(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)質量(liang)控制的(de)項目(mu)，如懸浮物、油類等，應(ying)該經(jing)常利用(yong)標準樣(yang)品進(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)控制。平時開展頻次較低的(de)檢(jian)測項目(mu)，檢(jian)測時也(ye)應(ying)使(shi)(shi)用(yong)標準樣(yang)品進(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)控制。進(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)加(jia)標回收實驗(yan)時，建議使(shi)(shi)用(yong)標準溶液作為加(jia)入物質。
研(yan)究新方(fang)法(fa)或進(jin)(jin)行方(fang)法(fa)驗(yan)證(zheng)時，必須包(bao)含有使用標準物質進(jin)(jin)行驗(yan)證(zheng)實驗(yan)的(de)內容。CNAS認證(zheng)檢測設(she)備進(jin)(jin)行期(qi)間核(he)查時，應用標準物質核(he)查其準確度(du)。對(dui)于無(wu)法(fa)檢定(ding)(ding)的(de)儀器(qi)設(she)備，應盡(jin)量利用標準物質進(jin)(jin)行定(ding)(ding)期(qi)校準。對(dui)于半定(ding)(ding)量的(de)檢測設(she)備(如應急監測設(she)備)，也(ye)應定(ding)(ding)期(qi)使用標準物質進(jin)(jin)行比對(dui)，以維持設(she)備的(de)正常狀態。
質量管理室定(ding)期(qi)對業務人員(yuan)進行標準樣品的(de)考核，考核成(cheng)績記(ji)入員(yuan)工(gong)(gong)的(de)技術檔案，作為員(yuan)工(gong)(gong)工(gong)(gong)作績效的(de)一項評價依據。
5 標準樣品檢測結果的評(ping)價
標準樣品(pin)檢(jian)測結果的評(ping)價，通常有以下(xia)三種方(fang)法：
(1) 直接按(an)照證書(shu)給(gei)出的(de)(de)標(biao)準(zhun)值和不確(que)定度進行評價。如對(dui) pH 值標(biao)準(zhun)樣品的(de)(de)檢測(ce)。當檢測(ce)結果與標(biao)準(zhun)值之(zhi)差小于或(huo)等于證書(shu)提(ti)供的(de)(de)不確(que)定度時，認(ren)為檢測(ce)結果合格，否則就不合格。該法(fa)僅限于單(dan)次(ci)測(ce)定或(huo)重復測(ce)定次(ci)數很少時的(de)(de)評價。
(2) 按照 En 公式(shi)進(jin)行(xing)進(jin)行(xing)評價(jia)。若對標準樣品(pin)進(jin)行(xing)了多(duo)次重復檢測時，CNAS認證(zheng)可以先計算出檢測結果的平均值和不確定度 x ±u，然后與證(zheng)書(shu)上提供的標準值和不確定度 A ±U 進(jin)行(xing)比較。
6 結(jie)束語(yu)
標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)的管(guan)理(li)(li)(li)是實(shi)驗室(shi)質(zhi)(zhi)量(liang)管(guan)理(li)(li)(li)體系(xi)的重要(yao)組成部分，檢測(ce)實(shi)驗室(shi)應對此予以充分的重視，建立一套(tao)有效的管(guan)理(li)(li)(li)機制，充分發揮(hui)標準(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)在量(liang)值傳遞和質(zhi)(zhi)量(liang)控制中的作用，不斷提高實(shi)驗室(shi)的技術和管(guan)理(li)(li)(li)水平。
