實(shí)驗(yàn)室的方法確認(rèn)和方法證實(shí)
2018-08-03
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1方法的分類和選擇
1.1 方法的分類
標(biāo)準(zhǔn)方法：已發(fā)布的國(guó)際、區(qū)域、國(guó)家、地方、行業(yè)等標(biāo)準(zhǔn) ( 包括強(qiáng)制和推薦標(biāo)準(zhǔn)) 、規(guī)程、規(guī)范等，包括抽樣方法。
非標(biāo)方法：知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)刊公布的方法;設(shè)備制造商指定的方法;實(shí)驗(yàn)室制定的方法。
1.2 方法的選擇
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶需要并適用于所進(jìn)行檢測(cè)的方法，包括抽樣的方法：優(yōu)先使用國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法，且確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本;若沒(méi)有適用的標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)按以下順序選擇經(jīng)確認(rèn)的非標(biāo)方法：知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)刊公布的方法，設(shè)備制造商指定的方法，實(shí)驗(yàn)室制定的方法。
2方法的確認(rèn)
2.1 概念
確認(rèn)是通過(guò)核查并提供客觀證據(jù)以證實(shí)某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。
2.2 確認(rèn)范圍
實(shí)驗(yàn)室對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定方法、超出預(yù)期范圍使用標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法，在使用前進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域需要。確認(rèn)對(duì)象還可包括對(duì)抽樣、處置和運(yùn)輸程序確認(rèn)。
2.3 確認(rèn)步驟和內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)詳細(xì)說(shuō)明有關(guān)要求，即滿足預(yù)期用途的特定要求 ( 包括客戶要求);對(duì)方法特性量進(jìn)行測(cè)定;核查評(píng)價(jià)該方法能否滿足要求;聲明有效性。確認(rèn)給出檢測(cè)方法所得到的值的范圍和準(zhǔn)確度必須與客戶需求緊密相關(guān)，這些值包括：測(cè)量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來(lái)影響的穩(wěn)健度和/或來(lái)自樣品 ( 或測(cè)試物) 基體干擾交互靈敏度。若缺乏信息，這些值可以簡(jiǎn)化方式給出。
確認(rèn)過(guò)程和結(jié)果應(yīng)詳細(xì)記錄，內(nèi)容可包括所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及適合預(yù)期用途的聲明，所有資料應(yīng)歸檔保管。
2.4 確認(rèn)技術(shù)
實(shí)驗(yàn)室可采用以下一種方法進(jìn)行，也可采用幾種方法組合完成。
(1) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ( 參考物質(zhì)) 進(jìn)行校準(zhǔn)。
(2) 與 其 他 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法 所 得 結(jié) 果 進(jìn) 行 多 次比較。
(3) 實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)。
(4) 對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)的評(píng)審。
(5) 根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)分析，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。
2.5 確認(rèn)后的使用
經(jīng)確認(rèn)后的方法在引入檢測(cè)’校準(zhǔn)之前應(yīng)進(jìn)行證實(shí)。
3方法的證實(shí)
3.1 適用性
方法在引入檢測(cè)/校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)現(xiàn)有能力進(jìn)行證實(shí)，方法更新應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)，確保方法的預(yù)期用途。
3.2 目的
確保實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力滿足所開(kāi)展項(xiàng)目的要求，符合方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件。
3.3 范圍
用于新方法標(biāo)準(zhǔn)引入校準(zhǔn)/檢測(cè)前的能力證實(shí)和方法變更后的再證實(shí)。
3.4 程序
方法證實(shí)可按新項(xiàng)目評(píng)審制定程序，內(nèi)容如下:
(1)立項(xiàng)準(zhǔn)備
實(shí)驗(yàn)室根據(jù)發(fā)展規(guī)劃和客戶需求，結(jié)合行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，確定所開(kāi)展新項(xiàng)目。按需求獲取方法標(biāo)準(zhǔn)，若無(wú)標(biāo)準(zhǔn)方法，需采用非標(biāo)方法或自制方法，應(yīng)確認(rèn)后方可使用。
(2)立項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)室編制可行性報(bào)告，提出所需資源，申請(qǐng)立項(xiàng)，內(nèi)容包括：立項(xiàng)理由;投資預(yù)算;項(xiàng)目組成員;完成時(shí)間;方法標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號(hào);對(duì)人員的要求;現(xiàn)有設(shè)備能力和需購(gòu)置設(shè)備的技術(shù)特性及溯源要求;設(shè)施和環(huán)境條件要求等。經(jīng)過(guò)立項(xiàng)評(píng)審后成立項(xiàng)目組，確定負(fù)責(zé)人。
(3)項(xiàng)目準(zhǔn)備
(a) 項(xiàng)目組成員學(xué)習(xí)并掌握方法和設(shè)備操作規(guī)程，必要時(shí)編制作業(yè)文件’方法實(shí)施細(xì)則等，提出設(shè)備和標(biāo)物購(gòu)置及溯源、環(huán)境條件配置、人員培訓(xùn)需求，編制原始記錄表格和證書(shū)報(bào)告格式，經(jīng)批準(zhǔn)后實(shí)施。
(b) 采購(gòu)部門(mén)購(gòu)置設(shè)備、標(biāo)物，進(jìn)行溯源，配置設(shè)施和環(huán)境條件，聯(lián)系人員培訓(xùn)取證，組織設(shè)備安裝驗(yàn)收等。
(4)運(yùn)行試驗(yàn)
一切就緒后，項(xiàng)目組開(kāi)始運(yùn)行試驗(yàn)，按方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和認(rèn)可要求檢測(cè)樣品 (最好是標(biāo)準(zhǔn)樣品) ，對(duì)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題要及時(shí)處理。必要時(shí)應(yīng)參加比對(duì)或能力驗(yàn)證，取得滿意結(jié)果。
(5)項(xiàng)目評(píng)審
運(yùn)行試驗(yàn)取得滿意結(jié)果，項(xiàng)目組將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總，形成報(bào)告證書(shū)，編制項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告送交評(píng)審。評(píng)審組根據(jù)運(yùn)行情況，對(duì)人、機(jī)、料、法、環(huán)、溯、比對(duì)結(jié)果、原始記錄、證書(shū)報(bào)告等進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)并給出通過(guò)與否的結(jié)論?！丁?u>實(shí)驗(yàn)室樣品的管理制度是什么？
(6)認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室制作、報(bào)送認(rèn)可資料，迎接并通過(guò)考核。
(7)方法變更
方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容發(fā)生變化，應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)，程序可適當(dāng)簡(jiǎn)化。
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