實驗室的方法確認和方法證實
2018-08-03
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1方法的分類和選擇
1.1 方(fang)法的分類
標(biao)(biao)準方(fang)(fang)法：已發布(bu)的國(guo)際、區(qu)域、國(guo)家、地方(fang)(fang)、行業(ye)等標(biao)(biao)準 ( 包括強制和推(tui)薦標(biao)(biao)準) 、規(gui)程(cheng)、規(gui)范等，包括抽樣(yang)方(fang)(fang)法。
非(fei)標方法(fa)(fa)(fa)：知(zhi)名的技術組(zu)織或有(you)關科學書刊(kan)公布(bu)的方法(fa)(fa)(fa);設備(bei)制(zhi)造商指定的方法(fa)(fa)(fa);實驗室制(zhi)定的方法(fa)(fa)(fa)。
1.2 方法的選擇(ze)
實驗(yan)室(shi)應采(cai)用(yong)(yong)滿(man)足客戶需要并適用(yong)(yong)于所(suo)進行(xing)檢(jian)測的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)，包括抽樣的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)：優先(xian)使用(yong)(yong)國際、國家、行(xing)業標(biao)準發布的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)，且確保使用(yong)(yong)標(biao)準的(de)(de)最新有效版本;若沒有適用(yong)(yong)的(de)(de)標(biao)準方(fang)法(fa)(fa)(fa)，應按以下順序選擇經(jing)確認的(de)(de)非標(biao)方(fang)法(fa)(fa)(fa)：知名的(de)(de)技術組織或(huo)有關科學書(shu)刊公布的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)，設(she)備制造商指定(ding)(ding)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)，實驗(yan)室(shi)制定(ding)(ding)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)。
2方法的確認
2.1 概念
確認是通過(guo)核查并提供客觀證(zheng)據(ju)以(yi)證(zheng)實某一特定(ding)預期用途的(de)特殊要求得(de)到滿足。
2.2 確認(ren)范(fan)圍(wei)
實驗室對(dui)非標(biao)準(zhun)方(fang)法、實驗室制定方(fang)法、超出預期(qi)范圍(wei)使用(yong)標(biao)準(zhun)方(fang)法、擴充和修改(gai)過的標(biao)準(zhun)方(fang)法，在使用(yong)前進行確(que)(que)認。確(que)(que)認應盡(jin)可能全面，以滿足(zu)預定用(yong)途或應用(yong)領域需要。確(que)(que)認對(dui)象還可包括對(dui)抽樣、處置(zhi)和運(yun)輸程序確(que)(que)認。
2.3 確認步驟(zou)和內容
實(shi)驗室應詳細說明(ming)有(you)關要求(qiu)(qiu)，即(ji)滿足預期用途的特定(ding)要求(qiu)(qiu) ( 包括(kuo)客(ke)戶(hu)要求(qiu)(qiu));對方法特性(xing)量(liang)(liang)進行測(ce)(ce)定(ding);核查評價該方法能否滿足要求(qiu)(qiu);聲(sheng)明(ming)有(you)效性(xing)。確(que)(que)認(ren)給出檢(jian)(jian)測(ce)(ce)方法所得到的值的范圍(wei)和準(zhun)確(que)(que)度(du)必(bi)須與客(ke)戶(hu)需求(qiu)(qiu)緊密相關，這(zhe)些(xie)值包括(kuo)：測(ce)(ce)量(liang)(liang)結果(guo)的不確(que)(que)定(ding)度(du)、檢(jian)(jian)出限、方法的選(xuan)擇性(xing)、線性(xing)、重(zhong)復性(xing)限和/或(huo)復現性(xing)限、抵御外來影響的穩健度(du)和/或(huo)來自(zi)樣品 ( 或(huo)測(ce)(ce)試物(wu)) 基體干擾交互(hu)靈敏度(du)。若缺乏信息，這(zhe)些(xie)值可以簡(jian)化方式給出。
確認過(guo)程和結果應詳(xiang)細記錄(lu)，內容(rong)可包括所(suo)獲得的(de)結果、使用(yong)的(de)確認程序(xu)以及適(shi)合預期(qi)用(yong)途的(de)聲明，所(suo)有資料應歸檔保(bao)管(guan)。
2.4 確(que)認技(ji)術
實(shi)驗室可采用(yong)以(yi)下一種(zhong)(zhong)方法進行，也可采用(yong)幾(ji)種(zhong)(zhong)方法組合完(wan)成。
(1) 使用標準(zhun)物質(zhi) ( 參(can)考(kao)物質(zhi)) 進行校準(zhun)。
(2) 與 其 他 標 準(zhun) 方 法 所 得 結 果 進 行 多(duo) 次(ci)比較。
(3) 實驗室間的比對實驗。
(4) 對影響結果的(de)因素進行系(xi)統的(de)評審。
(5) 根據對方法(fa)的理(li)(li)論原理(li)(li)和實踐經驗的科學分(fen)析，對所得結果不確定度進行(xing)評定。
2.5 確認后(hou)的使用
經確認后的方法在引入(ru)檢測’校準之前應進行證(zheng)實。
3方法的證實(shi)
3.1 適用(yong)性
方法在引(yin)入檢測/校準之前，實(shi)驗室應(ying)(ying)對(dui)現有能力進(jin)行(xing)證實(shi)，方法更新(xin)應(ying)(ying)重(zhong)新(xin)進(jin)行(xing)證實(shi)，確保方法的預期用途。
3.2 目的
確保(bao)實驗室技術能力滿足所開展項目的要求，符合方法標準規(gui)定的條件(jian)。
3.3 范圍
用于新方法標(biao)準引(yin)入校準/檢測前的(de)能力證實(shi)和方法變更后的(de)再證實(shi)。
3.4 程序
方法證實可按新(xin)項目評審制定(ding)程(cheng)序(xu)，內容如下:
(1)立項準(zhun)備
實驗(yan)室根(gen)據(ju)發展(zhan)(zhan)規劃和客(ke)戶(hu)需求(qiu)，結合行業發展(zhan)(zhan)現狀(zhuang)，確(que)定(ding)所(suo)開展(zhan)(zhan)新(xin)項目。按(an)需求(qiu)獲取方(fang)法標(biao)準(zhun)，若無標(biao)準(zhun)方(fang)法，需采(cai)用非標(biao)方(fang)法或自制(zhi)方(fang)法，應確(que)認后方(fang)可使用。
(2)立項
實驗室編(bian)制(zhi)可行性報告，提出所(suo)需資源，申(shen)請立(li)項，內容包括：立(li)項理(li)由;投資預算(suan);項目組(zu)成員;完(wan)成時間(jian);方法標(biao)準名(ming)稱(cheng)和代號(hao);對人員的(de)要(yao)(yao)求;現(xian)有設(she)備(bei)(bei)能(neng)力和需購置設(she)備(bei)(bei)的(de)技術特性及溯源要(yao)(yao)求;設(she)施和環境(jing)條件要(yao)(yao)求等。經(jing)過立(li)項評審(shen)后成立(li)項目組(zu)，確定負責人。
(3)項目準備
(a) 項目組成員學習并掌握方(fang)法和(he)設備操作(zuo)規程，必要時編(bian)制(zhi)作(zuo)業文件(jian)’方(fang)法實施細(xi)則(ze)等，提出設備和(he)標(biao)物購(gou)置及溯(su)源、環境條件(jian)配置、人(ren)員培訓需求，編(bian)制(zhi)原始記錄表格和(he)證書報告格式，經批準后實施。
(b) 采購部門購置設(she)備、標物(wu)，進行(xing)溯(su)源，配置設(she)施和環境(jing)條件(jian)，聯系人員培(pei)訓取證(zheng)，組織設(she)備安裝驗收等。
(4)運行試驗(yan)
一切(qie)就緒(xu)后(hou)，項目(mu)組開始運行(xing)試驗(yan)，按(an)方法標準的規(gui)定和認(ren)可要求(qiu)檢測樣品 (最好是標準樣品) ，對發現的問(wen)題要及時(shi)處(chu)理(li)。必(bi)要時(shi)應參(can)加(jia)比對或能力驗(yan)證，取得(de)滿意結果。
(5)項(xiang)目(mu)評審
運行試驗取得滿意結果，項目組將實驗數據匯總，形成報告證書，編制項目總結報告送交評審。評審組根據運行情況，對人、機、料、法、環、溯、比對結果、原始記錄、證書報告等進行綜合評價并給出通過與否的結論。《《實驗室樣品的管理制度是什么？
(6)認可
實(shi)驗室制作、報送認可資料(liao)，迎接并通過考核(he)。
(7)方(fang)法變更
方法(fa)標準的內容發生變(bian)化，應重(zhong)新進(jin)行證實，程序可適當簡化。
