一、化學需氧量(CODcr)的測定

　　化學需氧(yang)量：指在強酸并加(jia)熱條件(jian)下，用重(zhong)鉻酸鉀作為(wei)氧(yang)化劑處理(li)水樣時所消耗氧(yang)化劑的量，單位為(wei)mg/L。而我國(guo)一般采用重(zhong)鉻酸鉀法作為(wei)依(yi)據。

　　1、方法原理

　　在強酸性(xing)溶(rong)液中，用(yong)一定量的重鉻酸鉀氧化水樣(yang)中還(huan)原性(xing)物質，過量的重鉻酸鉀以試亞(ya)鐵靈作(zuo)指示劑，用(yong)硫酸亞(ya)鐵銨溶(rong)液回滴。根據硫酸亞(ya)鐵銨的用(yong)量算出水樣(yang)中還(huan)原性(xing)物質消耗氧的量。

　　2、儀器

　　(1)回流(liu)裝置：帶250ml錐(zhui)形瓶的全(quan)玻璃回流(liu)裝置(如取樣量在(zai)30ml以上，采用500ml錐(zhui)形瓶的全(quan)玻璃回流(liu)裝置)。

　　(2)加熱裝(zhuang)置：電熱板或變組電爐(lu)。

　　(3)50ml酸式滴定劑(ji)。

　　3、試劑(ji)

　　(1)重(zhong)鉻酸鉀標準(zhun)溶液(1/6 =0.2500mol/L：)稱取(qu)預先(xian)在120℃烘(hong)干2h的基準(zhun)或優級純(chun)重(zhong)鉻酸鉀12.258g溶于水中，移(yi)入1000ml容量瓶(ping)，稀釋至標線，搖勻。

　　(2)試亞鐵(tie)靈指(zhi)示液(ye)：稱(cheng)取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸(suan)亞鐵(tie)溶于水中，稀釋(shi)至100ml，貯于棕色瓶內。

　　(3)硫(liu)(liu)酸亞鐵銨(an)標準溶液：稱取39.5g硫(liu)(liu)酸亞鐵銨(an)溶于(yu)水，邊攪拌(ban)便(bian)緩慢加入20ml濃(nong)硫(liu)(liu)酸，冷卻(que)后(hou)移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

　　標(biao)定方法(fa)：準確(que)吸(xi)收10.00ml重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標(biao)準溶(rong)液與500ml錐形瓶中，加(jia)水稀釋至110ml左(zuo)右(you)，緩慢加(jia)入30ml濃硫酸(suan)，混勻。冷卻(que)后，加(jia)入三(san)滴(di)(di)試(shi)亞鐵靈指(zhi)示液(約0.15ml)用硫酸(suan)亞鐵銨(an)滴(di)(di)定，溶(rong)液的顏色由黃(huang)色經藍(lan)綠色至紅褐(he)色及(ji)為(wei)終(zhong)點。

　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

　　式中，c—硫(liu)酸亞(ya)鐵銨標準溶液的(de)濃(nong)度(mol/L);V—硫(liu)酸亞(ya)鐵銨標準滴定(ding)溶液的(de)用量(ml)。

　　(4)硫(liu)酸(suan)-硫(liu)酸(suan)銀溶(rong)液：與(yu)2500ml濃(nong)(nong)硫(liu)酸(suan)中加入25g硫(liu)酸(suan)銀。放置1-2d，不(bu)時搖動使其(qi)溶(rong)解(如無2500ml容(rong)器，可在500ml濃(nong)(nong)硫(liu)酸(suan)中加入5g硫(liu)酸(suan)銀)。

　　(5)硫酸汞：結晶或粉末(mo)。

　　4、注(zhu)意事項

　　(1)使用0.4g硫(liu)酸汞(gong)(gong)絡(luo)合氯(lv)(lv)(lv)離(li)(li)子的最高(gao)量可達(da)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高(gao)可絡(luo)合2000mg/L氯(lv)(lv)(lv)離(li)(li)子濃(nong)度(du)的水樣。若(ruo)氯(lv)(lv)(lv)離(li)(li)子濃(nong)度(du)較低(di)，亦可少加(jia)硫(liu)酸汞(gong)(gong)，是(shi)保持(chi)硫(liu)酸汞(gong)(gong)：氯(lv)(lv)(lv)離(li)(li)子=10:1(W/W)。如出現少量氯(lv)(lv)(lv)化(hua)汞(gong)(gong)沉(chen)淀，并(bing)不影(ying)響測定。

　　(2)水樣去用(yong)體積可(ke)在(zai)10.00-50.00mL范圍之間，但(dan)試劑用(yong)量及濃(nong)度按相應調整，也(ye)可(ke)得到滿(man)意結果。

　　(3)對于化學(xue)需(xu)氧(yang)量小于50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶(rong)液。回滴時(shi)用0.01/L硫(liu)酸亞鐵銨標準溶(rong)液。

　　(4)水樣(yang)加(jia)熱回流后，溶液(ye)中重鉻(ge)酸鉀剩余量應為加(jia)入少量的(de)1/5-4/5為宜(yi)。

　　(5)用(yong)鄰笨二甲(jia)酸氫(qing)鉀標(biao)準溶(rong)液(ye)檢(jian)測試劑(ji)的質量和操作技術時，由于每克(ke)鄰笨二甲(jia)酸氫(qing)鉀的理論CODCr為1.167g，所以(yi)溶(rong)解0.4251L鄰笨二甲(jia)酸氫(qing)鉀與重蒸餾(liu)水(shui)中(zhong)，轉入1000mL容(rong)量瓶，用(yong)重蒸餾(liu)水(shui)稀釋(shi)至標(biao)線，使之(zhi)成為500mg/L的CODCr標(biao)準溶(rong)液(ye)。用(yong)時新(xin)配。

　　(6)CODCr的測定結果應保留三位(wei)有效數字。

　　(7)每(mei)次實驗時，應(ying)對(dui)硫酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)標(biao)準滴定(ding)溶液進行標(biao)定(ding)，室溫較(jiao)高時尤其注意其濃度的變(bian)化(hua)。

　　5、測定(ding)步驟

　　(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻(yun)。

　　(2)取3個(ge)磨口錐(zhui)形瓶，編號0、1、2;向3個(ge)錐(zhui)形瓶中分(fen)別加(jia)入(ru)6粒玻璃珠。

　　(3)向0號(hao)錐形(xing)瓶中(zhong)(zhong)加(jia)20mL蒸餾水(shui)(用(yong)(yong)胖度移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan));向1號(hao)錐形(xing)瓶中(zhong)(zhong)加(jia)5mL進水(shui)樣(用(yong)(yong)5mL的移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan)，要用(yong)(yong)進水(shui)潤(run)洗移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan)3次)，然后再加(jia)入15mL蒸餾水(shui)(用(yong)(yong)胖度移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan));向2號(hao)錐形(xing)瓶中(zhong)(zhong)加(jia)20mL出水(shui)樣(用(yong)(yong)胖度移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan)，要用(yong)(yong)進水(shui)潤(run)洗移(yi)液(ye)管(guan)(guan)(guan)3次)。

　　(4)向3個錐形瓶中分別加(jia)入10mL重(zhong)(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)(jia)非(fei)(fei)標液(ye)(ye)(用10mL的重(zhong)(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)(jia)非(fei)(fei)標液(ye)(ye)移液(ye)(ye)管(guan)，要用重(zhong)(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)(jia)非(fei)(fei)標液(ye)(ye)潤洗(xi)移液(ye)(ye)管(guan)3次)。

　　(5)將錐形(xing)瓶分別放到電(dian)子萬用爐上(shang)，然后打開自來(lai)水管將水充滿冷凝(ning)管(自來(lai)不要開的過大，憑經(jing)驗)。

　　(6)從冷凝管上部向3個(ge)錐形瓶(ping)中分別加30mL硫酸銀(用25mL的(de)小量筒)，然后(hou)分別搖勻3個(ge)錐形瓶(ping)。

　　(7)插上(shang)電子萬(wan)用爐插頭，從(cong)沸騰開始計時，加熱(re)2小時。

　　(8)加熱(re)完(wan)畢后，拔下電子萬用(yong)爐插頭，冷卻一(yi)段(duan)時間后(多長(chang)時間憑經驗)。

　　(9)從(cong)冷(leng)凝(ning)管(guan)上(shang)部向3個(ge)錐形瓶(ping)中分(fen)別加(jia)(jia)90mL蒸餾(liu)水(shui)(shui)(shui)(加(jia)(jia)蒸餾(liu)水(shui)(shui)(shui)原(yuan)因：1.從(cong)冷(leng)凝(ning)管(guan)上(shang)加(jia)(jia)水(shui)(shui)(shui)，使(shi)加(jia)(jia)熱(re)過程中冷(leng)凝(ning)管(guan)內壁(bi)的(de)殘(can)留水(shui)(shui)(shui)樣流入錐形瓶(ping)，減小誤(wu)差。2.加(jia)(jia)定量(liang)的(de)蒸餾(liu)水(shui)(shui)(shui)，使(shi)滴定過程中的(de)顯色反應更(geng)加(jia)(jia)明顯)。

　　(10)加入蒸餾水后會(hui)放熱，取下錐形瓶(ping)冷(leng)卻。

　　(11)徹(che)底冷卻后，向3個錐形瓶中分(fen)別加3滴試亞鐵(tie)靈(ling)指示(shi)劑，然(ran)后分(fen)別搖(yao)勻3個錐形瓶。

　　(12)用硫(liu)酸(suan)亞鐵銨(an)滴定(ding)(ding)，溶(rong)液(ye)(ye)的顏色(se)由黃色(se)經藍綠色(se)至紅褐色(se)即為終點。(注(zhu)意全自動滴定(ding)(ding)管(guan)的使用方法。滴定(ding)(ding)完一個(ge)要記得讀數，并將自動滴定(ding)(ding)管(guan)液(ye)(ye)位升(sheng)至最高處(chu)，進行下一個(ge)滴定(ding)(ding))。

　　(13)記錄(lu)讀數，計算結果(guo)。

　　二、生化需氧量(BOD5)的測定

　　生(sheng)活污水(shui)(shui)(shui)與工業廢水(shui)(shui)(shui)中(zhong)含有大量各類(lei)有機物(wu)。當(dang)其(qi)污染水(shui)(shui)(shui)域后，這(zhe)些有機物(wu)在水(shui)(shui)(shui)體(ti)中(zhong)分解(jie)時要消耗大量溶解(jie)氧(yang)，從而破(po)壞水(shui)(shui)(shui)體(ti)中(zhong)氧(yang)的平(ping)衡，使水(shui)(shui)(shui)質惡(e)化。水(shui)(shui)(shui)體(ti)因缺氧(yang)造成魚類(lei)及其(qi)他水(shui)(shui)(shui)生(sheng)生(sheng)物(wu)的死亡。

　　水(shui)體中(zhong)所含(han)的(de)(de)(de)有機物成分復雜，難以一(yi)一(yi)測定(ding)其成分。人們常常利用(yong)水(shui)中(zhong)有機物在一(yi)定(ding)條件(jian)下所消耗(hao)的(de)(de)(de)氧，來間接表示水(shui)體中(zhong)有機物的(de)(de)(de)含(han)量(liang)，生化需氧量(liang)即屬(shu)于這類的(de)(de)(de)一(yi)個(ge)重要指標。

　　生化需氧(yang)量的經(jing)典(dian)測定方法，是稀釋接種法。

　　測定生化(hua)需氧量的(de)水樣，采集(ji)時應充(chong)滿并密(mi)封于瓶中。在0——4攝(she)氏度下進行保(bao)存。一般應在6h內進行分(fen)析。若需要遠距離轉運(yun)。在任(ren)何情況下，貯存時間不應超(chao)過24h。

　　1、方(fang)法原(yuan)理(li)

　　生(sheng)化(hua)需氧(yang)量(liang)是指在(zai)規定條(tiao)件下，微(wei)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)分解(jie)存在(zai)水中的(de)(de)(de)某些可(ke)氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)、特別(bie)是有機物(wu)(wu)(wu)所(suo)進(jin)行(xing)的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)化(hua)學(xue)過(guo)(guo)程中消耗(hao)溶解(jie)氧(yang)的(de)(de)(de)量(liang)。此(ci)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)氧(yang)化(hua)全(quan)過(guo)(guo)程進(jin)行(xing)的(de)(de)(de)時間很長，如在(zai)20攝氏(shi)度下培(pei)養(yang)時，完成次過(guo)(guo)程需要100多天。目前國內外普遍規定于20加減1攝氏(shi)度培(pei)養(yang)5d，分別(bie)測定樣(yang)品培(pei)養(yang)前后(hou)的(de)(de)(de)溶解(jie)氧(yang)，二(er)者之差即為BOD5值，以氧(yang)的(de)(de)(de)毫克/升表示。

　　對某些地面(mian)水(shui)及大多(duo)(duo)數工業廢(fei)水(shui)，因(yin)含較多(duo)(duo)的有機物(wu)，需要稀釋后再培(pei)養(yang)測定，以降低其濃度(du)和保證有充足的溶(rong)(rong)解(jie)氧(yang)。稀釋的程度(du)應(ying)使培(pei)養(yang)中(zhong)所(suo)消耗的溶(rong)(rong)解(jie)氧(yang)大于2mg/L，而剩余溶(rong)(rong)解(jie)氧(yang)在1mg/L以上。

　　為了保(bao)證(zheng)(zheng)水(shui)(shui)(shui)樣稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)后有足夠(gou)的(de)溶(rong)解氧，稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)(shui)(shui)通(tong)(tong)常要(yao)通(tong)(tong)入空氣進行(xing)曝氣，便稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)(shui)(shui)中(zhong)溶(rong)解氧接近飽和。稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)(shui)(shui)中(zhong)還應加(jia)入一(yi)定量(liang)的(de)無機營養鹽和緩沖物(wu)(wu)質，以(yi)保(bao)證(zheng)(zheng)微生(sheng)物(wu)(wu)生(sheng)長的(de)需要(yao)。

　　對(dui)于不含(han)或(huo)少(shao)含(han)微生(sheng)物(wu)的(de)(de)工業廢(fei)水，其中(zhong)(zhong)包括酸性廢(fei)水、堿性廢(fei)水、高溫廢(fei)水或(huo)經過(guo)(guo)氯化(hua)(hua)處理的(de)(de)廢(fei)水，在測定BOD5時應進行(xing)接(jie)種(zhong)，以引(yin)入(ru)能分解(jie)廢(fei)水中(zhong)(zhong)有機(ji)(ji)物(wu)的(de)(de)微生(sheng)物(wu)。當(dang)廢(fei)水中(zhong)(zhong)存(cun)在著(zhu)難于被一(yi)般生(sheng)活污水中(zhong)(zhong)的(de)(de)微生(sheng)物(wu)以正常速度降解(jie)的(de)(de)有機(ji)(ji)物(wu)或(huo)含(han)有劇毒物(wu)質(zhi)時，應將馴(xun)化(hua)(hua)后的(de)(de)微生(sheng)物(wu)引(yin)入(ru)水樣(yang)中(zhong)(zhong)進行(xing)接(jie)種(zhong)。 本方法適(shi)用于測定BOD5大(da)于或(huo)等于2mg/L，最大(da)不超過(guo)(guo)6000mg/L的(de)(de)水樣(yang)。當(dang)水樣(yang)BOD5大(da)于6000mg/L，會因稀(xi)釋(shi)帶來一(yi)定的(de)(de)誤差。

　　2、儀器

　　(1)恒溫培養箱

　　(2)5——20L細(xi)口玻(bo)璃瓶。

　　(3)1000——2000ml量筒

　　(4)玻(bo)璃攪棒(bang)：棒(bang)的(de)長度(du)應比所用(yong)量筒高(gao)度(du)長200mm。在棒(bang)的(de)底端(duan)固定一個直徑(jing)比量筒底小、并帶有幾個小孔的(de)硬(ying)橡(xiang)膠(jiao)板。

　　(5)溶(rong)解氧瓶：250ml到(dao)300ml之間，帶有(you)磨口(kou)玻璃塞(sai)并具有(you)供水(shui)封用的鐘型口(kou)。

　　(6)虹吸管，供分取(qu)水樣和添加稀釋水用。

　　3、試劑(ji)

　　(1)磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)鹽(yan)緩(huan)沖溶液(ye)：將8.5磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)二氫(qing)鉀，21.75g磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)二鉀，33.4七水合(he)磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)二鈉和1.7g氯化(hua)銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液(ye)的(de)PH應(ying)為7.2

　　(2)硫酸鎂溶(rong)液(ye)：將22.5g七(qi)水合硫酸鎂溶(rong)于水中，稀釋至1000ml。

　　(3)氯化(hua)鈣(gai)溶(rong)(rong)液：將27.5無水氯化(hua)鈣(gai)溶(rong)(rong)于水，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(4)氯化鐵溶液：將0.25g六水(shui)合(he)氯化鐵溶于水(shui)，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(5)鹽(yan)酸(suan)溶液 ：將40ml鹽(yan)酸(suan)溶于水，稀釋至1000ml。

　　(6)氫(qing)氧化鈉(na)溶液 ：將20g氫(qing)氧化鈉(na)溶于水，稀釋至1000ml

　　(7)亞(ya)(ya)硫酸鈉溶液：將1.575g亞(ya)(ya)硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此(ci)溶液不穩定(ding)，需每天配制。

　　(8)葡萄(tao)糖(tang)—谷氨(an)酸(suan)標(biao)準溶(rong)液(ye)：將葡萄(tao)糖(tang)和(he)谷氨(an)酸(suan)在103攝氏度(du)干燥1h后，各稱(cheng)取150ml溶(rong)于水中，轉入1000ml容量瓶內并稀釋至標(biao)線，混合均(jun)勻。此標(biao)準溶(rong)液(ye)臨(lin)用前配制。

　　(9)稀釋水(shui)：稀釋水(shui)的PH值應為7.2，其BOD5應小于(yu)0.2ml/L。

　　(10)接種液：一(yi)般采用生(sheng)活污(wu)水，在室溫下放置一(yi)晝夜，取上清(qing)液使用。

　　(11)接(jie)種稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)：分取適量接(jie)種液(ye)，加入(ru)稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)中，混(hun)勻(yun)。每升稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)中接(jie)種液(ye)加入(ru)量為生活污水(shui)1——10ml;或表(biao)層土(tu)壤侵(qin)出(chu)液(ye)20——30ml;接(jie)種稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)的PH值(zhi)應為7.2。BOD值(zhi)以(yi)在0.3——1.0mg/L之(zhi)間為宜。接(jie)種稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)水(shui)配制(zhi)后應立即使用。

　　4、計(ji)算

　　1、不(bu)經稀釋直(zhi)接培養的水樣

　　BOD5(mg/L)=C1-C2

　　式中(zhong)：C1——水樣(yang)在培養前的溶(rong)解氧濃度(mg/L);

　　C2——水樣經 5 天培(pei)養(yang)后(hou)，剩余溶解氧濃度(mg/L)。

　　2、經稀釋后培養的水樣

　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2

　　式(shi)中：C1——水樣在培養前的溶解氧濃度(mg/L);

　　C2——水樣經 5 天培(pei)養后，剩余溶解氧濃(nong)度(mg/L);

　　B1——稀釋(shi)水(shui)(或接種稀釋(shi)水(shui)) 在培養前的溶(rong)解氧濃度 (mg/L);

　　B2——稀釋(shi)水(或接種稀釋(shi)水) 在培(pei)養后的溶解氧(yang)濃度 (mg/L);

　　f1 —— 稀(xi)釋(shi)水(shui)(或接種(zhong)稀(xi)釋(shi)水(shui))在培養液中所占比例;

　　f2 —— 水(shui)樣在培養液中所占比例。

　　B1——稀釋水在培養(yang)前的溶解氧;

　　B2——稀釋水在培養(yang)后的溶解(jie)氧;

　　f1——稀釋水在(zai)培養液中(zhong)所占比(bi)例;

　　f2——水(shui)樣在培養液中所(suo)占比例(li)。

　　注(zhu)：f1,f2的計算：例如培(pei)養液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。

　　5、注意事項

　　(1)水中(zhong)有機物(wu)的生(sheng)(sheng)物(wu)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過程，可分(fen)(fen)為(wei)(wei)(wei)(wei)二個階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)。第一階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)為(wei)(wei)(wei)(wei)有機物(wu)中(zhong)的碳和氫、氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)生(sheng)(sheng)成(cheng)二氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)碳和水，此階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)稱(cheng)為(wei)(wei)(wei)(wei)碳化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)。完成(cheng)碳化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)在(zai)20攝氏度(du)大約(yue)(yue)需20天左右。第二階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)為(wei)(wei)(wei)(wei)含氮(dan)物(wu)質及部分(fen)(fen)氮(dan)，氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)為(wei)(wei)(wei)(wei)亞(ya)硝(xiao)(xiao)酸鹽及硝(xiao)(xiao)酸鹽，稱(cheng)為(wei)(wei)(wei)(wei)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)。完成(cheng)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)在(zai)20攝氏度(du)時(shi)需要約(yue)(yue)100天。因此，一般測(ce)定(ding)水樣BOD5時(shi)，硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用很(hen)不現著或根本(ben)不發生(sheng)(sheng)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用。但對于生(sheng)(sheng)物(wu)處(chu)理池的出水，因其(qi)中(zhong)含有大量(liang)的硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)細(xi)菌。因此在(zai)測(ce)BOD5時(shi)也包括(kuo)了(le)部分(fen)(fen)含氮(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)的需氧量(liang)。對于這樣的水樣，，可以加入(ru)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)抑(yi)制(zhi)劑，抑(yi)制(zhi)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過程。為(wei)(wei)(wei)(wei)此目的，可在(zai)每升(sheng)稀(xi)釋水樣中(zhong)加入(ru)1ml濃(nong)(nong)度(du)為(wei)(wei)(wei)(wei)500mg/L的丙烯基(ji)硫脲或一定(ding)量(liang)固定(ding)在(zai)氯化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基(ji)啶，使(shi)TCMP在(zai)稀(xi)釋樣品(pin)中(zhong)的濃(nong)(nong)度(du)大約(yue)(yue)為(wei)(wei)(wei)(wei)0。5 mg/L。

　　(2) 玻璃器皿應徹底清洗(xi)(xi)干凈。先用洗(xi)(xi)滌(di)劑(ji)浸(jin)泡清洗(xi)(xi)，然(ran)后用稀(xi)鹽酸浸(jin)泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗(xi)(xi)凈。

　　(3) 為檢查稀(xi)(xi)釋(shi)水(shui)和接(jie)種(zhong)液(ye)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)，以及化驗人員的(de)(de)(de)操(cao)作(zuo)(zuo)水(shui)平，可將20ml葡萄(tao)糖(tang)-谷(gu)氨酸標準溶液(ye)用接(jie)種(zhong)稀(xi)(xi)釋(shi)水(shui)稀(xi)(xi)釋(shi)至1000ml，按測(ce)定BOD5的(de)(de)(de)操(cao)作(zuo)(zuo)步驟。測(ce)得BOD5的(de)(de)(de)值應(ying)在180—230mg/L之間。否則應(ying)檢查接(jie)種(zhong)液(ye)、稀(xi)(xi)釋(shi)水(shui)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)或操(cao)作(zuo)(zuo)技術是(shi)否存(cun)在問題。

　　(4) 水樣稀釋倍(bei)數超過100倍(bei)時，應(ying)預先在容量瓶中用水初步(bu)稀釋后，再取適量進(jin)行最后稀釋培養。

　　三、懸浮性固體物質(SS)的測定

　　懸(xuan)浮固體(ti)表示水中不溶解的固體(ti)物質的量。

　　1、方(fang)法(fa)原(yuan)理

　　測定曲線(xian)內置，通(tong)過測定樣品對特定波長的吸光度 轉換(huan)為待測參數的濃度值，并通(tong)過液(ye)晶顯(xian)示(shi)屏顯(xian)示(shi)。

　　2、測(ce)定步驟

　　(1)將(jiang)取回的進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖(yao)勻。

　　(2)取1支比(bi)色管加入(ru)25mL進(jin)水(shui)樣，然(ran)后用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)加至(zhi)刻度(du)(du)(du)線(因進(jin)水(shui)SS較大，若不稀釋可能會超過懸浮物測試儀的最大限度(du)(du)(du)，使結果不準(zhun)。當然(ran)進(jin)水(shui)取樣量不固定，若進(jin)水(shui)太臟就取10mL，用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)加至(zhi)刻度(du)(du)(du)線)。

　　(3)開啟懸(xuan)浮(fu)物測試儀，向類似于比色(se)皿的小盒內加入蒸(zheng)餾水(shui)至(zhi)2/3處，擦(ca)干外壁(bi)，邊搖動邊按下選擇鍵(jian)，然后(hou)快速(su)放入懸(xuan)浮(fu)物測試儀，之后(hou)按下讀數鍵(jian)，若不為零(ling)則按清(qing)零(ling)鍵(jian)，將(jiang)儀器清(qing)零(ling)(測一次即可)。

　　(4)測進水SS：將比色管內的進水樣倒(dao)入小(xiao)盒內潤洗3次，然后將進水樣加至(zhi)2/3處，擦干外壁，邊(bian)搖動邊(bian)按(an)下選擇鍵，然后快(kuai)速放入懸浮物(wu)測試儀(yi)，之后按(an)下讀(du)數鍵，測三次，求取平(ping)均值。

　　(5)測出水SS：將出水樣搖勻，潤洗三次小(xiao)盒?(方法同上)

　　3、計算

　　進(jin)水(shui)SS的(de)(de)結果(guo)為(wei)(wei)：稀釋倍數(shu)*測(ce)進(jin)水(shui)樣讀數(shu) 出水(shui)SS的(de)(de)結果(guo)直接為(wei)(wei)測(ce)出水(shui)樣儀(yi)器讀數(shu)

　　四、總磷(TP)的測定

　　1、方法原理

　　在酸(suan)(suan)性條件(jian)下，正磷酸(suan)(suan)鹽與鉬(mu)酸(suan)(suan)銨、酒石酸(suan)(suan)銻(ti)氧鉀反應，生成(cheng)(cheng)磷鉬(mu)雜多酸(suan)(suan)，被還(huan)原劑抗壞(huai)血酸(suan)(suan)還(huan)原，則(ze)變成(cheng)(cheng)藍色絡合物，通常集(ji)成(cheng)(cheng)磷鉬(mu)藍。

　　本(ben)方法(fa)最低(di)檢(jian)出濃度為(wei)0.01mg/L(吸光(guang)度A=0.01時所對(dui)應的(de)(de)濃度);測定上限(xian)為(wei)0.6mg/L。可適(shi)用于測定地面(mian)水、生活污水及日化(hua)(hua)、磷(lin)肥、機加(jia)工金屬表(biao)面(mian)磷(lin)化(hua)(hua)處理、農藥(yao)、鋼鐵、焦化(hua)(hua)等(deng)行業(ye)的(de)(de)工業(ye)廢水中的(de)(de)正磷(lin)酸鹽分析。

　　2、儀(yi)器

　　分光光度計

　　3、試劑(ji)

　　(1)1+1 硫(liu)酸(suan)。

　　(2)10%(m/V)抗(kang)(kang)壞(huai)(huai)血酸(suan)溶液(ye)：溶解10g抗(kang)(kang)壞(huai)(huai)血酸(suan)于水中(zhong)，并稀釋至100ml。該溶液(ye)儲(chu)存在棕色(se)玻璃瓶中(zhong)，在冷處(chu)可穩定幾周。如顏色(se)變黃，則棄(qi)去重(zhong)配。

　　(3)鉬(mu)(mu)酸(suan)鹽溶液：溶解(jie)13g鉬(mu)(mu)酸(suan)銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中(zhong)。溶解(jie)0。35g酒石(shi)酸(suan)銻(ti)氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中(zhong)。在(zai)不斷(duan)的攪拌下，將(jiang)鉬(mu)(mu)酸(suan)銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(suan)中(zhong)，加酒石(shi)酸(suan)銻(ti)鉀溶液并且混(hun)合均(jun)勻。試劑貯存在(zai)棕色的玻璃瓶中(zhong)于冷處保存。至(zhi)少穩(wen)定2個(ge)月。

　　(4)濁度(du)-色度(du)補償液(ye)(ye)：混合兩份(fen)體積(ji)的(de)(1+1)硫酸(suan)和一份(fen)體積(ji)的(de)10%(m/V)抗壞血(xue)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。此溶(rong)(rong)液(ye)(ye)當(dang)天配制。

　　(5)磷(lin)酸(suan)鹽貯備溶(rong)液(ye)：將磷(lin)酸(suan)二氫鉀(KH2PO4)于(yu)110°C干(gan)燥2h，在干(gan)燥器中放冷(leng)。稱取0.217g溶(rong)于(yu)水，移入(ru)1000ml容量瓶中。加(jia)(1+1)硫酸(suan)5ml，用水稀釋至標線。此溶(rong)液(ye)每毫升50.0ug磷(lin)。

　　(6)磷(lin)酸(suan)鹽標(biao)準(zhun)溶液(ye)：吸取10.00ml磷(lin)酸(suan)鹽貯備液(ye)于250ml容量瓶中，用(yong)水稀(xi)釋至標(biao)線。此(ci)溶液(ye)每毫升(sheng)含2.00ug磷(lin)。臨用(yong)時現配。

　　4、測定步驟(僅以測進、出水樣為(wei)例)

　　(1)將取回的(de)進水(shui)(shui)樣(yang)、出水(shui)(shui)樣(yang)搖勻(生化池上點的(de)水(shui)(shui)樣(yang)要搖勻放置一段時(shi)間取上清(qing)液)。

　　(2)取(qu)3支(zhi)具(ju)塞(sai)刻(ke)度管(guan)，第(di)一支(zhi)具(ju)塞(sai)刻(ke)度管(guan)加(jia)蒸餾水(shui)加(jia)至(zhi)上部刻(ke)度線;第(di)二支(zhi)具(ju)塞(sai)刻(ke)度管(guan)加(jia)5mL進水(shui)樣(yang)，然后用(yong)蒸餾水(shui)加(jia)至(zhi)上部刻(ke)度線;第(di)三支(zhi)具(ju)塞(sai)刻(ke)度管(guan)

　　的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗(xi)滌劑(ji)刷洗(xi)。

　　(3)比色(se)皿用(yong)后應可(ke)以稀硝酸(suan)或鉻酸(suan)洗(xi)液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍呈(cheng)色(se)物。

　　五、總氮(TN)的測定

　　1、方法原理(li)

　　在60℃以上(shang)的水溶(rong)液中(zhong)過硫(liu)酸鉀按如下反(fan)應式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

　　加入(ru)氫(qing)氧化鈉用以中和(he)氫(qing)離子，使過(guo)硫酸(suan)鉀(jia)分解完全。在120℃-124℃的(de)堿性介質(zhi)條件下，用過(guo)硫酸(suan)鉀(jia)作(zuo)氧化劑，不僅可將(jiang)水樣中的(de)氨氮和(he)亞硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)氮氧化為硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)，同時(shi)將(jiang)水樣中大部分有機氮化合物(wu)氧化為硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)。而后(hou)用紫外分光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度法分別于(yu)波長220nm與275nm處(chu)測定其吸光(guang)(guang)(guang)度，按下式計(ji)算硝(xiao)(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)氮的(de)吸光(guang)(guang)(guang)度： A=A220-2A275 從而計(ji)算總氮的(de)含量。其摩爾吸光(guang)(guang)(guang)系數為1.47×103

　　2、干擾(rao)及(ji)消除

　　(1)水樣(yang)中含有六價鉻離子(zi)及三價鐵離子(zi)時，可加入5%鹽酸羥胺溶液(ye)1-2ml，以消除其對(dui)測(ce)定的影(ying)響。

　　(2)碘離(li)子及(ji)溴離(li)子對測定有(you)干(gan)擾。碘離(li)子含(han)量(liang)(liang)相(xiang)(xiang)對于總(zong)氮含(han)量(liang)(liang)的(de)0.2倍時無(wu)干(gan)擾。溴離(li)子含(han)量(liang)(liang)相(xiang)(xiang)對于總(zong)氮含(han)量(liang)(liang)的(de)3.4倍時無(wu)干(gan)擾。

　　(3)碳(tan)酸(suan)鹽及(ji)碳(tan)酸(suan)氫(qing)鹽對測定(ding)的影響，在加入(ru)一定(ding)量的鹽酸(suan)后可消除。

　　(4)硫(liu)酸鹽(yan)及(ji)氯化物(wu)對測定無影響。

　　3、方法的適(shi)用(yong)范圍

　　該方(fang)法主要適用于湖(hu)泊，水(shui)庫(ku)，江河水(shui)中總氮的測定。方(fang)法檢測下限為(wei)(wei)0.05mg/L;測定上限為(wei)(wei)4mg/L。

　　4、儀器(qi)

　　(1)紫外分(fen)光光度計(ji)。

　　(2)壓力蒸汽消(xiao)毒器或(huo)家用壓力鍋。

　　(3)具塞(sai)玻璃磨口比色管。

　　5、試劑

　　(1)無氨水，每升水中加入0.1ml濃(nong)硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器(qi)中。

　　(2)20%(m/V)氫(qing)氧化鈉(na)：稱取20g氫(qing)氧化鈉(na)，溶于無氨(an)水(shui)中，稀釋至100ml。

　　(3)堿性過硫酸(suan)鉀溶(rong)液：稱取40g過硫酸(suan)鉀，15g氫氧(yang)化鈉，溶(rong)于無氨水中，稀釋至1000ml，溶(rong)液存放(fang)在聚乙烯瓶內(nei)，可(ke)儲存一周。

　　(4)1+9鹽酸(suan)。

　　(5)硝(xiao)酸(suan)(suan)鉀(jia)標(biao)準溶(rong)液(ye)：a、標(biao)準貯備液(ye)：稱取0.7218g經105-110℃烘干(gan)4h的硝(xiao)酸(suan)(suan)鉀(jia)溶(rong)于無氨(an)水中(zhong)，移(yi)至1000ml容量瓶中(zhong)定(ding)容。此溶(rong)液(ye)每毫升(sheng)含100毫克(ke)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮。加入(ru)2ml三(san)氯甲烷為保護劑，至少可穩定(ding)6個月。b、硝(xiao)酸(suan)(suan)鉀(jia)標(biao)準使用液(ye)：將貯備液(ye)用無氨(an)水稀釋10倍(bei)而得。此溶(rong)液(ye)每毫升(sheng)含10毫克(ke)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮。

　　6、測定步驟

　　(1)將取回的進水(shui)樣、出水(shui)樣搖勻。

　　(2)取(qu)3個25mL的比(bi)色管(guan)(注(zhu)意不是大的比(bi)色管(guan))。第(di)(di)一支(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)下(xia)部(bu)刻度(du)線(xian)(xian);第(di)(di)二支(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)1mL進水(shui)樣(yang)，然后用蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)下(xia)部(bu)刻度(du)線(xian)(xian);第(di)(di)三支(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)2mL出水(shui)樣(yang)，然后用蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)下(xia)部(bu)刻度(du)線(xian)(xian)。

　　(3)分別向3個比色管加5mL堿式過硫(liu)酸鉀(jia)

　　(4)將(jiang)3個比(bi)色(se)管放入到塑料燒杯內，然后放到高壓鍋內加熱。進行(xing)消解。

　　(5)加熱完(wan)畢，拆開紗布(bu)，自然冷卻。

　　(6)冷卻(que)后，再向3個比(bi)色管分(fen)別(bie)加1mL1+9的鹽酸。

　　(7)向3個(ge)比色管分別加蒸(zheng)餾水至上部刻度線，搖(yao)勻。

　　(8)使用(yong)兩種波(bo)(bo)長(chang)，用(yong)分光光度(du)計測(ce)。首先用(yong)波(bo)(bo)長(chang)275nm，10mm的石英(ying)比(bi)色皿(稍舊的)，測(ce)空(kong)白、進水(shui)、出水(shui)樣并(bing)記(ji)數;再用(yong)波(bo)(bo)長(chang)220nm，10mm的石英(ying)比(bi)色皿(稍舊的)，測(ce)空(kong)白、進水(shui)、出水(shui)樣并(bing)記(ji)數。

　　(9)計算(suan)結果(guo)。

　　六、氨氮(NH3-N)的測定

　　1、方法原理(li)

　　典(dian)化(hua)汞和(he)典(dian)化(hua)鉀的(de)堿性溶液(ye)與氨反應生成淡(dan)紅棕色膠態化(hua)合物，此顏色在教寬(kuan)的(de)波(bo)長(chang)(chang)范圍不內具(ju)強烈吸(xi)收。通(tong)常測(ce)量用波(bo)長(chang)(chang)在410—425nm范圍。

　　2、水(shui)樣的保存(cun)

　　水(shui)樣采集在聚(ju)乙烯瓶或玻璃瓶內，并(bing)應盡快分(fen)析(xi)，必(bi)要時加硫酸(suan)水(shui)樣酸(suan)化至(zhi)PH<2，于2—5℃下存放。酸(suan)化樣品應注意防止(zhi)吸收(shou)空氣中的氨(an)而遭致污染(ran)。

　　3、干擾及(ji)消除(chu)

　　脂肪胺、芳香胺、醛(quan)類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化(hua)合物(wu)，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wu)機離子，因產(chan)生(sheng)異色或(huo)渾(hun)濁而引起干擾，水中顏色和渾(hun)濁亦影響(xiang)比色。為此須經絮凝(ning)沉淀過濾或(huo)蒸(zheng)餾預處(chu)理，易揮發的(de)還(huan)原性干擾物(wu)質，還(huan)可以酸性條件下加(jia)熱以除去對金屬離子的(de)干擾，還(huan)可以加(jia)入適(shi)量(liang)的(de)掩蔽劑加(jia)以消(xiao)除。

　　4、方法的適用范圍(wei)

　　本(ben)法(fa)最低(di)檢出(chu)(chu)濃(nong)度(du)為0.025mg/l(光度(du)法(fa))，測定上限為2mg/l.采用(yong)目視比色法(fa)，最低(di)檢出(chu)(chu)濃(nong)度(du)為0.02mg/l。水(shui)(shui)樣(yang)作(zuo)適(shi)當、預處(chu)理后(hou)，本(ben)法(fa)可適(shi)用(yong)于地(di)面水(shui)(shui)，地(di)下水(shui)(shui)、工業廢水(shui)(shui)和(he)生活污水(shui)(shui)。

　　5、儀(yi)器

　　(1)分光光度(du)計。

　　(2)PH計

　　6、試劑

　　配制試劑(ji)用水均應(ying)為無(wu)氨水。

　　(1)納氏試(shi)劑

　　可選(xuan)擇下(xia)列一種方(fang)法制(zhi)備

　　1、稱取(qu)20g碘化(hua)(hua)(hua)鉀溶于(yu)約(yue)25ml水中，邊攪(jiao)(jiao)拌邊分(fen)次(ci)少量加(jia)(jia)入二氯化(hua)(hua)(hua)汞(gong)(HgCl2)結晶粉末(約(yue)10g)，至出現(xian)朱紅色沉(chen)淀(dian)不易(yi)溶解(jie)時(shi)，該為滴加(jia)(jia)飽(bao)和的(de)二氧化(hua)(hua)(hua)汞(gong)溶液，并充(chong)分(fen)攪(jiao)(jiao)拌，出現(xian)朱紅色沉(chen)淀(dian)不在溶解(jie)時(shi)，停止加(jia)(jia)氯化(hua)(hua)(hua)汞(gong)溶液。

　　另稱取60g氫氧化鉀溶(rong)于水(shui)中，并稀釋至250ml，冷(leng)卻至室溫(wen)后(hou)，將(jiang)(jiang)上述溶(rong)液(ye)在邊攪拌下，徐徐注入(ru)氫氧化鉀溶(rong)液(ye)中，用水(shui)稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將(jiang)(jiang)上清液(ye)移入(ru)聚乙烯瓶中，密(mi)塞保存(cun)。

　　2、稱取16 g氫氧化鈉(na)，溶于50ml水中，充分(fen)冷卻至室溫。

　　另稱(cheng)取7g碘(dian)化鉀(jia)和10g碘(dian)化汞(HgI2)溶(rong)(rong)于水(shui)(shui)，然后將此溶(rong)(rong)液在(zai)攪拌下徐徐注入(ru)氫氧化鈉(na)溶(rong)(rong)液中，用(yong)水(shui)(shui)稀釋至(zhi)100ml，貯于聚乙烯(xi)瓶中，密塞(sai)保存。

　　(2)酸鉀鈉溶液

　　稱(cheng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水(shui)中，加熱蒸沸以除去(qu)氨，冷(leng)卻，定(ding)溶至100ml。

　　(3)銨(an)標準貯備溶液

　　稱(cheng)取3.819g經(jing)100攝(she)氏(shi)度干(gan)燥過的(de)氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移(yi)入1000ml容(rong)量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

　　(4)銨標準使用溶(rong)液

　　移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中(zhong)，用水稀釋至標線。此溶液每毫升(sheng)含0.010mg氨氮。

　　7、計算

　　從校準曲線上(shang)查得(de)氨氮(dan)含(han)量(mg)

　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000

　　式(shi)中，m—&mdash;由校準查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。

　　8、注(zhu)意(yi)事項

　　(1)鈉氏試劑(ji)碘化(hua)(hua)汞(gong)與碘化(hua)(hua)鉀的比例，對顯(xian)色反映(ying)的靈(ling)敏度有較(jiao)大影響。靜止(zhi)后生成的沉淀應除去。

　　(2)濾紙中長含痕量銨(an)鹽，使用時注意(yi)用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避(bi)免實(shi)驗室空(kong)氣(qi)中氨的沾污。

　　9、測定步驟

　　(1)將取(qu)回(hui)的進水樣(yang)、出水樣(yang)搖勻。

　　(2)將進水(shui)樣、出水(shui)樣分別倒(dao)入(ru)到100mL的燒杯內。

　　(3)向兩個燒杯內分別加入1mL 10%的硫酸鋅和(he)5滴(di)氫氧化(hua)鈉，用2個玻璃棒(bang)分別攪(jiao)拌(ban)。

　　(4)靜置3分(fen)鐘后(hou)開始(shi)過濾。

　　(5)將靜置后(hou)(hou)的(de)水(shui)樣(yang)倒(dao)入(ru)到(dao)(dao)濾(lv)斗內(nei)，過(guo)濾(lv)部分后(hou)(hou)將底下燒(shao)杯內(nei)的(de)濾(lv)液倒(dao)掉，然后(hou)(hou)再用此(ci)燒(shao)杯接漏斗內(nei)剩余(yu)的(de)水(shui)樣(yang)，直到(dao)(dao)過(guo)濾(lv)完畢再次將底下燒(shao)杯內(nei)的(de)濾(lv)液倒(dao)掉。(換言之用一漏斗的(de)濾(lv)液洗兩(liang)次燒(shao)杯)

　　(6)分別過濾完燒杯內的剩余(yu)水樣。

　　(7) 取3個(ge)比(bi)色管。第一支比(bi)色管加蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)(zhi)刻(ke)度線;第二支比(bi)色管加3--5mL進水(shui)(shui)樣濾(lv)液，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)(zhi)刻(ke)度線;第三支比(bi)色管加2mL出水(shui)(shui)樣濾(lv)液，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加至(zhi)(zhi)刻(ke)度線。(所取進、出水(shui)(shui)樣濾(lv)液的量不固定)

　　(8)分(fen)別向3個比色管分(fen)別加1mL酒石(shi)酸(suan)鉀鈉和(he)1.5mL納氏(shi)試(shi)劑(ji)。

　　(9)分(fen)別搖勻，計時10分(fen)鐘(zhong)。用分(fen)光(guang)光(guang)度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shu)。

　　(10)計算結果。

　　七、硝酸鹽氮(NO3-N)的測定

　　1、方法原理

　　水樣(yang)在(zai)堿性介質(zhi)中(zhong)，硝酸鹽可(ke)被(bei)(bei)還原劑(戴氏合金(jin))在(zai)加熱情況下定(ding)量被(bei)(bei)還原為氨(an)，經蒸餾后被(bei)(bei)吸收于硼酸溶液中(zhong)，用納氏試劑光度法(fa)或酸滴定(ding)法(fa)測(ce)定(ding)。

　　2、干擾及消(xiao)除

　　亞硝酸鹽(yan)在此(ci)條(tiao)件下，亦被還原為(wei)氨(an)，需預先(xian)除去。水(shui)樣中的氨(an)及氨(an)鹽(yan)亦可在加(jia)入戴氏(shi)合金以前，預蒸餾使除去。

　　本法尤適用于嚴重(zhong)污染的(de)水樣(yang)中硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)氮的(de)測(ce)(ce)定，同(tong)時，亦(yi)可(ke)作為水樣(yang)中亞(ya)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)氮的(de)測(ce)(ce)定(由水樣(yang)在堿性(xing)預蒸餾去(qu)除氨(an)和銨鹽(yan)后，測(ce)(ce)定亞(ya)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)總量，減去(qu)單獨測(ce)(ce)定的(de)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)量后，即為亞(ya)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)量)。

　　3、儀器

　　帶氮球的定氮蒸(zheng)餾(liu)裝置。

　　4、試劑(ji)

　　(1)氨(an)基(ji)磺(huang)酸溶液：稱(cheng)取1g氨(an)基(ji)磺(huang)酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋至(zhi)100ml。

　　(2)1+1鹽酸

　　(3)氫(qing)氧化納溶液：稱取300g氫(qing)氧化納溶解于水，稀(xi)釋至1000ml。

　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉(fen)劑(ji)。

　　(5)硼酸溶(rong)液：稱(cheng)取20g硼酸(H3BO3)溶(rong)于(yu)水，稀釋(shi)至1000ml.。

　　5、測(ce)定步驟

　　(1)將取回的(de)3號點(dian)和回流點(dian)的(de)樣搖勻后(hou)放置(zhi)澄清一段時間。

　　(2)取3個比(bi)色管。第一支(zhi)(zhi)比(bi)色管加(jia)(jia)蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至(zhi)刻度線;第二支(zhi)(zhi)比(bi)色管加(jia)(jia)3mL3號(hao)點樣上(shang)清液，然后用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至(zhi)刻度線;第三支(zhi)(zhi)比(bi)色管加(jia)(jia)5mL回流(liu)點么上(shang)清液，然后用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至(zhi)刻度線。

　　(3)取3個蒸(zheng)發(fa)皿(min)(min)，降3個比色(se)管(guan)中的液體對(dui)應(ying)倒(dao)入蒸(zheng)發(fa)皿(min)(min)中。

　　(4)向3個蒸發皿(min)中(zhong)分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調節PH至(zhi)8。(使用精密(mi)PH試(shi)紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個約(yue)需氫氧化鈉20滴左(zuo)右)

　　(5)開啟水(shui)(shui)浴(yu)鍋，將蒸發皿(min)放到水(shui)(shui)浴(yu)鍋上，溫(wen)度設定(ding)為(wei)90℃，直至(zhi)蒸干為(wei)止。(約(yue)需2小時)

　　(6)蒸干(gan)后(hou)，取下蒸發皿冷(leng)卻。

　　(7)冷卻后(hou)分(fen)別向(xiang)3個蒸(zheng)發皿中加1mL酚二磺(huang)酸，用玻璃棒研磨(mo)，使(shi)試劑與(yu)蒸(zheng)發皿中的殘(can)渣充分(fen)接(jie)觸，靜置(zhi)片刻后(hou)，再研磨(mo)一次。放置(zhi)10分(fen)鐘后(hou)，分(fen)別加入(ru)約10mL的蒸(zheng)餾水。

　　(8)分(fen)別向(xiang)蒸(zheng)發皿中(zhong)邊攪拌邊加入3--4mL氨水(shui)，然后將(jiang)其(qi)移(yi)到對應的(de)比色管中(zhong)。分(fen)別加蒸(zheng)餾水(shui)至刻度線(xian)。

　　(9)分別搖勻(yun)，用分光(guang)光(guang)度計測，用波長(chang)410nm，10mm的(de)比(bi)色(se)皿(普通玻璃(li)的(de)、稍(shao)新(xin)的(de))。并記(ji)數。

　　(10)計算結果(guo)。

　　八、溶解氧(DO)的測定

　　溶解(jie)在水中的(de)(de)分子態氧(yang)稱為溶解(jie)氧(yang)。天然水中的(de)(de)溶解(jie)氧(yang)含(han)量取決于(yu)水中與(yu)大氣中氧(yang)的(de)(de)平衡。

　　一般(ban)采用采用碘量法(fa)測溶解氧

　　1、方法原(yuan)理

　　水(shui)樣中加入硫(liu)酸(suan)錳和(he)堿性碘化(hua)鉀，水(shui)中溶(rong)解氧將低價錳氧化(hua)成高價錳，生成四(si)價錳的氫氧化(hua)物(wu)棕色沉(chen)淀(dian)(dian)，加酸(suan)后，氫氧化(hua)物(wu)沉(chen)淀(dian)(dian)溶(rong)解并(bing)與碘離(li)子反(fan)應釋放(fang)出游離(li)碘。以淀(dian)(dian)粉作指示劑，用(yong)硫(liu)代硫(liu)酸(suan)鈉滴定釋放(fang)出的碘，可計算(suan)溶(rong)解氧的含量(liang)。

　　2、測定步驟

　　(1)用(yong)廣(guang)口瓶取(qu)回(hui)的(de)9號點(dian)的(de)樣(yang)(yang)，靜置十幾分鐘。(注意用(yong)的(de)是(shi)廣(guang)口瓶，并注意取(qu)樣(yang)(yang)方法)

　　(2)用玻璃(li)彎管插入廣口瓶(ping)樣內，用虹(hong)吸法向溶(rong)解(jie)氧(yang)瓶(ping)中吸入上清液(ye)，先(xian)少吸一些，潤洗溶(rong)解(jie)氧(yang)瓶(ping)3次，最后再吸入上清液(ye)注滿溶(rong)解(jie)氧(yang)瓶(ping)。

　　(3)向(xiang)滿的(de)溶解氧(yang)瓶中加(jia)入(ru)1mL硫(liu)酸錳和(he)2mL堿性碘(dian)化(hua)鉀。(注意加(jia)的(de)時候的(de)注意事項，從中部加(jia)入(ru))

　　(4)蓋上溶解(jie)氧瓶(ping)的(de)瓶(ping)蓋，上下搖(yao)勻(yun)，隔幾分鐘再搖(yao)，搖(yao)勻(yun)三(san)次。

　　(5)再向溶解氧(yang)瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放(fang)在暗處靜置五分鐘(zhong)。

　　(6)向堿式滴(di)定管(guan)(帶橡膠管(guan)、玻璃珠的(de)。注意酸式、堿式滴(di)定管(guan)的(de)區(qu)別)倒入硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸鈉至刻度線，準備(bei)滴(di)定。

　　(7)靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中(zhong)的液體倒入到100mL的塑(su)料量(liang)筒(tong)內，潤(run)洗(xi)3次。最(zui)后倒至(zhi)量(liang)筒(tong)的100mL刻度線(xian)。

　　(8)將量筒(tong)內的液(ye)體倒入到錐形瓶中。

　　(9)用硫(liu)代硫(liu)酸鈉向錐形(xing)瓶(ping)中滴(di)定至無色(se)(se)，然后加入一滴(di)管(guan)淀粉指示(shi)劑，再用硫(liu)代硫(liu)酸鈉滴(di)定，直至褪(tun)色(se)(se)，記錄(lu)讀數。

　　(10)計算結果。

　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100

　　M為硫代(dai)硫酸鈉溶液(ye)濃度(mol/L)

　　V為滴定(ding)時消(xiao)耗(hao)硫代硫酸鈉溶液的(de)體積(ji)(mL)

　　九、總堿度

　　1、測(ce)定步驟

　　(1)將取回的進水(shui)樣(yang)、出(chu)水(shui)樣(yang)搖勻(yun)。

　　(2)將進(jin)(jin)水樣過濾(若進(jin)(jin)水較干凈，則不需過濾)，用100mL的量筒取(qu)濾液100mL到(dao)(dao)500mL的三角燒瓶中(zhong)。用100mL的量筒取(qu)搖勻(yun)后的出(chu)水樣100mL到(dao)(dao)另一個500mL的三角燒瓶中(zhong)。

　　(3)分(fen)別向兩個(ge)三角燒瓶中加3滴甲(jia)基紅-亞甲(jia)基蘭指示劑，呈(cheng)淺(qian)綠色。

　　(4)向堿(jian)(jian)式滴定管(guan)(guan)(帶橡膠管(guan)(guan)、玻璃珠(zhu)的，50mL的。而溶解氧測(ce)定中用到的堿(jian)(jian)式滴定管(guan)(guan)是25mL的，注(zhu)意區分)倒入0.01mol/L的氫離子標液至(zhi)刻度線。

　　(5)分別向兩個(ge)三角燒(shao)瓶中用氫(qing)離(li)子(zi)標液滴(di)定(ding)呈現淡紫色，記錄所用的體積讀數。(切記滴(di)定(ding)完一(yi)(yi)(yi)個(ge)之后(hou)讀數，并加滿滴(di)定(ding)另一(yi)(yi)(yi)個(ge)。進水樣(yang)約(yue)需(xu)四(si)十(shi)(shi)多毫升，出水樣(yang)約(yue)需(xu)一(yi)(yi)(yi)十(shi)(shi)多毫升)

　　(6)計(ji)算結果。用氫離子標液的用量*5即為體積(ji)。

　　十、污泥沉降比(SV30)的測定

　　1、測定步驟(zou)

　　(1)取(qu)一個100mL的量筒。

　　(2)將(jiang)取回的氧化溝9號點的樣搖勻，倒入量筒至上(shang)部刻度線處。

　　(3)開始計時30分鐘后(hou)，讀(du)出分界面的刻度讀(du)數并記錄(lu)。

　　十一、污泥體積指數(SVI)的測定

　　SVI的測(ce)定是用污泥(ni)沉降比(SV30)除以污泥(ni)濃度(MLSS)即為結果。但(dan)要注(zhu)意換算單位。SVI的單位為mL/g。

　　十二、污泥濃度(MLSS)的測定

　　1、 測定步驟

　　(1)將取回(hui)的(de)9號(hao)點(dian)的(de)樣和(he)回(hui)流點(dian)的(de)樣搖(yao)勻。

　　(2)將9號點(dian)的樣和回流(liu)點(dian)的樣各(ge)取(qu)100mL到量(liang)筒中。(9號點(dian)的樣用測(ce)污泥沉降比(bi)所取(qu)得即可)

　　(3)用(yong)旋片式真空泵分別過(guo)濾量(liang)筒內9號點(dian)的(de)(de)(de)樣和回流點(dian)的(de)(de)(de)樣。(注意濾紙(zhi)的(de)(de)(de)選用(yong)，所(suo)用(yong)的(de)(de)(de)濾紙(zhi)是提前稱好的(de)(de)(de)濾紙(zhi)。若當天(tian)9號點(dian)的(de)(de)(de)樣要測(ce)MLVSS，過(guo)濾9號點(dian)樣就(jiu)要選用(yong)定(ding)量(liang)濾紙(zhi)，反(fan)正選用(yong)定(ding)性(xing)濾紙(zhi)。另外(wai)注意定(ding)量(liang)濾紙(zhi)與(yu)定(ding)性(xing)濾紙(zhi)的(de)(de)(de)的(de)(de)(de)區別)

　　(4)取出過濾的濾紙(zhi)泥(ni)樣放到電熱(re)鼓風干燥(zao)箱，干燥(zao)箱溫(wen)度(du)升(sheng)至105℃開始計(ji)時干燥(zao)2小時。

　　(5)取出干燥(zao)后的濾紙(zhi)泥樣放(fang)到玻璃干燥(zao)器內冷卻(que)半小時。

　　(6)冷卻后用精密電(dian)子天平稱量并記數。

　　(7)計算結(jie)果(guo)。污泥濃度(mg/L)=(天平讀數-濾紙重量(liang))*10000

　　十三、揮發性有機物質(MLVSS)的測定

　　1、測定步驟(zou)

　　(1)將9號(hao)點的(de)濾紙泥(ni)樣用(yong)精密(mi)電子天平(ping)稱量后(hou)，將濾紙泥(ni)樣放入到小的(de)瓷坩(gan)堝內。

　　(2)開啟箱式(shi)電阻(zu)爐，溫度調至620℃，將(jiang)小(xiao)瓷坩堝放入到箱式(shi)電阻(zu)爐內(nei)約2小(xiao)時(shi)。

　　(3)兩小(xiao)時后，關閉箱(xiang)式(shi)電阻(zu)爐(lu)，冷(leng)卻(que)3小(xiao)時后將(jiang)箱(xiang)式(shi)電阻(zu)爐(lu)的門開一(yi)點小(xiao)縫，再(zai)次冷(leng)卻(que)半(ban)小(xiao)時左右，確保瓷坩堝溫度不(bu)超過100℃。

　　(4)取出瓷坩堝(guo)放到玻璃干燥器(qi)內(nei)再次冷(leng)卻半小時左右，放到精密電子天平上進行稱量，并(bing)記錄讀數(shu)。

　　(5)計算結果。

　　揮(hui)發(fa)性有(you)機(ji)物質(mg/L)=(濾紙泥樣重+小坩堝(guo)重-天平(ping)讀數)*10000。