在進行能(neng)力(li)驗證(zheng)時，絕大部分(fen)的(de)檢驗檢測機構都能(neng)順(shun)利通(tong)過(guo)(guo)能(neng)力(li)驗證(zheng)，只有少數機構不(bu)能(neng)通(tong)過(guo)(guo)，不(bu)能(neng)順(shun)利通(tong)過(guo)(guo)驗證(zheng)的(de)問(wen)題(ti)常出(chu)在哪里(li)，當能(neng)力(li)驗證(zheng)結果有問(wen)題(ti)時，又該如何處理，今天我們一起(qi)來看看!

　　一、什么情況下要做能力驗證

　　《檢(jian)驗檢(jian)測機構資質認定(ding)管(guan)理辦法》

　　(國家質(zhi)檢總(zong)局 163號(hao))

　　第三(san)十(shi)五條(tiao) 檢驗檢測機構應(ying)當按照(zhao)資質認定部門的要(yao)求(qiu)，參加其組織開展的能力(li)驗證或者比對，以保證持續符(fu)合(he)資質認定條(tiao)件和要(yao)求(qiu)。

　　鼓勵檢驗檢測機(ji)構(gou)(gou)參加有關政府部門、國際組(zu)織、專(zhuan)業技(ji)術評價機(ji)構(gou)(gou)組(zu)織開展的檢驗檢測機(ji)構(gou)(gou)能力驗證或者(zhe)比對(dui)。

　　CNAS-RLO2:2018《能力(li)驗證規則》

　　4.3.1.1 只要存(cun)在可(ke)(ke)獲(huo)得的(de)能(neng)力(li)驗證，合格評(ping)定(ding)機構申請認可(ke)(ke)的(de)每(mei)個子領域應至少參(can)加過1次能(neng)力(li)驗證且(qie)獲(huo)得滿意結果(申請認可(ke)(ke)之日前3年(nian)內參(can)加的(de)能(neng)力(li)驗證有效)，或雖為有問題(可(ke)(ke)疑)結果，但仍符合認可(ke)(ke)項目依據(ju)的(de)標準或規范所(suo)規定(ding)的(de)判定(ding)要求。

　　4.3.2.1 只(zhi)要存在(zai)(zai)可(ke)獲得的能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)(zheng)，獲準認可(ke)合格評(ping)定機構(gou)參加(jia)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)(zheng)的領(ling)(ling)域(yu)(yu)和頻次(ci)應滿足(zu)CNAS能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)(zheng)領(ling)(ling)域(yu)(yu)和頻次(ci)的要求。對(dui)CNAS能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)(zheng)領(ling)(ling)域(yu)(yu)和頻次(ci)表中未列入的領(ling)(ling)域(yu)(yu)(子領(ling)(ling)域(yu)(yu))，只(zhi)要存在(zai)(zai)可(ke)獲得的能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)(zheng)，鼓勵獲準認可(ke)合格評(ping)定機構(gou)積極參加(jia)。

　　總結：從以上要求看，不管是(shi)獲得CMA、CATL、CNAS認(ren)證(zheng)的實(shi)驗(yan)室(shi)還是(shi)初次申請認(ren)證(zheng)的實(shi)驗(yan)室(shi)，檢(jian)驗(yan)檢(jian)測機(ji)構(gou)都應該主(zhu)動積極參加能力(li)驗(yan)證(zheng)。

　　二、能力驗證的常見問題

　　1. 未按照作業指導書要求進行檢測

　　能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證計劃的(de)作(zuo)(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)(dao)書是(shi)針對(dui)該項目特點而編(bian)制(zhi)，其作(zuo)(zuo)用就是(shi)統一檢測過(guo)程的(de)關鍵環節，具有(you)很強的(de)操作(zuo)(zuo)性(xing)和針對(dui)性(xing)。檢測人員未(wei)嚴格按照作(zuo)(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)(dao)書要求操作(zuo)(zuo)，造(zao)成其操作(zuo)(zuo)環節與(yu)其他實驗(yan)室有(you)所不同(tong)，可能(neng)(neng)導(dao)(dao)致結(jie)果的(de)偏離(例如：在(zai)蛋白質的(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證中(zhong)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證提供(gong)方通常會(hui)提供(gong)F系數(shu)，如果不按照主辦方提供(gong)的(de)系數(shu)進行(xing)計算，會(hui)造(zao)成結(jie)果有(you)很大偏離)。

　　2. 對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　檢(jian)測人員的(de)(de)檢(jian)測技(ji)術(shu)會影響檢(jian)測結(jie)果的(de)(de)準確(que)性(xing)，檢(jian)驗人員在操作過程(cheng)中的(de)(de)任一點疏(shu)忽都可(ke)以導(dao)致最終結(jie)果的(de)(de)偏離。只有充分認識質量控制的(de)(de)重要性(xing)，加強學習，不斷提高自身素質，正確(que)理解(jie)、全面掌握實驗技(ji)術(shu)關鍵點，檢(jian)驗人員才(cai)能出色(se)完成能力(li)驗證活動(dong)。

　　3. 儀器設備的工作狀態不佳

　　儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)設備運行狀(zhuang)態可影(ying)響檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)(de)精(jing)(jing)密(mi)度、準確(que)度，所以(yi)(yi)檢(jian)測(ce)(ce)人員(yuan)應調整儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)到(dao)最(zui)佳工作狀(zhuang)態，使儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)各項指(zhi)標趨于穩定(ding)后再(zai)開始檢(jian)測(ce)(ce)。儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)處于穩定(ding)狀(zhuang)態，則(ze)檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)(ju)的(de)(de)(de)復現性得以(yi)(yi)實現，也進一步(bu)提高了測(ce)(ce)定(ding)結(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)(de)精(jing)(jing)密(mi)度，減小(xiao)檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)(ju)間的(de)(de)(de)偏差，從而使檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)更加準確(que)可靠(kao)。

　　在進行(xing)能力驗證前(qian)，需對檢(jian)測儀(yi)器的性能狀(zhuang)態進行(xing)確認，可請專業人員比如(ru)合知行(xing)工程(cheng)師對相(xiang)關檢(jian)測儀(yi)器進行(xing)系統(tong)性維護保養，排查儀(yi)器是否存在隱患的故障問題，使儀(yi)器性能穩(wen)定、狀(zhuang)態良好。

　　4. 標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多數理化檢(jian)驗項目需(xu)事(shi)先制備標(biao)準(zhun)曲線(xian)，計算樣品濃(nong)(nong)度(du)(du)時(shi)，給出響應值(zhi)y，即可算出濃(nong)(nong)度(du)(du)x。在標(biao)準(zhun)曲線(xian)的濃(nong)(nong)度(du)(du)范(fan)圍(wei)(wei)內(nei)，根據分析方法精度(du)(du)的要(yao)求和對(dui)曲線(xian)的偏離情況(kuang)將(jiang)標(biao)準(zhun)系列的第一點(最低濃(nong)(nong)度(du)(du)點) 稱為測定下限，標(biao)準(zhun)曲線(xian)的最高(gao)濃(nong)(nong)度(du)(du)點稱為測定上限，兩限間(jian)的濃(nong)(nong)度(du)(du)(含兩限)范(fan)圍(wei)(wei)稱為線(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)。也(ye)就是(shi)說只有當測量信號(hao)處于線(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)內(nei)時(shi)，其對(dui)應的濃(nong)(nong)度(du)(du)結果才可接(jie)受，否則就應增加取樣量或稀釋(shi)試樣。

　　檢驗中遇到(dao)最多的(de)是測量(liang)(liang)信(xin)號處于原點(dian)(dian)和測定下(xia)限(xian)(xian)之間(jian)的(de)情況。解(jie)決這個問題(ti)，首(shou)先(xian)應該確(que)定的(de)是，第一(yi)標(biao)準(zhun)點(dian)(dian)是否能(neng)滿足分析精(jing)(jing)度要求的(de)最低(di)濃度點(dian)(dian)，可以(yi)在標(biao)準(zhun)曲線低(di)濃度區域增(zeng)加(jia)幾個點(dian)(dian)，視測定精(jing)(jing)度而(er)定。低(di)于測定下(xia)限(xian)(xian)的(de)值就不能(neng)接受。如遇測量(liang)(liang)結(jie)果超出標(biao)準(zhun)曲線的(de)上限(xian)(xian)或下(xia)限(xian)(xian)，應重新制作標(biao)準(zhun)曲線并對(dui)樣(yang)品做(zuo)必要的(de)復(fu)測。

　　5. 各實驗室檢測系統不同導致偏差

　　實(shi)驗(yan)室(shi)通常是按照自己(ji)的(de)(de)意愿(yuan)，選擇需要的(de)(de)儀(yi)器(qi)、試劑、操作(zuo)程序等(deng)組合的(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)系(xi)統。近年(nian)來隨(sui)著(zhu)檢(jian)(jian)驗(yan)技術的(de)(de)不(bu)斷發展，越來越多的(de)(de)實(shi)驗(yan)室(shi)使用原(yuan)理(li)各(ge)異(yi)的(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)系(xi)統。不(bu)同的(de)(de)儀(yi)器(qi)、方法(fa)所測(ce)定的(de)(de)結果(guo)間存在的(de)(de)差異(yi)可能導致能力驗(yan)證的(de)(de)結果(guo)偏離(li)，實(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)在查找原(yuan)因(yin)(yin)時仔(zi)細分(fen)析辨別，因(yin)(yin)檢(jian)(jian)測(ce)系(xi)統不(bu)同而產生偏離(li)是否(fou)影響檢(jian)(jian)測(ce)結果(guo)的(de)(de)準確性。

　　6. 樣品前處理不徹底

　　在實(shi)際檢(jian)測(ce)(ce)過(guo)(guo)程中，樣(yang)本基質可能與標準溶液(ye)有所不(bu)同，故樣(yang)品需經消化、提取(qu)等前(qian)處(chu)(chu)理(li)之后，才進行含量測(ce)(ce)定(ding)。如果(guo)樣(yang)品前(qian)處(chu)(chu)理(li)不(bu)完全，基質中的(de)干擾物質排除(chu)不(bu)充分，或者前(qian)處(chu)(chu)理(li)過(guo)(guo)程中造(zao)成目標物損失(shi)，則(ze)可能導致(zhi)測(ce)(ce)定(ding)結果(guo)的(de)不(bu)準確(這種情(qing)況(kuang)通常可以(yi)選擇與能力驗(yan)證樣(yang)品相似的(de)基質同時進行添加(jia)回收實(shi)驗(yan))。

　　7. 樣品的取樣量不足

　　能(neng)力驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)比較(jiao)低時，按照一般的取樣(yang)量(liang)進行(xing)測(ce)定(ding)，往往造成測(ce)定(ding)值處于標準(zhun)曲(qu)線(xian)的下段(duan)，并非(fei)處于標準(zhun)曲(qu)線(xian)的最佳線(xian)性(xing)范(fan)圍，可(ke)能(neng)導致結果出現偏差。因此(ci)，當遇(yu)到(dao)低濃度(du)的樣(yang)本(ben)時，可(ke)以考慮加大取樣(yang)量(liang)，使測(ce)定(ding)數值落在曲(qu)線(xian)的線(xian)性(xing)范(fan)圍，提高結果的準(zhun)確性(xing)(當無法確定(ding)能(neng)力驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)時，通(tong)常可(ke)以提前(qian)進行(xing)預實驗，確定(ding)樣(yang)品(pin)濃度(du)的大約范(fan)圍)。

　　8. 使用過期的標準物質

　　標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有效期(qi)是(shi)指(zhi)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)在規定(ding)的(de)儲存條件下，經(jing)穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)試驗證明其特性(xing)(xing)(xing)值(zhi)穩定(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)好，則有效性(xing)(xing)(xing)長，反之則有效性(xing)(xing)(xing)短(duan)。在實際(ji)工(gong)作中檢驗人員應(ying)密切監測標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)變化情(qing)況，注(zhu)意(yi)收(shou)集(ji)相(xiang)關信(xin)息，積累(lei)經(jing)驗，正確使用標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(在進(jin)行能力驗證樣品檢測前，最(zui)好對標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)進(jin)行核(he)查(cha)，并重(zhong)新(xin)配制標(biao)準(zhun)(zhun)溶液)。

　　三、驗證結(jie)果不滿意的處理

　　1. 暫停標識的使用

　　當實驗(yan)室在參(can)加能(neng)力驗(yan)證計劃中結果為不滿意且已不能(neng)符合認可(ke)項目依據的標準或規范(fan)所規定的判定要求時：

　　要自行暫停(ting)在相(xiang)應項(xiang)目的證書(shu)/報告(gao)中使用認可標(biao)識，并(bing)按照(zhao)實驗室體(ti)系文件的規定采(cai)取相(xiang)應的糾正措施，驗證措施的有效性。

　　在(zai)驗(yan)證糾正措(cuo)施有效(xiao)后，實驗(yan)室自(zi)行恢復使用認(ren)可(ke)標識(shi)。保存上述記錄以備評審組(zu)檢(jian)查。

　　糾正措施有效(xiao)性的驗證方(fang)式包括：

　　(1)再次(ci)參加能力驗證計(ji)劃(包括測量審核);

　　(2)通過評審(shen)組的現場評審(shen)。

　　2. 可疑結果處理

　　能力驗(yan)證結果為可疑(yi)或有問題(ti)時，應(ying)對(dui)相應(ying)項目進行(xing)風險評估(gu)，必要時，采取預防(fang)或糾正措施。

　　3. 不滿意原因分析

　　造(zao)成結果不滿意或可疑(有問(wen)題)的原因，主要有管理(li)和技術上的原因。

　　管理的原因如：

　　抄寫錯誤、貼錯標(biao)識(shi)、小數點(dian)錯誤等。

　　技術上的原因如：

　　物品(pin)的儲存或前處理不當(dang)、測量方法或內部質控有問題、標(biao)準物質/標(biao)準樣品(pin)異常(chang)、設備狀態不佳(jia)、環境(jing)條件不適宜或數據處理出現問題等。

　　4. 特殊情況的處理

　　當(dang)利用公(gong)議(yi)值(zhi)確定能力(li)評定標準差時，如果：

　　(1)參加者總體(ti)水平(ping)高度一(yi)致;

　　(2)由于(yu)串通而使(shi)得能力(li)評定標準差較(jiao)小;

　　導(dao)致參加者(zhe)結(jie)果不滿意(行動信號(hao))時，參加者(zhe)可聯系(xi)能力(li)驗證(zheng)實施機構(gou)了解結(jie)果離群原因。

　　如果：

　　(1)能力驗證結果雖為不滿(man)意，但仍(reng)符合認可項提取(qu)中的(de)標準或(huo)規范(fan)所規定(ding)的(de)判定(ding)要(yao)求;

　　(2)當實驗室的能力驗證結果為(wei)可(ke)疑或有問(wen)題時(shi);

　　實(shi)驗室要對相應項(xiang)目進行風(feng)險評估(gu)，必要時(shi)，采取預防(fang)或糾(jiu)正措施。

　　5. 通常的糾正措施列舉

　　(1)核(he)查相關人員是否理(li)解并(bing)遵循測(ce)量程(cheng)序;

　　(2)核查測(ce)量(liang)程序的所有細節是(shi)否(fou)正確(que);

　　(3)核(he)查設備校(xiao)準(zhun)和試劑的成分(fen);

　　(4)更換可疑的設(she)備或試劑;

　　(5)與另一個實驗室(shi)進行人員、設備和(he)/或試(shi)劑的比(bi)對測試(shi)。