藥(yao)企(qi)實(shi)驗室在(zai)做藥(yao)品注(zhu)冊研制(zhi)現(xian)場核查時(shi)，評審組最先(xian)檢查的文件就(jiu)是(shi)原(yuan)(yuan)始記錄。然(ran)而(er)，有些實(shi)驗室的原(yuan)(yuan)始記錄錯誤百出，目不忍視(shi)，那(nei)么(me)，原(yuan)(yuan)始記錄中都有哪些常(chang)見問題呢?又(you)該(gai)如何解(jie)決呢?小編整理了一大篇關(guan)于藥(yao)企(qi)實(shi)驗室原(yuan)(yuan)始記錄常(chang)見問題及解(jie)決辦法的帖子，一起來(lai)看(kan)看(kan)吧。

　　正文

　　原始記(ji)錄(lu)(lu)是申請人或其(qi)委托(tuo)(tuo)人進行(xing)了(le)相(xiang)應的(de)(de)(de)(de)研制(zhi)工作(zuo)的(de)(de)(de)(de)證據性文件(jian)，也是藥品(pin)研究機構撰(zhuan)寫藥品(pin)申報資(zi)(zi)料(liao)的(de)(de)(de)(de)依據。申報資(zi)(zi)料(liao)中申請人或其(qi)委托(tuo)(tuo)人完成(cheng)實(shi)驗(yan)工作(zuo)所使(shi)用的(de)(de)(de)(de)物料(liao)、儀器設備，采(cai)用的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)條件(jian)、實(shi)驗(yan)方法、操作(zuo)步驟(zou)、實(shi)驗(yan)過程，觀察到(dao)的(de)(de)(de)(de)現象，測定的(de)(de)(de)(de)數據，得出的(de)(de)(de)(de)結果結論等均應在原始記(ji)錄(lu)(lu)中有記(ji)載(zai)和(he)體現，是對原始記(ji)錄(lu)(lu)中記(ji)載(zai)的(de)(de)(de)(de)試驗(yan)內容的(de)(de)(de)(de)總結與(yu)提(ti)煉。

　　真實(shi)、規范、完整(zheng)的(de)(de)實(shi)驗(yan)記錄是(shi)保(bao)證藥品研(yan)(yan)究結果真實(shi)可(ke)靠的(de)(de)基礎。只有客觀、準確、及(ji)時(shi)的(de)(de)記錄整(zheng)個(ge)藥品研(yan)(yan)制的(de)(de)過程(cheng)(cheng)，真實(shi)地(di)反(fan)映試(shi)驗(yan)過程(cheng)(cheng)和結果，研(yan)(yan)究軌跡(ji)清楚、可(ke)追溯，研(yan)(yan)究過程(cheng)(cheng)可(ke)重復，才(cai)能證明申報資料的(de)(de)真實(shi)性，才(cai)能保(bao)證其申報資料的(de)(de)數據準確、可(ke)靠。

　　2000年1月3日國家藥(yao)(yao)品(pin)監(jian)督管(guan)理局為(wei)加強藥(yao)(yao)品(pin)研究監(jian)督工作，保證藥(yao)(yao)品(pin)研究質量，發布了(le)《藥(yao)(yao)品(pin)研究實(shi)驗(yan)(yan)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)暫行規定》。明確藥(yao)(yao)品(pin)研究實(shi)驗(yan)(yan)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)是指在藥(yao)(yao)品(pin)研究過程中(zhong)，應(ying)用實(shi)驗(yan)(yan)、觀察、調(diao)查或(huo)資(zi)料分析等方法，根(gen)據實(shi)際情(qing)況直接(jie)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)或(huo)統計形成的(de)各種數據、文字、圖(tu)表、聲像等原始資(zi)料。基本要求(qiu)是真實(shi)、及時(shi)、準(zhun)確、完整，防止(zhi)漏(lou)記(ji)(ji)和(he)隨(sui)意(yi)涂改。

　　臨(lin)床(chuang)前研(yan)(yan)究(jiu)分為(wei)藥(yao)(yao)學研(yan)(yan)究(jiu)和(he)(he)藥(yao)(yao)理毒理研(yan)(yan)究(jiu)。2003年為(wei)提高藥(yao)(yao)物非(fei)臨(lin)床(chuang)研(yan)(yan)究(jiu)的(de)質量，確保實驗(yan)資料的(de)真實性(xing)、完(wan)整(zheng)性(xing)和(he)(he)可靠(kao)性(xing)，保障人民用(yong)藥(yao)(yao)安全，國家食品藥(yao)(yao)品監督管(guan)理局(ju)發布了《藥(yao)(yao)物非(fei)臨(lin)床(chuang)研(yan)(yan)究(jiu)質量管(guan)理規范》。藥(yao)(yao)理毒理研(yan)(yan)究(jiu)尤(you)其(qi)是(shi)安全性(xing)試驗(yan)，一般是(shi)在GLP實驗(yan)室(shi)完(wan)成的(de)。

　　由(you)于在(zai)GLP實(shi)驗室認證和(he)日常檢查(cha)中，對其(qi)研(yan)究記(ji)(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)有嚴格的(de)要(yao)求(qiu)和(he)審查(cha)，因(yin)此(ci)，其(qi)研(yan)究記(ji)(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)一般比(bi)較規(gui)范(fan)(fan)。而藥(yao)學(xue)研(yan)究單位由(you)于沒(mei)有類似(si)這樣的(de)準入(ru)限制和(he)日常監管，藥(yao)品注冊(ce)研(yan)制現(xian)場(chang)核(he)查(cha)時經(jing)常發(fa)現(xian)一些實(shi)驗室原(yuan)始記(ji)(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)存在(zai)規(gui)范(fan)(fan)性的(de)問題，不符合對原(yuan)始記(ji)(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)的(de)基本要(yao)求(qiu)，有可能(neng)影(ying)響到(dao)試驗結果(guo)的(de)準確和(he)完整。現(xian)將近(jin)年來在(zai)藥(yao)學(xue)研(yan)制現(xian)場(chang)核(he)查(cha)時發(fa)現(xian)的(de)原(yuan)始記(ji)(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)中存在(zai)的(de)問題以及產生的(de)原(yuan)因(yin)進行分(fen)析和(he)總結。

　　01、存在真實(shi)性問題的記錄

　　2008年(nian)《藥品注(zhu)冊現(xian)場核查(cha)管理(li)規定》發(fa)布前后，核查(cha)原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，發(fa)現(xian)許多原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)基本(ben)是申(shen)(shen)(shen)報資(zi)料的(de)(de)“手抄本(ben)”，原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)與申(shen)(shen)(shen)報資(zi)料高(gao)度一(yi)致，沒有(you)摸(mo)索和失(shi)敗的(de)(de)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，試(shi)驗(yan)(yan)數(shu)據(ju)(ju)高(gao)度重復，如批(pi)生(sheng)產記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，不(bu)同批(pi)次高(gao)度一(yi)致;溶出度、殘留溶劑檢(jian)查(cha)數(shu)據(ju)(ju)精密度極高(gao)。此類原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)一(yi)般存在惡意造(zao)假的(de)(de)情況，一(yi)般是試(shi)驗(yan)(yan)時只零散的(de)(de)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)了一(yi)些(xie)數(shu)據(ju)(ju)，甚至根(gen)本(ben)沒有(you)進行試(shi)驗(yan)(yan)，申(shen)(shen)(shen)報資(zi)料參照模板整理(li)完(wan)后，按照申(shen)(shen)(shen)報資(zi)料抄寫原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，根(gen)據(ju)(ju)需要，隨意的(de)(de)取舍，甚至編造(zao)試(shi)驗(yan)(yan)及(ji)數(shu)據(ju)(ju)。

　　沒有篩選、摸索(suo)過程和(he)試驗依據，沒有失(shi)敗的(de)記(ji)錄(lu)(lu)。常(chang)(chang)常(chang)(chang)出現(xian)申報資(zi)料(liao)的(de)信息量(liang)大(da)于原(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)，或者申報資(zi)料(liao)的(de)內容是正確的(de)，而(er)原(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)是錯誤的(de)情(qing)況(kuang)。對(dui)于這類情(qing)況(kuang)，在(zai)原(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)核(he)查中會(hui)通(tong)過對(dui)試驗可(ke)行(xing)性(xing)(xing)的(de)審查、可(ke)疑數據的(de)復(fu)查等，在(zai)現(xian)場進(jin)行(xing)確認，一經(jing)發現(xian)存在(zai)真實(shi)性(xing)(xing)問題，均(jun)按(an)照不通(tong)過處理。

　　02、原始記錄不規范解析

　　除發(fa)現存在真實(shi)性(xing)問題的(de)品種外(wai)，核查時(shi)還發(fa)現記錄不(bu)規范，不(bu)符合原始(shi)記錄基本(ben)要求的(de)情況，存在準(zhun)確性(xing)和完整(zheng)性(xing)的(de)問題。

　　1、造(zao)成原(yuan)始記錄不規范的主要原(yuan)因(yin)包括以下幾方(fang)面

　　(1)事(shi)后謄寫將物(wu)料量、測定數(shu)據(ju)、試驗結果(guo)(guo)等隨意記(ji)在一張紙上，或找一個(ge)臨時(shi)的本子記(ji)錄(lu)(lu)，試驗完成(cheng)后再謄寫或整理實(shi)驗記(ji)錄(lu)(lu)。不僅有可(ke)(ke)能在謄寫過程中出現筆誤，增大了發(fa)生錯(cuo)誤的幾率，造成(cheng)結果(guo)(guo)不準(zhun)確，出現申(shen)報資料與原始記(ji)錄(lu)(lu)不一致的情(qing)況;甚(shen)至還(huan)有可(ke)(ke)能參照實(shi)驗結果(guo)(guo)，向(xiang)著(zhu)自己主(zhu)觀判斷的結果(guo)(guo)靠，給修改數(shu)據(ju)和現象“制(zhi)造”了機(ji)會，造成(cheng)偏(pian)差。

　　(2)先(xian)試驗后(hou)記(ji)錄(lu)液相(xiang)、氣(qi)相(xiang)等試驗，對(dui)樣(yang)(yang)品進行處理、進樣(yang)(yang)等，打(da)出(chu)圖(tu)譜，幾天后(hou)，按照圖(tu)譜的信息寫試驗記(ji)錄(lu)，試驗記(ji)錄(lu)日期晚于圖(tu)譜日期。這樣(yang)(yang)有可能造成稱樣(yang)(yang)量、溶液體積(ji)、配制過程等數據的錯(cuo)誤，影響最(zui)終結果。

　　(3)以試(shi)驗(yan)方案(an)代替實驗(yan)記(ji)錄試(shi)驗(yan)前將(jiang)試(shi)驗(yan)方案(an)抄寫(xie)在記(ji)錄本(ben)上(shang)，試(shi)驗(yan)過程中(zhong)僅將(jiang)稱(cheng)量、測(ce)定數據填寫(xie)在相應的(de)位置，未及(ji)時記(ji)錄真實的(de)試(shi)驗(yan)過程。這(zhe)樣有可能使試(shi)驗(yan)過程中(zhong)的(de)一些非預期情況漏記(ji)，造成錯誤，影響數據和結(jie)果(guo)的(de)準確性。

　　(4)采用(yong)模(mo)(mo)板(ban)(ban)化原始記錄由于藥品研制不(bu)(bu)同于藥品生產(chan)和(he)日(ri)常檢驗工作，存在(zai)許多不(bu)(bu)可(ke)預(yu)知的(de)情況(kuang)(kuang)，不(bu)(bu)同品種的(de)試(shi)驗方法(fa)、試(shi)驗過(guo)程(cheng)、現(xian)象及結果往往是不(bu)(bu)同的(de)，模(mo)(mo)板(ban)(ban)往往不(bu)(bu)能將(jiang)所(suo)有(you)的(de)研究情況(kuang)(kuang)統統包括在(zai)內(nei)，在(zai)使用(yong)模(mo)(mo)板(ban)(ban)化原始記錄時，對于模(mo)(mo)板(ban)(ban)不(bu)(bu)適(shi)用(yong)的(de)非預(yu)期情況(kuang)(kuang)，不(bu)(bu)能如(ru)實記錄，造成結果不(bu)(bu)準確。

　　2、原始記錄不規范情(qing)況解析(xi)

　　《藥品(pin)研究實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)記錄暫行規(gui)定》中(zhong)規(gui)定原(yuan)始記錄的內容(rong)包括實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)名稱、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)目(mu)的、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)設計或方(fang)案、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)時間、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)材料、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)法(fa)、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)過程、觀察(cha)指標、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)結果和結果分析等內容(rong)，現將各部分內容(rong)發現不規(gui)范(fan)的常見情(qing)況及原(yuan)因(yin)解析如下，并對如何滿足其規(gui)定要求，提供(gong)一些意見和建議。

　　(1)實驗名稱課(ke)題(ti)名稱和實驗名稱，需保密(mi)的(de)(de)(de)可(ke)用(yong)代(dai)(dai)號。常見問題(ti)：一(yi)(yi)些創新(xin)藥，往往采(cai)用(yong)代(dai)(dai)碼(ma)，但研(yan)究(jiu)(jiu)過程(cheng)中代(dai)(dai)碼(ma)隨意變更，不同(tong)研(yan)究(jiu)(jiu)組、委托研(yan)究(jiu)(jiu)等使(shi)(shi)用(yong)的(de)(de)(de)代(dai)(dai)碼(ma)不一(yi)(yi)致。對于研(yan)究(jiu)(jiu)課(ke)題(ti)較(jiao)多的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)單位，使(shi)(shi)用(yong)代(dai)(dai)號的(de)(de)(de)應該有代(dai)(dai)號的(de)(de)(de)管(guan)理制度及相應的(de)(de)(de)文字記錄，既能起到保密(mi)作(zuo)用(yong)，也(ye)可(ke)以避免出(chu)現差(cha)錯且(qie)可(ke)溯(su)源。

　　(2)實(shi)驗(yan)(yan)設計或(huo)方案是實(shi)驗(yan)(yan)研究的實(shi)施依據。在試(shi)(shi)驗(yan)(yan)開(kai)始之前，應有一(yi)份(fen)詳細的實(shi)驗(yan)(yan)設計或(huo)方案，并由設計者和(或(huo))審批(pi)者簽名。應該包(bao)括(kuo)文(wen)(wen)獻調研分析及參考文(wen)(wen)獻、前期試(shi)(shi)驗(yan)(yan)總結、擬解決的問題、初(chu)步的實(shi)驗(yan)(yan)方法和步驟等。

　　(3)實驗(yan)(yan)時(shi)間(jian)(jian)(jian)每(mei)次實驗(yan)(yan)須(xu)按(an)年(nian)月日順(shun)序記(ji)(ji)錄(lu)實驗(yan)(yan)日期和時(shi)間(jian)(jian)(jian)。常見問題：沒有記(ji)(ji)錄(lu)實驗(yan)(yan)日期;試(shi)驗(yan)(yan)記(ji)(ji)錄(lu)是活頁紙(zhi)，沒有按(an)照時(shi)間(jian)(jian)(jian)順(shun)序成(cheng)冊(ce)(包括儀器使(shi)用記(ji)(ji)錄(lu))，造成(cheng)時(shi)序的(de)混亂。由于研(yan)制(zhi)記(ji)(ji)錄(lu)涉及的(de)內容多，時(shi)間(jian)(jian)(jian)跨度長(chang)，如果沒有按(an)照時(shi)間(jian)(jian)(jian)順(shun)序記(ji)(ji)錄(lu)試(shi)驗(yan)(yan)并明(ming)確的(de)標注時(shi)間(jian)(jian)(jian)，往往會影響試(shi)驗(yan)(yan)的(de)有序開展，容易造成(cheng)混亂和差(cha)錯;此外，如果研(yan)究(jiu)時(shi)序沒有清楚(chu)的(de)脈絡，往往對現(xian)場核(he)查造成(cheng)困(kun)擾，有可能做出“存在真實性問題”的(de)判斷。

　　(4)實驗(yan)材(cai)(cai)料在(zai)首次使(shi)用(yong)或試(shi)驗(yan)材(cai)(cai)料有變化時，應在(zai)相應的(de)(de)試(shi)驗(yan)記(ji)錄(lu)(lu)中加以(yi)說(shuo)明(ming);要(yao)(yao)保留實驗(yan)材(cai)(cai)料的(de)(de)來源證(zheng)明(ming)性材(cai)(cai)料：如發票、合(he)格證(zheng)、出入庫記(ji)錄(lu)(lu)、購(gou)貨合(he)同等;如為贈(zeng)送的(de)(de)，要(yao)(yao)有贈(zeng)送證(zheng)明(ming);自行試(shi)制或飼養的(de)(de)，要(yao)(yao)有試(shi)制記(ji)錄(lu)(lu)、飼養記(ji)錄(lu)(lu)、內部領(ling)取憑證(zheng)(或交(jiao)接記(ji)錄(lu)(lu))等。常見(jian)問題：試(shi)驗(yan)材(cai)(cai)料信息記(ji)錄(lu)(lu)不完(wan)整，試(shi)驗(yan)不能重現(xian)，準(zhun)確性無法判斷;物(wu)料來源資料不完(wan)整，使(shi)用(yong)數(shu)量(liang)大(da)于(yu)購(gou)買數(shu)量(liang)等。

　　以下幾類試驗(yan)材料記錄中應包(bao)括的信息(xi)如下。

　　樣品(pin)和對照(zhao)品(pin)的(de)來源、批號及(ji)效期常見問題：

　　記錄不完整：

　　① 方法(fa)學研究(jiu)(jiu)中未記(ji)錄樣(yang)(yang)(yang)品的批號/供試品來源信息。不同工藝研究(jiu)(jiu)階段樣(yang)(yang)(yang)品的雜質(zhi)情況有可(ke)能不同，在原始記(ji)錄和申報資(zi)料(liao)中，進(jin)行有關(guan)物質(zhi)研究(jiu)(jiu)時(shi)，尤其(qi)要注明所(suo)用樣(yang)(yang)(yang)品的批號。在方法(fa)開發及(ji)研究(jiu)(jiu)階段，要重視所(suo)用的樣(yang)(yang)(yang)品信息，記(ji)錄所(suo)使(shi)用樣(yang)(yang)(yang)品的批號，做到樣(yang)(yang)(yang)品的可(ke)追溯性(xing)，保證方法(fa)的適用性(xing)。

　　② 質量研究原始資料(liao)中(zhong)，未見相關對(dui)照品(pin)、雜質對(dui)照品(pin)來源(yuan)、批號、標(biao)化等信息，且在(zai)進行有關物(wu)質、異構(gou)體(ti)、含量測定等計(ji)算時，均未對(dui)使用的對(dui)照品(pin)純度等信息進行標(biao)示。

　　③ 原(yuan)始記錄中(zhong)沒(mei)有(you)原(yuan)研制劑的相關信息(xi)。

　　④未見(jian)異(yi)構體(ti)檢查時用消(xiao)旋(xuan)體(ti)對(dui)照品的(de)來源記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)及標(biao)化記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)。研究(jiu)所(suo)用消(xiao)旋(xuan)體(ti)對(dui)照品多為(wei)自制(zhi)，其(qi)制(zhi)備記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)常(chang)常(chang)在原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)核查時，沒(mei)有與其(qi)他(ta)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)同時提交(jiao)。這一情(qing)況的(de)發生，往(wang)往(wang)反映了原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)存檔工作不規(gui)范，沒(mei)有對(dui)研究(jiu)中涉及的(de)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)等及時歸檔，造成遺漏。

　　造成供試(shi)品、樣品來(lai)源信息缺失的(de)原(yuan)因常見(jian)的(de)有以(yi)下幾種情況：

　　①粗(cu)品是合成(cheng)室提供，質量研究所使(shi)用(yong)的合成(cheng)粗(cu)品未記錄粗(cu)品來源、批號、含量等信息;

　　②小試樣品(pin)、空(kong)(kong)白(bai)輔料(liao)等由制(zhi)劑(ji)室(shi)提(ti)供，空(kong)(kong)白(bai)試驗(yan)、專屬性(xing)試驗(yan)、輔料(liao)干擾試驗(yan)、強制(zhi)降解試驗(yan)等質量研究中使用輔料(liao)、空(kong)(kong)白(bai)、陰性(xing)空(kong)(kong)白(bai)等，原始資料(liao)中未見相關(guan)的試制(zhi)記錄、來源及批號。尤其在(zai)研究復方制(zhi)劑(ji)，空(kong)(kong)白(bai)處方可能不同(tong)，一(yi)定要明確空(kong)(kong)白(bai)輔料(liao)的配制(zhi)情況;

　　③外(wai)包、委托(tuo)試(shi)驗(yan)要(yao)注意留存試(shi)制記錄、相(xiang)互之(zhi)間物料(liao)的交接、郵寄記錄和(he)憑(ping)證，以便溯源及作為證明(ming)性的文(wen)件使用(yong)。尤其(qi)對原(yuan)、輔(fu)料(liao)進(jin)行(xing)了(le)特殊(shu)處理(li)，而申報單位沒有相(xiang)應(ying)(ying)的條件時，更應(ying)(ying)該(gai)保(bao)存相(xiang)應(ying)(ying)的證明(ming)性文(wen)件。如某原(yuan)料(liao)藥微粉(fen)化處理(li)外(wai)包完成(cheng)，原(yuan)始記錄中缺少樣(yang)品(pin)交接、微粉(fen)后(hou)樣(yang)品(pin)粒度分布檢測(ce)評價的相(xiang)關內容，造(zao)成(cheng)制劑(ji)中對原(yuan)料(liao)粒度要(yao)求(qiu)不夠明(ming)確。

　　儀器(qi)設(she)備名(ming)稱、型號、儀器(qi)編號：

　　①詳細記錄試驗(yan)所(suo)使用儀器設(she)備(bei)的名稱、型號(hao)，儀器編(bian)號(hao)，即對實驗(yan)所(suo)用儀器設(she)備(bei)可溯源。

　　②實驗室有多臺(tai)同型(xing)號或同類別的(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)時(shi)，應進(jin)行(xing)(xing)編號，賦(fu)予每臺(tai)儀(yi)(yi)器(qi)唯一(yi)(yi)性信(xin)息，并在實驗記錄(lu)中詳細(xi)注明(ming)儀(yi)(yi)器(qi)使用的(de)(de)情況。同一(yi)(yi)研究課題在不同儀(yi)(yi)器(qi)上同時(shi)進(jin)行(xing)(xing)同一(yi)(yi)試(shi)驗項目時(shi)，尤其要在實驗記錄(lu)上注明(ming)各試(shi)驗是在哪臺(tai)儀(yi)(yi)器(qi)上進(jin)行(xing)(xing)的(de)(de)。

　　如：在(zai)質量研究中，使(shi)用大量相(xiang)(xiang)同(tong)型號(hao)儀(yi)(yi)器(qi)、色譜(pu)柱(zhu)，實(shi)驗(yan)人員僅(jin)記(ji)錄(lu)了(le)儀(yi)(yi)器(qi)型號(hao)、色譜(pu)柱(zhu)填(tian)料(liao)、色譜(pu)柱(zhu)長度(du)直徑(jing)等內容，但未(wei)標注具體(ti)唯一標識，造成各試(shi)驗(yan)及圖(tu)譜(pu)儀(yi)(yi)器(qi)使(shi)用情(qing)(qing)況(kuang)無法追溯;在(zai)HPLC檢(jian)測(ce)條件摸索中，更換色譜(pu)條件時，僅(jin)從圖(tu)譜(pu)看，平衡時間不夠，實(shi)際(ji)的(de)情(qing)(qing)況(kuang)是(shi)為節約(yue)時間，提(ti)前在(zai)另一臺(tai)液相(xiang)(xiang)色譜(pu)儀(yi)(yi)上(shang)(shang)沖洗色譜(pu)柱(zhu);還有的(de)出現(xian)兩(liang)張圖(tu)譜(pu)時間重疊情(qing)(qing)況(kuang)，實(shi)際(ji)是(shi)在(zai)兩(liang)臺(tai)同(tong)型號(hao)的(de)液相(xiang)(xiang)色譜(pu)儀(yi)(yi)上(shang)(shang)同(tong)時進行檢(jian)測(ce)，但實(shi)驗(yan)記(ji)錄(lu)上(shang)(shang)均未(wei)詳細(xi)記(ji)錄(lu)，疑似存在(zai)真實(shi)性問題(ti)。

　　③在試(shi)驗中如果用(yong)到了特(te)殊的儀(yi)器(qi)設備、器(qi)皿(min)等，也應特(te)別注明。如：某試(shi)驗，因樣(yang)品的特(te)殊性應采用(yong)鉑金坩堝，在測定熾灼殘(can)渣時記錄中沒有體現，無法證明其試(shi)驗過程和(he)結(jie)果的真實性。

　　自制試劑的配制方法、配制時間和(he)保(bao)存條件等。

　　使用按照藥典(dian)或確定的(de)標準(zhun)配(pei)置的(de)溶液時，也(ye)應詳細(xi)記錄溶液的(de)配(pei)置時間(jian)、配(pei)制過程(cheng)，包(bao)括(kuo)稱(cheng)樣(yang)量、溶劑的(de)加入體積等。

　　常見問題：沒有記(ji)錄(lu)(lu)取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)、操(cao)(cao)作(zuo)步驟等，無法判斷溶液濃(nong)(nong)度(du)(du)的準確(que)性。如：氯化物的鑒別試驗原始記(ji)錄(lu)(lu)不完(wan)整，僅寫依法測定;重(zhong)金屬檢(jian)查中，無標準鉛濃(nong)(nong)度(du)(du)及取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)的記(ji)錄(lu)(lu);比(bi)旋度(du)(du)、鑒別、酸度(du)(du)及溶液的澄(cheng)清度(du)(du)與顏(yan)色所(suo)使用的溶液，均無取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)及稀(xi)釋過程記(ji)錄(lu)(lu)。在進行這(zhe)類(lei)試驗時(shi)，往往是在統一模板(ban)中記(ji)錄(lu)(lu)，模板(ban)只根據質量(liang)(liang)標準規定了具體的操(cao)(cao)作(zuo)方法，如：取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)、樣(yang)(yang)品(pin)配(pei)制濃(nong)(nong)度(du)(du)、檢(jian)查方法等，但在操(cao)(cao)作(zuo)部分沒有設計相應的空格(ge)記(ji)錄(lu)(lu)上(shang)述(shu)信(xin)息(xi)。

　　對(dui)于(yu)緩沖溶(rong)(rong)液(ye)(ye)、流動相、儲備液(ye)(ye)、標準(zhun)液(ye)(ye)等(deng)即(ji)使是經常配(pei)制(zhi)(zhi)的(de)，每次在(zai)配(pei)制(zhi)(zhi)時都應(ying)該記(ji)錄各試劑的(de)實際稱樣量、溶(rong)(rong)劑使用體積、簡單(dan)配(pei)制(zhi)(zhi)步(bu)驟等(deng)，以(yi)保證數據的(de)完整(zheng)性和準(zhun)確性。對(dui)于(yu)多次使用的(de)試劑、溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，更應(ying)該注(zhu)意要標注(zhu)配(pei)制(zhi)(zhi)日期、效期、批號、保存條件等(deng)。

　　(5)實驗環境

　　根據實(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)具體(ti)要求，對環境條件敏感的(de)(de)實(shi)驗(yan)(yan)，應記錄當天(時)的(de)(de)天氣(qi)情(qing)況和實(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)微(wei)小氣(qi)候(hou)(如光照、通風、潔(jie)凈度(du)、溫度(du)及濕度(du)等(deng))。

　　①沒有記(ji)錄環境(jing)情(qing)況，導(dao)致(zhi)不確定(ding)因素增加，對于一些實驗的(de)異常情(qing)況，無法(fa)確定(ding)原(yuan)因。此外，受(shou)環境(jing)影響的(de)試驗，如無相應記(ji)錄，無法(fa)判斷試驗的(de)準確性。如：含量(liang)測定(ding)為非水(shui)滴(di)定(ding)，滴(di)定(ding)液的(de)溫度，測定(ding)時的(de)溫度都沒有相關記(ji)錄;非水(shui)滴(di)定(ding)含量(liang)項下高(gao)氯酸滴(di)定(ding)液濃度未進行溫度校正;比旋度測定(ding)一般(ban)測定(ding)溫度要求(qiu)20℃，原(yuan)始記(ji)錄無相應試驗時的(de)溫度記(ji)錄。

　　②穩(wen)定性試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)、影響因(yin)素試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)、破壞試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)沒有(you)取(qu)、放樣(yang)(yang)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，沒有(you)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)樣(yang)(yang)品的(de)存放條件(jian)，未(wei)(wei)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)樣(yang)(yang)品的(de)包裝(zhuang)情況，沒有(you)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)放樣(yang)(yang)、取(qu)樣(yang)(yang)時(shi)間。如：對光(guang)敏感的(de)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)，未(wei)(wei)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)避光(guang)情況;影響因(yin)素試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)、光(guang)照(zhao)破壞試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)中光(guang)照(zhao)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)未(wei)(wei)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)光(guang)照(zhao)強度(du)。雖(sui)然按(an)照(zhao)《原料(liao)藥(yao)與(yu)藥(yao)物制劑(ji)穩(wen)定性試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)指(zhi)導原則》，影響因(yin)素試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)一般是(shi)去除(chu)包裝(zhuang)進行試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)的(de)，穩(wen)定性試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)是(shi)采用上市包裝(zhuang)，但在進行具體(ti)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)時(shi)，尤其在考察樣(yang)(yang)品穩(wen)定性的(de)初期階段(duan)以(yi)及包裝(zhuang)材料(liao)篩(shai)選時(shi)應(ying)明確記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)放樣(yang)(yang)時(shi)樣(yang)(yang)品的(de)狀態。

　　③穩定(ding)性試(shi)(shi)驗(yan)(yan)方案中(zhong)規(gui)定(ding)了(le)穩定(ding)性試(shi)(shi)驗(yan)(yan)放樣條(tiao)件(jian)，在(zai)(zai)原(yuan)始記(ji)(ji)(ji)錄中(zhong)沒有填寫具體(ti)的(de)放樣條(tiao)件(jian)，只是(shi)寫明了(le)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)目的(de)，如：加速、長期、影響因素光(guang)照、高濕(shi)、高溫40℃，高溫60℃等(deng)，在(zai)(zai)原(yuan)始記(ji)(ji)(ji)錄中(zhong)沒有填寫具體(ti)的(de)放樣條(tiao)件(jian)。未(wei)記(ji)(ji)(ji)錄放樣時是(shi)否去除包裝。雖然試(shi)(shi)驗(yan)(yan)方案中(zhong)規(gui)定(ding)了(le)相應(ying)的(de)條(tiao)件(jian)，但在(zai)(zai)進行試(shi)(shi)驗(yan)(yan)時，要記(ji)(ji)(ji)錄每個觀測(ce)點的(de)溫濕(shi)度(du)、光(guang)照等(deng)數據(ju)，觀測(ce)頻率要根據(ju)控(kong)制環境的(de)設備(bei)的(de)穩定(ding)性情況來定(ding)，并應(ying)進行過相應(ying)的(de)驗(yan)(yan)證。

　　④穩(wen)定性試驗、影響因素(su)試驗取(qu)(qu)出(chu)(chu)樣(yang)品后(hou)(hou)，未立(li)(li)即(ji)檢測(ce)(ce)的(de)(de)，缺(que)少樣(yang)品取(qu)(qu)出(chu)(chu)后(hou)(hou)的(de)(de)放置方式和條件。如：影響因素(su)10天(tian)取(qu)(qu)樣(yang)時，由于其他課題的(de)(de)試驗正在(zai)進行，取(qu)(qu)樣(yang)后(hou)(hou)未立(li)(li)即(ji)測(ce)(ce)定(如92.5%RH10天(tian)取(qu)(qu)樣(yang)后(hou)(hou)放置至(zhi)14天(tian)測(ce)(ce)定)也沒有記(ji)錄存放條件。

　　⑤熱循環試(shi)(shi)驗(yan)只有實(shi)驗(yan)方案，無(wu)具(ju)體操作(zuo)步驟(zou)。對(dui)于熱循環試(shi)(shi)驗(yan)，除(chu)在(zai)實(shi)驗(yan)方案中(zhong)明確試(shi)(shi)驗(yan)方法和步驟(zou)外(wai)，還(huan)應在(zai)試(shi)(shi)驗(yan)過程中(zhong)詳細記(ji)錄試(shi)(shi)驗(yan)的操作(zuo)步驟(zou)，包括溫(wen)度、取放樣時間(jian)(jian)等(deng)，以(yi)保(bao)(bao)證試(shi)(shi)驗(yan)的可重復性，保(bao)(bao)證數據的準確性。如熱循環試(shi)(shi)驗(yan)歷時12天(tian)，經2℃～8℃2天(tian)，40℃2天(tian)，3次循環，條(tiao)件(jian)變更無(wu)具(ju)體記(ji)錄，無(wu)具(ju)體時間(jian)(jian)、條(tiao)件(jian)等(deng)記(ji)錄，無(wu)取樣記(ji)錄。

　　(6)實驗方法

　　常規方(fang)法在首次實驗(yan)記(ji)錄(lu)時注明(ming)來源，簡述步(bu)驟(zou);改進、創新方(fang)法應(ying)(ying)詳細(xi)記(ji)錄(lu)實驗(yan)步(bu)驟(zou)和操作(zuo)細(xi)節。要記(ji)錄(lu)確定方(fang)法的依據(ju)，包括提供文獻資料及與早期試(shi)驗(yan)的關(guan)聯(lian)。在進行(xing)工藝(yi)、質量(liang)、動物試(shi)驗(yan)方(fang)法學摸索試(shi)驗(yan)時，應(ying)(ying)記(ji)錄(lu)方(fang)法有哪(na)些(xie)改變、改變目的、考察指標等。

　　(7)實驗過程

　　具(ju)體操作、觀察到的現(xian)象，異常現(xian)象的處理及其產生原因，影響因素的分(fen)析等。對于藥學實(shi)驗，在實(shi)驗過程(cheng)中應(ying)具(ju)體記錄的內容為(wei)

　　物(wu)(wu)料：固體，應(ying)記錄具體的(de)稱(cheng)量(liang)(liang)量(liang)(liang);液(ye)體記錄體積;溶液(ye)配制方(fang)式(shi)：加熱、振搖、磁力攪拌(ban)、超聲等。工藝：物(wu)(wu)料的(de)前處(chu)(chu)理(li)、投(tou)入的(de)物(wu)(wu)料名稱(cheng)和(he)(he)量(liang)(liang)、投(tou)入方(fang)式(shi)和(he)(he)步驟(zou)、操作步驟(zou)、各工藝參數、現(xian)(xian)象(xiang)、得到的(de)物(wu)(wu)料量(liang)(liang)、異(yi)常情況(kuang)及(ji)處(chu)(chu)理(li)等。中間(jian)體的(de)監(jian)控：監(jian)控時間(jian)點(dian)、方(fang)法、現(xian)(xian)象(xiang)和(he)(he)結果、圖譜等。質量(liang)(liang)和(he)(he)穩定性(xing)研究：空白和(he)(he)校正情況(kuang)、取(qu)樣量(liang)(liang)、溶液(ye)稀釋和(he)(he)配制步驟(zou)、測(ce)定步驟(zou)、測(ce)定數據(ju)、現(xian)(xian)象(xiang)、異(yi)常情況(kuang)及(ji)處(chu)(chu)理(li)等。常見問題包(bao)括以下(xia)方(fang)面。

　　①以(yi)實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)案(an)設計或實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)法代替記(ji)錄，未對實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)過程進行記(ji)錄。如(ru)在溶出(chu)(chu)度(du)線性(xing)(xing)試驗(yan)(yan)(yan)中(zhong)，原始記(ji)錄和申報資料中(zhong)均描(miao)述為(wei)：“……精(jing)密(mi)量(liang)(liang)取(qu)(qu)續(xu)濾液(ye)1ml至25ml量(liang)(liang)瓶中(zhong)，加溶出(chu)(chu)介(jie)質至刻(ke)度(du)，搖勻，作為(wei)溶液(ye)①。分別(bie)精(jing)密(mi)量(liang)(liang)取(qu)(qu)溶液(ye)①5ml、25ml、1ml、5ml，分別(bie)置……”，所述使用(yong)溶液(ye)①的量(liang)(liang)為(wei)36ml，超(chao)過了所配溶液(ye)的量(liang)(liang)(25ml);以(yi)實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)案(an)代替實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)記(ji)錄，實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)時未及時記(ji)錄，與實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)案(an)相比有變(bian)化的地(di)方(fang)(fang)(fang)，記(ji)錄中(zhong)未注明。如(ru)果從(cong)實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)的可重現性(xing)(xing)進行核查，疑(yi)似(si)存在真實(shi)(shi)(shi)(shi)性(xing)(xing)問題。方(fang)(fang)(fang)案(an)或實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)(fang)法中(zhong)樣品、溶劑、濃度(du)等量(liang)(liang)一般以(yi)“……左右”或“約……”等表(biao)示，而實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)過程中(zhong)實(shi)(shi)(shi)(shi)際的取(qu)(qu)樣稱量(liang)(liang)、體(ti)積、溫度(du)等必須是具體(ti)的測定(ding)數值。

　　②實驗過程沒有取樣量、操作步驟，測(ce)定數據，只記錄(lu)了實驗結果，記錄(lu)不(bu)完整。如果不(bu)是在線記錄(lu)重量、體(ti)積、溫度等，一般應(ying)該有即時的(de)數據記錄(lu)。如在工藝摸(mo)索(suo)中，考察物料的(de)流動性，只記錄(lu)了結果：“流動性差、不(bu)易(yi)操作”，無具體(ti)數據。

　　在實(shi)際研究(jiu)中，相關人員是通過樣品(pin)的(de)休止角及(ji)流動時間(jian)對(dui)樣品(pin)的(de)流動性(xing)(xing)進行的(de)評價(jia)的(de)，只有通過比較(jiao)休止角及(ji)流動時間(jian)，才(cai)能在處方篩(shai)選過程(cheng)中，對(dui)變化(hua)的(de)趨勢作出判(pan)斷，才(cai)能對(dui)各處方的(de)流動性(xing)(xing)、操(cao)作性(xing)(xing)做出比較(jiao)。

　　③未及時記錄實驗中操(cao)作等的變化，影響結果的準(zhun)確性。如有(you)關(guan)物質(zhi)檢(jian)測限(xian)，原始(shi)記錄和申(shen)報(bao)資料進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)均(jun)為(wei)(wei)20μl，圖(tu)(tu)譜顯(xian)示進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)為(wei)(wei)10μl。實際情(qing)況是有(you)關(guan)物質(zhi)檢(jian)測限(xian)測定(ding)中，當樣(yang)品稀(xi)(xi)釋(shi)至第三(san)步(bu)時，根(gen)據圖(tu)(tu)譜中信噪比(bi)情(qing)況估計減半樣(yang)品濃度(du)可接近檢(jian)測限(xian)。試驗中為(wei)(wei)簡化操(cao)作步(bu)驟，直接將20μl進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)減少為(wei)(wei)10μl進(jin)行考(kao)察，但在記錄中由于慣性思維仍按照進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)為(wei)(wei)20μl計算為(wei)(wei)0.42ng(稱(cheng)樣(yang)量(liang)(liang)10.45mg/稀(xi)(xi)釋(shi)體(ti)積500000ml×進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)20μl=0.42ng)，實際圖(tu)(tu)譜顯(xian)示進(jin)樣(yang)量(liang)(liang)為(wei)(wei)10μl，所以(yi)檢(jian)測限(xian)應為(wei)(wei)0.21ng。

　　④在(zai)一些合成工藝摸索實驗中，對(dui)中間體的(de)控制采用(yong)HPLC法(fa)(fa)，只是提供了圖譜和(he)數據，沒有(you)(you)相(xiang)關的(de)方法(fa)(fa)。對(dui)方法(fa)(fa)的(de)適用(yong)性和(he)有(you)(you)效性無從判(pan)斷。

　　⑤在進行(xing)處(chu)方(fang)篩(shai)(shai)選時，應(ying)詳細記錄(lu)各處(chu)方(fang)中原(yuan)輔料(liao)的使用(yong)量(liang)、配制(zhi)過程(cheng)及(ji)工藝(yi)參數，這些(xie)都是處(chu)方(fang)篩(shai)(shai)選的目標。如(ru)處(chu)方(fang)篩(shai)(shai)選原(yuan)始記錄(lu)中，不(bu)同處(chu)方(fang)的設計方(fang)案沒有(you)具體操作數據，如(ru)處(chu)方(fang)中各輔料(liao)無具

　　⑥體(ti)(ti)稱量數據(ju)，粘合劑無具體(ti)(ti)配制過程;原料藥投料缺少折(zhe)算公式。

　　生(sheng)(sheng)產工(gong)藝缺乏系(xi)統的(de)(de)研究過程(cheng)的(de)(de)描(miao)述和(he)總結(jie)，缺乏從小試(shi)到(dao)放(fang)大(da)生(sheng)(sheng)產的(de)(de)整個研究過程(cheng)的(de)(de)推進的(de)(de)體(ti)現。在(zai)小試(shi)到(dao)中試(shi)放(fang)大(da)過程(cheng)中工(gong)藝參(can)數、原(yuan)輔料的(de)(de)變(bian)(bian)化(hua)等都應(ying)該有明確的(de)(de)記(ji)錄，有變(bian)(bian)化(hua)的(de)(de)理(li)由等說明，減少隨意性(xing)，保證科學性(xing)。如制(zhi)劑中試(shi)放(fang)大(da)樣品制(zhi)備委托其他公司進行，從小試(shi)到(dao)中試(shi)放(fang)大(da)工(gong)藝參(can)數等進行了調整變(bian)(bian)化(hua)，未說明變(bian)(bian)化(hua)的(de)(de)具(ju)體(ti)情況(kuang)，也沒有說明變(bian)(bian)化(hua)的(de)(de)原(yuan)因。

　　⑦需要(yao)進行空白(bai)(bai)(bai)(bai)試(shi)驗(yan)(yan)或系統適(shi)用性(xing)試(shi)驗(yan)(yan)的，應對空白(bai)(bai)(bai)(bai)試(shi)驗(yan)(yan)或系統適(shi)用性(xing)試(shi)驗(yan)(yan)進行記錄(lu)，包括(kuo)溶液配制(zhi)、操(cao)作(zuo)步驟、結果等(deng)。如空白(bai)(bai)(bai)(bai)滴(di)定(ding)未(wei)記錄(lu)具體的體積及相應的電位值，僅給(gei)出了(le)0.1ml，且僅作(zuo)一次空白(bai)(bai)(bai)(bai)，每個方法學驗(yan)(yan)證(zheng)未(wei)按要(yao)求(qiu)做空白(bai)(bai)(bai)(bai)校正(zheng)，甚至中(zhong)間精(jing)密度(由另一個檢(jian)驗(yan)(yan)員測定(ding))也未(wei)進行空白(bai)(bai)(bai)(bai)校正(zheng)。

　　⑧實驗(yan)前需要進行(xing)校(xiao)正的(de)儀器設備，應(ying)(ying)該記錄校(xiao)正情況，包括使用的(de)試(shi)劑(ji)、簡述校(xiao)正步(bu)驟、校(xiao)正結果等。熔(rong)點儀、pH計、滲透壓等使用前需要進行(xing)校(xiao)正，應(ying)(ying)記錄校(xiao)正過程和結果;采(cai)用其他試(shi)驗(yan)的(de)數據(ju)或方法，應(ying)(ying)記錄來源，以保證數據(ju)的(de)準確(que)性。

　　⑨使用UV、IR、HPLC等儀器測定時(shi)，一定要及時(shi)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)，包(bao)括樣品的(de)配(pei)制過程，以保(bao)證(zheng)所用的(de)樣品、溶劑、溶液濃度等是正確的(de)。只留有(you)圖譜，不能(neng)說明圖譜代表的(de)就是所測的(de)樣品，應與原始記(ji)(ji)錄(lu)(lu)相(xiang)對(dui)應。如(ru)UV鑒別試(shi)(shi)驗(yan)，申報資(zi)料中提及對(dui)照品、輔料進(jin)行UV掃描(miao)并給出結果(guo)，但原始記(ji)(ji)錄(lu)(lu)中未見(jian)相(xiang)關(guan)試(shi)(shi)驗(yan)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)，試(shi)(shi)驗(yan)無法溯源(yuan)，對(dui)其真實性產生質疑。

　　⑩在研究過程中，所有(you)的研究內容(成功的或(huo)失(shi)敗的)、圖譜等都應該(gai)保(bao)留并詳(xiang)細記(ji)錄，保(bao)證研究軌跡(ji)清楚且可(ke)(ke)溯源，以說(shuo)明所確定(ding)方法的可(ke)(ke)行性、結果的準確性;儀器的維(wei)修、保(bao)養記(ji)錄也要注意留存，以便于在有(you)異常現象時(shi)進(jin)行影(ying)響因素分析(xi)。

　　?在進(jin)行(xing)輔料(liao)(liao)干擾(rao)試驗、回(hui)收率等研(yan)究時(shi)，要對(dui)(dui)空白輔料(liao)(liao)的(de)配(pei)制(zhi)有詳細(xi)的(de)記(ji)錄，包括稱量、配(pei)制(zhi)過程等;應該(gai)對(dui)(dui)所配(pei)制(zhi)的(de)標準溶液、儲備液、輔料(liao)(liao)等進(jin)行(xing)編號，在以(yi)后使用時(shi)，也要記(ji)錄相應的(de)編號，通過編號可以(yi)回(hui)溯，找到配(pei)制(zhi)記(ji)錄。

　　?按(an)照(zhao)藥(yao)典(dian)附(fu)錄進(jin)行(xing)的試驗和(he)不需要(yao)(yao)作(zuo)方(fang)法學研(yan)究的檢查(cha)項(xiang)目.如(ru)：熔(rong)點、溶解(jie)度、pH值、氯化物、可見異物、不溶性微粒等，要(yao)(yao)按(an)照(zhao)規定的方(fang)法進(jin)行(xing)操(cao)作(zuo)，注意及時記錄實驗方(fang)法，同時要(yao)(yao)記錄環境溫濕(shi)度、取樣量(liang)、溶劑使(shi)用量(liang)、具體的操(cao)作(zuo)步驟、現象等，保證最(zui)終數據(ju)是按(an)照(zhao)規范操(cao)作(zuo)方(fang)法的要(yao)(yao)求得到的，以(yi)證明(ming)數據(ju)的準確性。

　　(8)實驗結果

　　準確(que)記(ji)(ji)錄計量(liang)觀(guan)察(cha)指(zhi)(zhi)標的(de)實驗數(shu)(shu)據和定性觀(guan)察(cha)指(zhi)(zhi)標的(de)實驗變化。對于(yu)需要(yao)準確(que)記(ji)(ji)錄實驗數(shu)(shu)據的(de)，除非是在(zai)線(xian)記(ji)(ji)錄，均應(ying)(ying)該(gai)在(zai)讀取每個數(shu)(shu)據時，及時記(ji)(ji)錄在(zai)試驗記(ji)(ji)錄本上，并(bing)且在(zai)記(ji)(ji)錄中明確(que)給出(chu)計算(suan)(suan)方法(fa)和公式。使用Excel進(jin)行計算(suan)(suan)，提交的(de)原始(shi)(shi)記(ji)(ji)錄中應(ying)(ying)該(gai)附有打印的(de)相(xiang)應(ying)(ying)測量(liang)數(shu)(shu)據、計算(suan)(suan)結果及表格，計算(suan)(suan)機中應(ying)(ying)該(gai)保存有相(xiang)應(ying)(ying)的(de)原始(shi)(shi)文(wen)檔，在(zai)現場核(he)查(cha)時應(ying)(ying)該(gai)能夠溯源。

　　常見問題：

　　①原始(shi)(shi)記(ji)錄中(zhong)沒有(you)(you)峰(feng)面積的(de)記(ji)錄、無計(ji)算公式，只有(you)(you)結果，缺少原始(shi)(shi)性。大(da)部分實(shi)驗(yan)結果都是在電腦上用(yong)Excel計(ji)算。無峰(feng)面積的(de)記(ji)錄是由于數據表格(ge)是粘(zhan)貼在記(ji)錄中(zhong)，沒有(you)(you)粘(zhan)牢，造成(cheng)數據表丟(diu)失。

　　②含量(liang)測定(ding)研究未(wei)給出計(ji)(ji)算公式，且未(wei)按質(zhi)量(liang)標準規定(ding)要求計(ji)(ji)算：未(wei)扣(kou)除(chu)干燥(zao)失重(zhong)計(ji)(ji)算含量(liang)。

　　③試驗時(shi)數(shu)據(ju)記錄(lu)臨時(shi)記錄(lu)在草(cao)稿本或一張紙上，事(shi)后(hou)謄寫(xie)。

　　(9)結果分析

　　每次(ci)(項)實驗結果應做必(bi)要(yao)的數據處理和(he)分(fen)析(xi)，并有明確的文(wen)字小(xiao)結。尤其處方(fang)工(gong)藝篩(shai)選、質量研究方(fang)法(fa)篩(shai)選和(he)驗證工(gong)作(zuo)中，應該在(zai)每次(ci)試驗結束后，對(dui)研究結果進行分(fen)析(xi)和(he)評價，包括：從現有實驗結果可以得到的結論，方(fang)法(fa)是否(fou)可行，尚需要(yao)進行哪些優(you)化，下一步工(gong)作(zuo)的目(mu)標等(deng)。

　　(10)實驗(yan)人員(yuan)

　　應記(ji)(ji)錄所有參(can)加實驗(yan)研究(jiu)的人員(yuan)。常(chang)見問題：實驗(yan)人員(yuan)沒有及(ji)時(shi)簽名。要加強復核工(gong)作(zuo)，關注人員(yuan)離職時(shi)原(yuan)始(shi)記(ji)(ji)錄和(he)研究(jiu)工(gong)作(zuo)的交接。

　　03、建立(li)原始記(ji)錄的管理制度

　　雖然在《藥(yao)品現場核(he)查管(guan)(guan)理(li)規定(ding)》中對(dui)于藥(yao)學(xue)研(yan)(yan)究，沒有對(dui)管(guan)(guan)理(li)制度(du)的核(he)查要求，但(dan)是為了保(bao)證藥(yao)學(xue)研(yan)(yan)究質(zhi)量，確保(bao)藥(yao)品研(yan)(yan)發規范有序標準化地開展，藥(yao)品研(yan)(yan)發單位應該結合本單位和研(yan)(yan)發的實(shi)際(ji)情況，按(an)照《藥(yao)品研(yan)(yan)究實(shi)驗(yan)記錄暫行規定(ding)》的要求，參(can)照《藥(yao)物非臨床(chuang)研(yan)(yan)究質(zhi)量管(guan)(guan)理(li)規范》等建立相(xiang)應的質(zhi)量管(guan)(guan)理(li)體系，對(dui)于原始記錄的管(guan)(guan)理(li)應該包括以下內容：

　　①實驗記錄必須記錄的內容;

　　②復核(he)：由誰復核(he)、何時復核(he)、對復核(he)的要(yao)求;

　　③電(dian)子(zi)文(wen)檔、電(dian)子(zi)圖譜(pu)的(de)保存(cun)辦(ban)法;

　　④儀器使(shi)用記錄格(ge)式(shi)及(ji)保存。應該包括：實驗項目、使(shi)用人員(yuan)、時間、狀況(如果出現故(gu)障(zhang)，記錄故(gu)障(zhang)情況、維修情況等(deng));

　　⑤申(shen)報資料整理完成(cheng)后(hou)，申(shen)報資料的(de)校對、原始記錄(lu)的(de)歸檔及保(bao)存;

　　⑥人員調動時，原始(shi)記錄的交(jiao)接(jie);

　　⑦涉及(ji)物料(liao)轉(zhuan)運、交(jiao)(jiao)接的(de)(de)(de)，對相應(ying)的(de)(de)(de)憑證、記(ji)錄等證明性資料(liao)的(de)(de)(de)保存，應(ying)包括：出入庫記(ji)錄、交(jiao)(jiao)接記(ji)錄、郵寄憑單、轉(zhuan)運人員的(de)(de)(de)交(jiao)(jiao)通票據(火車票、可以是(shi)復印件)等;

　　⑧不同研(yan)(yan)究(jiu)組(zu)織(zhi)間(jian)研(yan)(yan)究(jiu)信(xin)息和工(gong)(gong)作(zuo)的(de)銜(xian)接(jie)，包(bao)括處方工(gong)(gong)藝研(yan)(yan)究(jiu)與質量研(yan)(yan)究(jiu)之(zhi)間(jian)研(yan)(yan)究(jiu)工(gong)(gong)作(zuo)的(de)銜(xian)接(jie)、樣品試(shi)制(zhi)與臨床、藥理(li)毒(du)理(li)研(yan)(yan)究(jiu)工(gong)(gong)作(zuo)之(zhi)間(jian)的(de)銜(xian)接(jie)等(deng)。

　　藥品(pin)注冊研(yan)(yan)制(zhi)現(xian)場(chang)核查是(shi)在藥品(pin)研(yan)(yan)制(zhi)工作(zuo)(zuo)結束后(hou)進(jin)(jin)行(xing)的(de)(de)，屬于事后(hou)核查，對(dui)(dui)原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)進(jin)(jin)行(xing)核查，即要(yao)(yao)求申請人提供相應(ying)的(de)(de)原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)，證明其進(jin)(jin)行(xing)了相應(ying)的(de)(de)研(yan)(yan)制(zhi)工作(zuo)(zuo)。原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)必須(xu)做到(dao)(dao)真正原(yuan)始，一(yi)要(yao)(yao)能反映(ying)試(shi)驗(yan)(yan)現(xian)場(chang)狀態的(de)(de)全部信息，二要(yao)(yao)能夠再現(xian)，具備重(zhong)現(xian)性。這就要(yao)(yao)求在研(yan)(yan)究(jiu)過(guo)程中，應(ying)該(gai)在進(jin)(jin)行(xing)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)、觀察(cha)、調查或資料分析)的(de)(de)同(tong)時(shi)(shi)(shi)，第一(yi)時(shi)(shi)(shi)間將實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)依據、所(suo)有使用(yong)的(de)(de)儀器設備、物料及(ji)其量、實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)操作(zuo)(zuo)步(bu)驟、觀察(cha)到(dao)(dao)的(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)現(xian)象、測定的(de)(de)數據、結果(guo)記(ji)(ji)錄(lu)在試(shi)驗(yan)(yan)記(ji)(ji)錄(lu)本上;對(dui)(dui)于可以保(bao)存電(dian)子圖譜和電(dian)子數據的(de)(de)試(shi)驗(yan)(yan)，要(yao)(yao)及(ji)時(shi)(shi)(shi)保(bao)存在數據工作(zuo)(zuo)站;對(dui)(dui)于一(yi)些熱敏紙打印(yin)(yin)的(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)數據及(ji)時(shi)(shi)(shi)復印(yin)(yin)保(bao)存;電(dian)子化(hua)原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)應(ying)該(gai)保(bao)證是(shi)第一(yi)手記(ji)(ji)錄(lu)，對(dui)(dui)于修改等應(ying)該(gai)有相應(ying)的(de)(de)記(ji)(ji)錄(lu)和控制(zhi)。

　　在藥(yao)品(pin)研發(fa)中，也(ye)要(yao)做(zuo)(zuo)到“寫(xie)你(ni)所(suo)做(zuo)(zuo)、做(zuo)(zuo)你(ni)所(suo)寫(xie)、記(ji)(ji)你(ni)所(suo)做(zuo)(zuo)”，即按照(zhao)實際情況建立制度、設計試驗(yan)方案，實驗(yan)過程中嚴格遵守制度，按照(zhao)試驗(yan)方案進(jin)行試驗(yan)，試驗(yan)過程中，及時如(ru)實記(ji)(ji)錄所(suo)進(jin)行的工作，以此來(lai)保證申報資料的真實、準(zhun)確、完整。

　　現在(zai)，擺在(zai)國(guo)內藥企面前的(de)，唯一的(de)道路就是轉型、創新!