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分享|實驗室哪幾類儀器需要進行期間核查?

2020-05-12 作者: 瀏(liu)覽(lan)數:1273
 

實驗(yan)室一般對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)或校準(zhun),以(yi)保(bao)證其量(liang)值(zhi)的(de)(de)溯源性(xing),并加以(yi)必要的(de)(de)維護和保(bao)養(yang),以(yi)保(bao)證設(she)備的(de)(de)有效性(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing)。因此,大多數實驗(yan)室認為(wei),只(zhi)要對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行了(le)定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)或校準(zhun),儀(yi)器(qi)就是可(ke)靠(kao)的(de)(de),出具(ju)的(de)(de)數據就是有效的(de)(de),而(er)忽視了(le)儀(yi)器(qi)期(qi)間核查這一環節。

期間核(he)查的(de)定義
 
 

 

期間(jian)(jian)核(he)(he)查(intermediate checks)是指為保(bao)(bao)持(chi)對設(she)備校準(zhun)狀態(tai)的(de)可信度,在(zai)兩(liang)次檢(jian)定之(zhi)間(jian)(jian)進行的(de)核(he)(he)查,包(bao)括設(she)備的(de)期間(jian)(jian)核(he)(he)查和參考標準(zhun)器(qi)的(de)期間(jian)(jian)核(he)(he)查,二者(zhe)合起(qi)來本質上相當于ISO/IEC導(dao)則25(1990)中(zhong)的(de)運行檢(jian)查。這種核(he)(he)查應按規定的(de)程(cheng)序進行。通(tong)過期間(jian)(jian)核(he)(he)查可以增強實驗室的(de)信心(xin),保(bao)(bao)證檢(jian)測(ce)數據的(de)準(zhun)確可靠。

 

為什么要進(jin)行(xing)期間(jian)核查(cha)
 
 

 

使用頻率高、易損壞(huai)、性能不(bu)穩(wen)定的(de)儀(yi)器在使用一段(duan)時間(jian)后,由于操作(zuo)方法,環(huan)境(jing)條件(jian)(電磁干(gan)擾、輻射、灰(hui)邕、溫度(du)(du)、濕(shi)度(du)(du)、供電、聲級),以及移動、震(zhen)動、樣品(pin)和試劑溶液污(wu)染(ran)等因(yin)素的(de)影(ying)響(xiang),并不(bu)能保證(zheng)檢定或校準(zhun)狀態的(de)持續可(ke)信(xin)度(du)(du)。因(yin)此(ci),實驗室(shi)應對這些儀(yi)器進行期間(jian)核查(cha)。核查(cha)原因(yin)如下(xia):
(1)按照年核(he)查次數(shu)進行;
(2)儀(yi)器設備導出數據(ju)異常;
(3)儀(yi)器(qi)設備故障(zhang)維修或(huo)改裝后;
(4)常期脫離實驗室(shi)控制的儀(yi)器設備在恢(hui)復使用前(qian)(如(ru)外(wai)界);
(5)儀器(qi)設備經過運輸和搬遷;
(6)使用在中(zhong)心控制范圍(wei)以外的儀器設(she)備。

 

核查內容
 
 

 

(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
(2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
(3)采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖)。
 (4)制作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量

 

期間(jian)核(he)查的方法(fa)
 
 

 

開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現.所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。
       (1) 使用標準物質核查。標準物質包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查,氣體檢測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源,并且有效。

     (2) 使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有的還帶有自動校準系統,可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
     (3) 參加實驗室間比對。
     (4) 與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。
     (5) 對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。
     (6)  在資源允許的情況下, 采用高等級的儀器設備進行核查。

 

核查(cha)結(jie)果
 
 

 

期間檢(jian)查(cha)情況應記(ji)錄并歸(gui)檔。期間檢(jian)查(cha)中發現設備(bei)運行有(you)(you)問(wen)題時(shi),應停用(yong)報修。對運行有(you)(you)問(wen)題的設備(bei)所涉及(ji)檢(jian)測結果有(you)(you)效性(xing)有(you)(you)影響時(shi),應對檢(jian)測項目進(jin)行重(zhong)新檢(jian)測。基本要求(qiu):
(1)使用標準物質和(he)標準樣品(pin)進行測定(ding),誤差應不超(chao)過允許差值的2/3。
(2)對(dui)適宜保留的(de)樣品進(jin)行再檢驗,比較檢驗結果(guo),偏差(cha)(cha)應不超過相關檢測方法標準規定(ding)的(de)平行允差(cha)(cha)的(de)1.5倍(bei)。
(3)與其它實驗室進行(xing)(xing)比對實驗。偏差(cha)應不超過(guo)檢測方(fang)法標準(zhun)規定的(de)平行(xing)(xing)允(yun)差(cha)的(de)2倍。

 

期間核查重(zhong)點關注10類(lei)儀器設備
 
 

 

(1) 對測(ce)量(liang)結果有重要(yao)影響的(比如(ru)在(zai)用液相(xiang)(xiang)色(se)譜測(ce)醛類物質含量(liang)時,液相(xiang)(xiang)色(se)譜需(xu)要(yao)期間核查(cha));
(2) 檢(jian)定(ding)或校準(zhun)周期較長(chang)(比如校準(zhun)和檢(jian)定(ding)周期超過兩年的設備);
(3) 頻繁(fan)使用的(de)(比如一把(ba)卡(ka)尺(chi)每天使用的(de)次數非常多);
(4) 容易損壞的儀器設備(bei);
(5) 性(xing)能不穩定的儀器設備;
(6) 檢測數據有爭議、 易(yi)漂(piao)移的儀(yi)器設備;
(7) 易(yi)老化的儀器設(she)備;
(8) 經常帶到現場使用的儀器設備;
(9) 貴重的(de)儀器設備(比(bi)如ICP-MS);
(10) 儀器設備的使用環境較為惡(e)劣,導致了(le)儀器設備的性能可能發生改變(bian)的。

 

全部(bu)儀器(qi)是(shi)否都要(yao)進(jin)行(xing)期間(jian)核查
 
 

 

期間(jian)(jian)(jian)核查(cha)(cha)主要是(shi)核查(cha)(cha)測(ce)量(liang)儀器、測(ce)量(liang)標準(zhun)(zhun)或標準(zhun)(zhun)物質(zhi)的(de)(de)(de)系統漂移,即(ji)其長期穩定性。必須具(ju)備相應的(de)(de)(de)核查(cha)(cha)標準(zhun)(zhun)和實施(shi)條 件的(de)(de)(de),對無法尋(xun)找核查(cha)(cha)標準(zhun)(zhun)(物質(zhi))的(de)(de)(de)不(bu)進行期間(jian)(jian)(jian)核查(cha)(cha)。期間(jian)(jian)(jian)核查(cha)(cha)可(ke)以(yi)提高監測(ce)質(zhi)量(liang)的(de)(de)(de)可(ke)靠性,降低(di)出(chu)錯的(de)(de)(de)風(feng)險(xian),但不(bu)能(neng)完(wan)全排除風(feng)險(xian)。期間(jian)(jian)(jian)核查(cha)(cha)的(de)(de)(de)實施(shi)以(yi)及實施(shi)頻次應結合(he)監測(ce)機(ji)構自身的(de)(de)(de)特點(dian)尋(xun)求成本和風(feng)險(xian)的(de)(de)(de)平(ping)衡點(dian)。


     對于采用相對測量方法的儀器,一般不必進行期間核查。包括:可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。
     

 實驗室應(ying)針對具體的(de)(de)儀(yi)(yi)器進(jin)行分析(xi)研究,掌握(wo)儀(yi)(yi)器分析(xi)原理和(he)(he)性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和(he)(he)穩(wen)定(ding)性的(de)(de)因素,確定(ding)需要進(jin)行期間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)的(de)(de)儀(yi)(yi)器名稱,編制相應(ying)的(de)(de)期間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)方法。儀(yi)(yi)器的(de)(de)期間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)并不等于(yu)檢定(ding)周期內的(de)(de)再次檢定(ding),而是核(he)查(cha)(cha)(cha)儀(yi)(yi)器的(de)(de)穩(wen)定(ding)性、分辨率、靈敏度等指標是否持(chi)續符合儀(yi)(yi)器本身的(de)(de)檢測/校準工作的(de)(de)技術(shu)要求(qiu)。期間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)的(de)(de)時間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔(ge)一(yi)般以在儀(yi)(yi)器的(de)(de)檢定(ding)或校準周期內進(jin)行一(yi)二次為宜。對于(yu)使用頻率比較高的(de)(de)儀(yi)(yi)器,應(ying)增加(jia)核(he)查(cha)(cha)(cha)的(de)(de)次數。

 

 

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