實驗室認證要知道的概念
2018-09-28
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1、在實踐中(zhong)，日常檢測使(shi)用的(de)(de)分析方(fang)法(fa)(fa)的(de)(de)適用性(xing)(xing)通常是通過方(fang)法(fa)(fa)確認(ren)研(yan)究加以評價的(de)(de)。這種研(yan)究對于整體性(xing)(xing)能和個別(bie)影響因子分別(bie)產(chan)生(sheng)數(shu)據，并可以在正常使(shi)用中(zhong)利(li)用這些數(shu)據來評估該(gai)方(fang)法(fa)(fa)產(chan)生(sheng)的(de)(de)測量(liang)結(jie)果的(de)(de)測量(liang)不確定(ding)度
2、方法確認研究依賴于整體方法性能參數的確定。實驗室認證這些參數是在方法開發和實驗室間研究或按照實驗室內確認方案獲得的。單個的誤差或不確定度來源通常僅當其與所使用的總體精密度測量相比較時比較顯著才加以研究。重點主要放在識別和消除(而不是修正)顯著影響。這就形成了大多數潛在的顯著影響因素已被識別，并已通過與整體精密度相比較來檢查其顯著性，并表明可以忽略的局面。在這種情況下，分析人員可以得到的數據主要包括總體性能數據及很多影響是非顯著的證據和殘余的某些顯著影響的測量值。
3、定(ding)(ding)量分(fen)析方法的確認(ren)研究通常確定(ding)(ding)了下(xia)列部分(fen)或全(quan)部參數：
精密度(du)
主要(yao)精密度測量包括重(zhong)復性標準偏差Sr、復現(xian)性標準偏差SR,和中間精密。重(zhong)復性Sr表(biao)示在(zai)(zai)短時間內由同(tong)一(yi)操作人員操作同(tong)一(yi)設(she)備等在(zai)(zai)同(tong)一(yi)間實(shi)驗(yan)室(shi)內觀(guan)察到(dao)的變異性。Sr可以(yi)在(zai)(zai)一(yi)個(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)內評(ping)估(gu)，也可以(yi)通過(guo)實(shi)驗(yan)室(shi)間研究來評(ping)估(gu)。
特定(ding)方(fang)法(fa)的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)室間的(de)(de)(de)(de)復現性標準(zhun)偏差(cha)SR可能(neng)只能(neng)用(yong)實(shi)驗(yan)室間研究(jiu)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)直接(jie)評(ping)估;它表(biao)示不同實(shi)驗(yan)室分析同一樣品的(de)(de)(de)(de)差(cha)異性。當實(shi)驗(yan)室內的(de)(de)(de)(de)一個或(huo)幾個因(yin)素(例如時間、設備和操作人員)發生變(bian)化時，中間精(jing)密度(du)與所觀察到的(de)(de)(de)(de)結果的(de)(de)(de)(de)變(bian)化有關(guan);所得(de)到的(de)(de)(de)(de)數值可能(neng)有所不同，這取決于(yu)那些因(yin)素是保持恒定(ding)的(de)(de)(de)(de)。
中間(jian)精密(mi)度(du)評估通常是(shi)在實驗室(shi)(shi)內獲得的(de)(de)，但是(shi)也(ye)可以由(you)實驗室(shi)(shi)間(jian)研究取得。無(wu)論是(shi)通過(guo)獨立方差(cha)合成的(de)(de)方法(fa)(fa)得到(dao)的(de)(de)，還(huan)是(shi)通過(guo)研究完整的(de)(de)操作方法(fa)(fa)獲得的(de)(de)，分析過(guo)程所觀察到(dao)的(de)(de)精密(mi)度(du)是(shi)總體不確定度(du)的(de)(de)基(ji)本分量。
偏差
分析(xi)方法(fa)的(de)(de)偏(pian)(pian)差(cha)通常是(shi)通過(guo)研(yan)究相關(guan)(guan)標(biao)準物質或(huo)通過(guo)加料研(yan)究而確(que)定(ding)的(de)(de)。使用適(shi)當的(de)(de)標(biao)準數值來確(que)定(ding)總體偏(pian)(pian)差(cha)，在建立對公認的(de)(de)標(biao)準的(de)(de)溯源性時很重要。偏(pian)(pian)差(cha)可以表示(shi)為分析(xi)回(hui)收率(觀(guan)察值除以期望值)。偏(pian)(pian)差(cha)應小到可忽(hu)略或(huo)應加以修(xiu)正(zheng)，但不(bu)論何種情況，與(yu)偏(pian)(pian)差(cha)確(que)定(ding)有關(guan)(guan)的(de)(de)不(bu)確(que)定(ding)度始終是(shi)總不(bu)確(que)定(ding)度的(de)(de)一個基本分量(liang)。
線(xian)性
線性(xing)是分析方法(fa)在測量一個(ge)區(qu)間內的(de)(de)濃度(du)時的(de)(de)重要特性(xing)。對于(yu)純標準或實(shi)際(ji)樣品響應能否成線性(xing)是可以確定(ding)的(de)(de)。通(tong)(tong)常(chang)并不(bu)將(jiang)線性(xing)量化，而是通(tong)(tong)過檢驗或使用非線性(xing)顯著(zhu)性(xing)檢測來(lai)檢查(cha)線性(xing)。顯著(zhu)的(de)(de)非線性(xing)通(tong)(tong)常(chang)使用非線性(xing)校(xiao)準函(han)數加以修正，或通(tong)(tong)過選擇更嚴(yan)格的(de)(de)操作區(qu)間加以消除。殘余的(de)(de)線性(xing)偏差通(tong)(tong)常(chang)是在計(ji)算覆蓋幾個(ge)濃度(du)的(de)(de)總(zong)體精密度(du)估計(ji)值(zhi)或與(yu)校(xiao)準有關(guan)的(de)(de)不(bu)確定(ding)度(du)中充分考慮(lv)
檢出限
在(zai)方法(fa)確(que)認中，通常確(que)定(ding)(ding)檢(jian)出限只是(shi)為了(le)建(jian)立一(yi)個(ge)方法(fa)實際操(cao)作(zuo)區間(jian)的下(xia)限。雖然接近(jin)檢(jian)出限的不確(que)定(ding)(ding)度(du)在(zai)評(ping)估時需要仔細考慮和特別(bie)處(chu)理，檢(jian)出限(無論它是(shi)如何確(que)定(ding)(ding)的)與測量不確(que)定(ding)(ding)度(du)的評(ping)估沒有直(zhi)接關系(xi)。
穩健性
很多方法開發和方法確認方案中需要直接研究特定參數的靈敏度。通常通過初步的‘穩健性測試’來得到，即觀察一個和多個參數變化的影響。如果影響顯著(與穩健性測試的精密度相比較)，就需要進一步詳細研究來確定影響的大小，并因此選擇一個所允許的操作區間。因此穩健性測試的數據也可提供關于重要參數影響的信息。《《國家(jia)實驗(yan)室認可(ke)咨詢(xun)
選擇性(xing)/特定(ding)性(xing)
雖然定(ding)義不(bu)是(shi)很嚴格，但是(shi)這兩(liang)個術語(yu)均指一(yi)(yi)個分(fen)析(xi)方法對所(suo)(suo)要求的(de)(de)(de)被分(fen)析(xi)物(wu)的(de)(de)(de)專(zhuan)一(yi)(yi)響應(ying)程度(du)。典型的(de)(de)(de)選擇性研究(jiu)中需(xu)要研究(jiu)可(ke)能(neng)的(de)(de)(de)干(gan)(gan)擾物(wu)的(de)(de)(de)影(ying)響，通常(chang)(chang)采用在(zai)空白和被分(fen)析(xi)物(wu)加強型的(de)(de)(de)樣(yang)品中加入潛(qian)在(zai)的(de)(de)(de)干(gan)(gan)擾物(wu)并(bing)觀察其響應(ying)值(zhi)。結果(guo)通常(chang)(chang)用于(yu)證明實際影(ying)響并(bing)不(bu)顯著。然而，因(yin)為這種研究(jiu)是(shi)直接(jie)測量(liang)響應(ying)值(zhi)的(de)(de)(de)變化(hua)，所(suo)(suo)以(yi)當(dang)干(gan)(gan)擾物(wu)的(de)(de)(de)濃度(du)范圍已知時，有可(ke)能(neng)使用這些數據來評估與(yu)潛(qian)在(zai)的(de)(de)(de)干(gan)(gan)擾物(wu)有關的(de)(de)(de)不(bu)確定(ding)度(du)
