農業部公告(gao)2386號

　　為統一規(gui)范農(nong)藥(yao)(yao)殘留(liu)檢(jian)(jian)測方法(fa)標(biao)準制修訂工作，我部(bu)組織制定了《農(nong)藥(yao)(yao)殘留(liu)檢(jian)(jian)測方法(fa)國家標(biao)準編制指南(nan)》，經第一屆國家農(nong)藥(yao)(yao)殘留(liu)標(biao)準審評委員會第十二次會議(yi)(yi)審議(yi)(yi)通過，現予以公(gong)布施(shi)行。

　　農 業 部

　　   2016年4月11日

農藥殘留檢測方法國(guo)家標(biao)準編制(zhi)指南

　　一、概述(shu)

　　為保證農(nong)(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)(liu)檢(jian)測方(fang)(fang)法(fa)(fa)標準(zhun)的科學(xue)(xue)性(xing)、先進性(xing)和適(shi)用性(xing)，參考GB/T 1.1-2009《標準(zhun)化(hua)工作導(dao)則 第1部分(fen)(fen)：標準(zhun)的結構和編(bian)寫》、GB/T 20001.4-2001《標準(zhun)編(bian)寫規(gui)則 第4部分(fen)(fen)：化(hua)學(xue)(xue)分(fen)(fen)析方(fang)(fang)法(fa)(fa)》、GB/T 27404-2008《實驗(yan)(yan)室質量控制規(gui)范 食品(pin)(pin)理化(hua)檢(jian)測》、SN/T0005-1996《出(chu)口商(shang)品(pin)(pin)中農(nong)(nong)藥(yao)、獸藥(yao)殘(can)留(liu)(liu)量及生物(wu)毒(du)素(su)生物(wu)檢(jian)驗(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa) 標準(zhun)編(bian)寫的基本規(gui)定》、國際(ji)食品(pin)(pin)法(fa)(fa)典委員會(CAC)的相(xiang)關(guan)規(gui)定，編(bian)制《農(nong)(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)(liu)檢(jian)測方(fang)(fang)法(fa)(fa)國家(jia)標準(zhun)編(bian)制指南》，作為農(nong)(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)(liu)檢(jian)測方(fang)(fang)法(fa)(fa)標準(zhun)編(bian)制的技術依據。

　　二、適用(yong)范圍

　　本(ben)指(zhi)(zhi)南適(shi)用于食品安全國家(jia)標(biao)準植物源性食品中(zhong)農藥(yao)殘留檢測方法(fa)標(biao)準的編制(zhi)，其它農產品、畜產品、水產品和食品中(zhong)農藥(yao)殘留檢測方法(fa)標(biao)準的編寫(xie)可參照本(ben)指(zhi)(zhi)南。

　　本指(zhi)南中(zhong)植(zhi)物(wu)源(yuan)性(xing)食品是指(zhi)《用于(yu)農藥最大殘留限(xian)量制(zhi)定(ding)的(de)作物(wu)分類(lei)》(農業部公告第1490號公布)所(suo)列作物(wu)對應的(de)農產品。

　　三、基本要(yao)求

　　1符合GB/T1.1-2009和(he)GB/T 20001.4-2001的(de)要求。

　　2文字表(biao)(biao)達結構嚴謹、層次分明、用詞準確、表(biao)(biao)述清楚，不致產(chan)生歧義(yi)。術語、符(fu)號統一(yi)，計(ji)量(liang)單位以(yi)法定(ding)計(ji)量(liang)單位表(biao)(biao)示。

　　3農藥殘留檢測方(fang)法技術指(zhi)標符(fu)合附錄A的(de)要求。

　　四、標準的(de)結(jie)構

　　1資料性概述要(yao)素：封面、前言、引言。

　　2規范性(xing)一般(ban)要素：標準(zhun)名稱、警告(gao)、范圍、規范性(xing)引用(yong)文件。

　　3規(gui)范性(xing)技術要素：原理(li)、試劑與(yu)材料、儀器和設備(bei)、抽樣、試樣制備(bei)、分析(xi)步驟(zou)、結(jie)果計算、精密(mi)度、圖譜、質量保證(zheng)和控制。

　　4資料(liao)性(xing)補(bu)充(chong)要素：資料(liao)性(xing)附(fu)錄(lu)。

　　5規(gui)范性補充要素：規(gui)范性附錄。

　　封面、前言、標準名(ming)稱、范圍、試(shi)劑與材料、儀器和設備、試(shi)樣制備、分析步驟、結果計算、精(jing)密度(du)和圖譜為必備要(yao)素(su)，其(qi)它為可(ke)選要(yao)素(su)。

　　五、資料性(xing)概(gai)述要素

　　1封面要求

　　1.1封面標(biao)明以下信(xin)息：標(biao)準名(ming)稱、英文(wen)譯名(ming)、標(biao)志(zhi)、編號(hao)(hao)、國(guo)際標(biao)準分類號(hao)(hao)(ICS號(hao)(hao))、中國(guo)標(biao)準文(wen)獻分類號(hao)(hao)、發(fa)布日期(qi)、實施日期(qi)、發(fa)布部(bu)(bu)門(中國(guo)人民共和國(guo)衛生部(bu)(bu)、中國(guo)人民共和國(guo)農(nong)業部(bu)(bu))等。

　　1.2如果代替了(le)某個(ge)或(huo)幾個(ge)標準，封面上標明被(bei)代替標準的編號。

　　1.3如果采用了(le)國際組織標準，按照GB/T 20000.2的規定標明(ming)一(yi)致性程度(du)。

　　2前言內容

　　2.1結構說明。

　　2.2代替情(qing)況說(shuo)明(ming)，標(biao)明(ming)被(bei)代替標(biao)準或文件的(de)編號和名稱，列出(chu)與(yu)前一版(ban)本相比主要技術變化。

　　2.3與(yu)(yu)國際(ji)組(zu)織或其(qi)它國家的(de)標準(zhun)(zhun)關系(xi)說明，與(yu)(yu)國際(ji)標準(zhun)(zhun)一致性程(cheng)度按等(deng)同(tong)(IDT)、修改(gai)(MOD)和非等(deng)效(NEQ)表(biao)述;以其(qi)它國家的(de)標準(zhun)(zhun)為基礎形(xing)成的(de)標準(zhun)(zhun)，表(biao)明與(yu)(yu)相應標準(zhun)(zhun)的(de)關系(xi)。

　　2.4代替標準(zhun)的歷次版(ban)本發布情(qing)況。

　　六、規(gui)范性(xing)一般(ban)要(yao)素

　　1標準名稱

　　1.1標準名稱一般由引導(dao)要(yao)素、主體要(yao)素和(he)補(bu)充(chong)要(yao)素組(zu)成(cheng)。

 　　1.1.1引導要素為“食品(pin)安全(quan)國家(jia)標(biao)準”。

　　1.1.2主體(ti)要素為(wei)產品的名(ming)稱和檢測對象，

　　1.1.3補(bu)充要素為檢測方法，名稱(cheng)統一為紫外/可見分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法、原子吸收分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法、氣相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)法、液相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)法、氣相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)-質(zhi)譜(pu)(pu)聯用(yong)法和液相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)-質(zhi)譜(pu)(pu)聯用(yong)法等。

　　示例：

　　—— 食(shi)品(pin)安全國家標(biao)準 植物性食(shi)品(pin)中多菌靈殘留量的測定 液相色譜法

　　——英文譯名表(biao)述方式為Determination of??

　　2警告

　　2.1應用黑體標注對健康(kang)或環境有危險或危害(hai)的分析產品、所用試(shi)劑或分析步(bu)驟及(ji)其注意事(shi)項(xiang)。

　　2.2屬于一般性提示或(huo)來自(zi)所分析(xi)(xi)產品(pin)的危(wei)(wei)險(xian)在范圍(wei)前標(biao)(biao)出;來自(zi)特殊試劑或(huo)材料(liao)的危(wei)(wei)險(xian)在試劑或(huo)材料(liao)名稱后標(biao)(biao)出;屬于分析(xi)(xi)步驟固(gu)有的危(wei)(wei)險(xian)在“分析(xi)(xi)步驟”一章的開始標(biao)(biao)出。

　　3范圍

　　3.1明確(que)該標(biao)準檢(jian)(jian)測的產品范圍和被檢(jian)(jian)測的農(nong)(nong)藥名稱及(ji)檢(jian)(jian)測方(fang)法。用“本標(biao)準規定了【農(nong)(nong)產品】中【農(nong)(nong)藥名稱】殘留量【檢(jian)(jian)測方(fang)法】”表述。多殘留檢(jian)(jian)測可(ke)用附錄(lu)形式列出所有農(nong)(nong)藥的中、英文名稱。

　　3.2明(ming)確檢測方法的(de)適用界限。用“本標準(zhun)適用于(yu)【農(nong)產品】中【農(nong)藥名稱】殘留的(de)定性鑒定/定量測定”表述。

　　3.3標(biao)明檢(jian)測(ce)方法的定量限，如為多(duo)殘留檢(jian)測(ce)，應列表表示，參見(jian)附(fu)錄(lu)C。

　　4規范性(xing)引用(yong)文(wen)件

　　如果標準中有規范(fan)性引用文(wen)件，在該章(zhang)中列(lie)出(chu)所引用文(wen)件的清單，并用下述引導語引出(chu)：

　　下列(lie)文件(jian)對于本(ben)文件(jian)的(de)應用(yong)(yong)(yong)是(shi)必不可少的(de)。凡(fan)是(shi)注(zhu)日(ri)期(qi)(qi)的(de)引用(yong)(yong)(yong)文件(jian)，僅注(zhu)日(ri)期(qi)(qi)的(de)版本(ben)適用(yong)(yong)(yong)于本(ben)文件(jian)。凡(fan)是(shi)不注(zhu)日(ri)期(qi)(qi)的(de)引用(yong)(yong)(yong)文件(jian)，其最新版本(ben)(包括所有的(de)修改單)適用(yong)(yong)(yong)于本(ben)文件(jian)。

　　七 規范性(xing)技術(shu)要素

　　1原理

　　指明檢測方法的(de)基(ji)(ji)本原(yuan)理、方法特征和(he)基(ji)(ji)本步驟(zou)。

　　2試劑與材料

　　2.1本章用(yong)下列導(dao)語開頭：“除非另有說(shuo)明，在分析中僅(jin)使(shi)用(yong)確認為符(fu)合(he)殘留檢測要(yao)求等級的試劑和(he)符(fu)合(he)GB/T 6682一級的水”。

　　2.2列出檢(jian)測過(guo)程中使用的(de)所有(you)試劑和材料(liao)及其主要理化特性(濃度、密(mi)度等)。除了多次使用的(de)試劑和材料(liao)，僅在制備某試劑中用到(dao)的(de)不(bu)應列在本章(zhang)中。

　　2.3試劑和材料按下列順序排列：

　　a)以市售狀態使用的產品(不包括溶液)，注明(ming)其形(xing)態、特性(如化學名稱、分子(zi)式、純(chun)度、CAS號)，帶有結晶水(shui)(shui)的固體產品標明(ming)結晶水(shui)(shui)。

　　b)溶(rong)液或(huo)懸浮液(不包(bao)括標準滴定(ding)溶(rong)液和標準溶(rong)液)，并說明其含量;

　　注：如果(guo)溶液(ye)由(you)一種(zhong)特定溶液(ye)稀釋配制，按下列方法表示：

　　——“稀釋V1→V2”表示，將(jiang)體積為V1的特定(ding)溶(rong)液稀釋為體積為V2的溶(rong)液;

　　——“V1+V2”表(biao)示，將體積(ji)為V1的(de)特定溶液加到體積(ji)為V2的(de)溶劑中。

　　c)標準(zhun)溶(rong)液和內標溶(rong)液，說明(ming)配制方法;

　　注1：質量濃度表示(shi)(shi)為g/L，或其分(fen)倍數表示(shi)(shi)，如(ru)毫克(ke)每升(mg/L)。

　　注2：注明有效期和貯存條件。

　　d)指示劑(ji);

　　e)輔助材料(如干燥劑、固相(xiang)萃取柱等(deng))。

　　示例:

　　除非另有(you)說明(ming)，本方法所用試(shi)劑均(jun)為(wei)色譜純(chun)，水(shui)為(wei)GB/T 6682規(gui)定(ding)的實(shi)驗室(shi)一級水(shui)。

　　a) 試劑

　　1) 氯化鈉(na)(NaCl);

　　2) 乙腈(CH3CN);

　　3) 甲醇(chun)(CH3OH)。

　　b) 試(shi)劑配(pei)制

　　1) 氯化鈉(na)溶(rong)液(20g/L)：稱取20g氯化鈉(na)，加水溶(rong)解，用(yong)水定容至1000mL，搖(yao)勻。

　　2) 甲醇(chun)溶(rong)液(80+20)：量取80毫(hao)升甲醇(chun)加入20毫(hao)升水中，混勻。

　　c) 標(biao)準(zhun)品(pin)

　　咖(ka)啡因標(biao)準(zhun)品(C8H10N4O2，CAS號(hao)：58-08-2)：純度≥99 %。

　　d) 標準溶液配制

　　1) 咖啡(fei)因(yin)標(biao)準儲備液(2.0 mg/mL)：準確稱(cheng)取咖啡(fei)因(yin)標(biao)準品20.0 mg于(yu)50mL燒杯(bei)中，用甲醇溶解，轉移到

　　10 mL容量瓶中，用甲醇(chun)定容。放(fang)置于4 ℃冰箱可保存半年。

　　2) 咖啡因標準中間液(200μg/mL)：準確吸取5.0 mL咖啡因標準儲備液于50 mL容量瓶中，用水定容。放(fang)置于4 ℃冰箱可(ke)保存一個月。

　　3儀(yi)器和設備(bei)

　　應列出(chu)在分(fen)析過程中所用主(zhu)要儀器和設(she)備的名稱(cheng)及(ji)其主(zhu)要技術(shu)指標(biao)。儀器設(she)備的排列順(shun)序(xu)一(yi)般為分(fen)析儀器、常用儀器或設(she)備。

　　注：編寫時(shi)不應規(gui)定(ding)儀(yi)器或設備的廠(chang)商(shang)或商(shang)標等(deng)內容。

　　4試樣(yang)制(zhi)備

　　應具(ju)體寫明實驗(yan)室(shi)樣(yang)品縮分、試樣(yang)制備(bei)過程(如(ru)取(qu)樣(yang)量(liang)、研磨、干燥、勻漿(jiang)等(deng))、試樣(yang)特(te)性(xing)(如(ru)粒度、質量(liang)或體積等(deng))和試樣(yang)貯存容器材料(liao)與特(te)性(xing)(如(ru)類型、容量(liang)、氣密性(xing))以及貯存條(tiao)件(jian)。試樣(yang)制備(bei)和貯存參(can)見附錄B。

　　5分析步驟

　　不(bu)同檢測項目試(shi)料的處理方法(fa)不(bu)同，在編寫時(shi)應(ying)注意寫清每一個(ge)步驟(zou)，通常使(shi)用祈使(shi)句(ju)敘述(shu)試(shi)驗步驟(zou)，以容易閱讀的形式陳(chen)述(shu)有關試(shi)驗。

　　5.1提取

　　應明確以質(zhi)量(liang)或體積表示試樣的稱量(liang)。

　　應寫明提取劑的名稱、用(yong)量、提取方式(shi)，以及收集(ji)容(rong)器(qi)的名稱和濃(nong)縮(suo)條件。

　　5.2凈化(hua)

　　應(ying)寫明所用凈(jing)化材(cai)料和(he)凈(jing)化步驟，以(yi)及收集容器的(de)名稱、濃縮條件、定容方式和(he)定容體積等。

　　5.3 衍生(sheng)化

　　如(ru)方法需要衍生化(hua)，應寫(xie)明衍生化(hua)步驟。

　　5.4儀器參考條件

　　應注明檢測技術參數及操作(zuo)條件。

　　示例1：

　　氣相色譜(pu)法：應寫明(ming)色譜(pu)柱(zhu)規格和型號、檢測器溫(wen)度(du)(du)、進樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)(du)、色譜(pu)柱(zhu)溫(wen)度(du)(du)、進樣(yang)方式、進樣(yang)體積(ji)、氣體類(lei)型和純度(du)(du)、流速等信息。

　　示例2：

　　氣相色譜(pu)(pu)-質譜(pu)(pu)聯(lian)用法(fa)：應寫明(ming)色譜(pu)(pu)柱規格和(he)型(xing)號、進(jin)樣口溫(wen)度(du)(du)、檢(jian)測器(qi)溫(wen)度(du)(du)、色譜(pu)(pu)柱溫(wen)度(du)(du)、進(jin)樣方式(shi)、進(jin)樣體積(ji)、氣體類型(xing)和(he)純度(du)(du)、流速、離子源溫(wen)度(du)(du)、接(jie)口溫(wen)度(du)(du)和(he)質譜(pu)(pu)檢(jian)測模式(shi)等信(xin)息。

　　示例3：

　　液相(xiang)色譜(pu)法：應寫明色譜(pu)柱規格和型號、色譜(pu)柱溫度(du)、檢測波長(紫外、熒(ying)光)、流動相(xiang)、流速、進樣體積和梯度(du)洗脫條件等(deng)信息。

　　示例4：

　　液(ye)相色(se)譜-質譜聯用法(fa)：應寫明色(se)譜柱規格和型(xing)號、流(liu)動相、流(liu)速、進樣(yang)體積、梯度洗脫條(tiao)件(jian)、離子源類(lei)型(xing)、毛細管電壓(ya)、毛細管溫度、霧化氣流(liu)量、碰撞(zhuang)氣類(lei)型(xing)、檢測方式(shi)等信息，多反(fan)應監測條(tiao)件(jian)應列表給出。

　　5.5標準工作(zuo)曲線

　　應寫明(ming)標準工作曲線繪制(zhi)過程(cheng)。

　　5.6測定

　　單點校正法應(ying)規(gui)(gui)定(ding)(ding)(ding)(ding)標準溶(rong)液和(he)待測(ce)(ce)(ce)溶(rong)液進樣(yang)順序。標準工(gong)作曲線法應(ying)規(gui)(gui)定(ding)(ding)(ding)(ding)待測(ce)(ce)(ce)組分的響應(ying)值應(ying)在儀器檢測(ce)(ce)(ce)的定(ding)(ding)(ding)(ding)量測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)(ding)范圍之內。對(dui)需要(yao)進行(xing)平行(xing)測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)(ding)的，應(ying)予以明確規(gui)(gui)定(ding)(ding)(ding)(ding)。對(dui)于質(zhi)譜檢測(ce)(ce)(ce)，應(ying)寫明定(ding)(ding)(ding)(ding)性和(he)定(ding)(ding)(ding)(ding)量判定(ding)(ding)(ding)(ding)的依據。

　　5.7空白試驗

　　不加試料或僅加空(kong)白(bai)試樣的空(kong)白(bai)試驗應采用與試樣測定完(wan)全相同的試劑、設備(bei)和步驟(zou)等進行。

　　6結(jie)果計算

　　表示(shi)測定(ding)結果時，應注明是以何(he)種(zhong)殘(can)留物進行計(ji)算。農藥殘(can)留量(liang)以質量(liang)分數(shu)ω計(ji)，數(shu)值用毫(hao)克每(mei)千克(mg/kg)或毫(hao)克每(mei)升(mg/L)表示(shi)，并寫出(chu)計(ji)算公(gong)(gong)式(shi)，格式(shi)按GB/T 1.1-2009中8.8規定(ding)執行。計(ji)算公(gong)(gong)式(shi)應以量(liang)關系式(shi)表示(shi)，公(gong)(gong)式(shi)后要(yao)標(biao)明編號(hao)(hao)，標(biao)準中有(you)一個(ge)公(gong)(gong)式(shi)也要(yao)編號(hao)(hao)，編號(hao)(hao)從(1)開始。量(liang)的符號(hao)(hao)一律(lv)用斜體(ti)，應給出(chu)計(ji)算結果的有(you)效(xiao)數(shu)位，計(ji)算結果一般不少于兩(liang)位有(you)效(xiao)數(shu)字。

　　示例：

　　試料中被測農藥殘留量以質量分數ω計，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算。　

　

　　式中：

　　r一(yi)標準溶液中(zhong)農(nong)藥的(de)質(zhi)量濃度(du)，單位為(wei)毫(hao)克每升(mg/L);

　　Ai一樣(yang)品溶液中被測i組(zu)分的峰面積;

　　Asi—農(nong)藥標(biao)準(zhun)溶液(ye)中被(bei)測i組分的峰(feng)面(mian)積;

　　V1—提取溶劑總體(ti)積(ji)，單位為(wei)毫升(mL);

　　V2—吸(xi)取出(chu)用于檢測(ce)用的提取溶(rong)液(ye)的體積，單位(wei)為毫升(mL);

　　V3—樣品溶液定容(rong)體積，單位為(wei)毫升(mL);

　　m—試(shi)料的(de)質量，單位(wei)為(wei)克(ke)(g);

　　計算結果保(bao)留兩位有(you)效數字，當(dang)結果大于1mg/kg時保(bao)留三(san)位有(you)效數字。

　　7精密度

　　7.1在重復性(xing)條件下，兩(liang)次獨立測定結果的絕(jue)對差不(bu)大于重復性(xing)限(r), 重復性(xing)限(r)的數據見(jian)附錄E。

　　7.2在(zai)再(zai)現性(xing)條件下，兩次(ci)獨(du)立測定(ding)結(jie)果的絕對差(cha)不大于(yu)再(zai)現性(xing)限(R),再(zai)現性(xing)限(R)的數據(ju)見附錄(lu)F。

　　8圖譜

　　應給出標準組(zu)份(fen)的譜(pu)圖。

　　注：色(se)譜峰用阿拉伯數字順(shun)序排列，并在圖下方表明(ming)每個(ge)阿拉伯數字所代表的(de)組份，同時應標(biao)出(chu)標(biao)準溶液的(de)質量(liang)濃度。

　　9其他

　　除以(yi)上技術內容(rong)(rong)外，還可(ke)根據檢測方法的(de)(de)特點和(he)需要，合理編寫(xie)其他技術內容(rong)(rong)和(he)關鍵技術，如對特殊情(qing)況的(de)(de)說(shuo)明、試驗報告、有關圖表等。

　　八、資料性(xing)附錄

 　　提供有助于(yu)標準(zhun)理解或使用的附加信息(xi)，作為資料性(xing)附錄。

　　九(jiu)、規范性附錄

　　當標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)中的某(mou)部(bu)(bu)分應(ying)執(zhi)行的內容(rong)放在(zai)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)正文中影響(xiang)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)結構(gou)時，可將這部(bu)(bu)分放在(zai)正文的后(hou)面，作為規范性附錄。

附件：