GB 5009.76-2014 食品安全國(guo)家標準 食品添加(jia)(jia)劑(ji)中(zhong)砷(shen)(shen)(shen)(shen)的(de)測(ce)定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加(jia)(jia)劑(ji)中(zhong)砷(shen)(shen)(shen)(shen)的(de)測(ce)定，將于2016年(nian)3月1日正式實施(shi)。標準中(zhong)將原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)譜法(fa)作(zuo)(zuo)(zuo)為食品添加(jia)(jia)劑(ji)中(zhong)砷(shen)(shen)(shen)(shen)的(de)測(ce)定方法(fa)之一。原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)作(zuo)(zuo)(zuo)為檢測(ce)砷(shen)(shen)(shen)(shen)、汞、鉛等重(zhong)金屬的(de)常規分析(xi)儀器具(ju)有靈敏度高、操(cao)作(zuo)(zuo)(zuo)簡便(bian)等特點，而作(zuo)(zuo)(zuo)為中(zhong)國(guo)氫化(hua)法(fa)原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)技術發源(yuan)地的(de)北(bei)京金索(suo)坤推出的(de)新(xin)一代原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計(ji)更是具(ju)有“多、快、好、省”四大特色。下面為各位(wei)實驗室檢測(ce)同行分享下如何應用原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計(ji)測(ce)試食品添加(jia)(jia)劑(ji)中(zhong)的(de)砷(shen)(shen)(shen)(shen)元素(su)。

        按(an)照新標(biao)準，應用原子(zi)熒光光度計測試食品添加(jia)劑中的砷(shen)元素需要準備以下試劑：氫(qing)氧(yang)化鈉(NaOH)（優級純(chun)(chun)(chun)）、硼氫(qing)化鈉或(huo)硼氫(qing)化鉀（NaBH4或(huo)KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（優級純(chun)(chun)(chun)）、硫酸(H2SO4)（優級純(chun)(chun)(chun)）、高(gao)氯酸(HCIO4)（優級純(chun)(chun)(chun)）、鹽酸(HCl)（優級純(chun)(chun)(chun)）、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧(yang)化鎂(MgO)、過氧(yang)化氫(qing)(H2O2)。

 

試劑的配制

1、氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉溶液(2 g/L)：稱(cheng)取2.0 g氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉，溶于1 000 mL水中，混勻。

2、硼(peng)(peng)氫(qing)化(hua)鈉溶(rong)液(ye)(10 g/L)：稱取10.0 g硼(peng)(peng)氫(qing)化(hua)鈉，溶(rong)于(yu)1 000 mL氫(qing)氧化(hua)鈉溶(rong)液(ye)中，混勻。臨用現(xian)配（也可(ke)稱取14 g硼(peng)(peng)氫(qing)化(hua)鉀代(dai)替(ti)硼(peng)(peng)氫(qing)化(hua)鈉）。

3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻(yun)。

4、硫(liu)酸(suan)溶液(1+9)：量(liang)取(qu)100 mL硫(liu)酸(suan)，小心倒(dao)入水900 ml。中，混勻。

5、氫氧(yang)(yang)化鈉(na)(na)溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧(yang)(yang)化鈉(na)(na)，溶于(yu)10 mL水中。

6、鹽(yan)酸溶(rong)液(ye)(1+1)：量取100 mL鹽(yan)酸緩慢倒入100 mL水中(zhong)，混勻，冷卻(que)后使(shi)用。

7、硝酸(suan)鎂(mei)溶(rong)液(150 g/L)：稱(cheng)取150 g硝酸(suan)鎂(mei)，溶(rong)于(yu)1 000 mL水中，混勻。

 

標準溶(rong)液的配(pei)制(zhi)

1、砷(shen)標準(zhun)儲備液(ye)(0.1 mg/mL。)：精確稱取(qu)于100℃干(gan)燥2h以上(shang)的三氧(yang)化二(er)砷(shen)0.1320 g，加(jia)100 g/L氫氧(yang)化鈉溶液(ye)10 mL溶解，用(yong)水定(ding)量(liang)轉(zhuan)入1 000 mL容量(liang)瓶中，加(jia)硫酸(suan)溶液(ye)(1+9)25 mL定(ding)容至刻度。

2、砷標(biao)準使用液(ye)（1/μg/mL）：吸取(qu)1.00 mL砷儲備標(biao)準液(ye)于100 mL容量瓶中，用水稀釋(shi)至刻(ke)度。

 

分析步驟

以濕法(fa)消解(jie)為例(li)

稱取固體(ti)試樣(yang)1 g～2.5 g（精確至(zhi)(zhi)0.001 g），液(ye)體(ti)試樣(yang)5 g～10 g（精確至(zhi)(zhi)0.001 g），置(zhi)于(yu)100 mL錐形瓶(ping)中(zhong)，加(jia)(jia)硝酸(suan)20 mL～40 mL，硫(liu)酸(suan)1.25 mL，放置(zhi)過夜。次日(ri)置(zhi)于(yu)電熱板上加(jia)(jia)熱消(xiao)解（<220℃)。若消(xiao)解液(ye)處理至(zhi)(zhi)10 mL左(zuo)右時仍有(you)未分解物質或色(se)澤變(bian)深(shen)，取下(xia)(xia)冷卻(que)，補加(jia)(jia)硝酸(suan)5 mL～10 mL，再(zai)(zai)消(xiao)解至(zhi)(zhi)10 mL左(zuo)右觀察，如(ru)(ru)此反復兩三次，注意避(bi)免炭化。如(ru)(ru)仍不(bu)能消(xiao)解完全，則加(jia)(jia)入高氯(lv)酸(suan)1 mL～2 mL，繼續加(jia)(jia)熱至(zhi)(zhi)消(xiao)解完全后(hou)，再(zai)(zai)持(chi)續加(jia)(jia)熱至(zhi)(zhi)高氯(lv)酸(suan)的白(bai)煙散盡(jin)，硫(liu)酸(suan)的白(bai)煙開始冒(mao)出。取下(xia)(xia)冷卻(que)，加(jia)(jia)水25 mL，再(zai)(zai)加(jia)(jia)熱至(zhi)(zhi)產(chan)生硫(liu)酸(suan)白(bai)煙。取下(xia)(xia)冷卻(que)，用(yong)水將消(xiao)化液(ye)轉入25 mL容量(liang)瓶(ping)或比色(se)管中(zhong)，加(jia)(jia)入硫(liu)脲溶液(ye)(50 g/L)2.5 mL，最(zui)后(hou)用(yong)水定容至(zhi)(zhi)刻(ke)度并混勻，備測。同時做空(kong)白(bai)試驗(yan)。

 

標準(zhun)系列溶(rong)液制備

    在25 mL容量(liang)瓶(ping)中依次準(zhun)確加(jia)入1μg/mL砷標準(zhun)使用液(ye)0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(ye)(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加(jia)水(shui)定容至刻度，分別相當(dang)于砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混勻備測。

 

儀器參(can)考條件(jian)（以(yi)下條件(jian)以(yi)SK-樂析(xi)原(yuan)子熒光光度計為例）

光源：空芯陰極(ji)燈，燈電(dian)流(liu)60～80mA   &nbsp;

負高壓：-300～-350V     

主(zhu)氣流量：為定(ding)值(zhi)，500mL/min左右                  &nbsp; 

輔氣流量：800～1000mL/min

泵速：70～80轉(zhuan)/min

檢出限(參(can)考值(zhi))：0.01ng/mL

 

注意事項：

 (1)在(zai)鹽酸(suan)中一般都存在(zai)著一定含量(liang)的(de)As,因此(ci)采用(yong)優級(ji)純(chun)HCL可減少空白。但也有個別情況分析純(chun)中As含量(liang)低于(yu)優級(ji)純(chun),以及不同生產廠或不同的(de)生產批號As的(de)含量(liang)差別也很大, 因此(ci)建議在(zai)使用(yong)前先用(yong)少量(liang)的(de)HCl配制成(cheng)10%（V/V）條件下進行對比檢驗。

 (2)將所使用(yong)前的各種器皿必須用(yong)（1+1）HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。

(3)本說(shuo)明所(suo)配制的(de)砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存(cun)期(qi)間砷被(bei)氧化(hua),仍(reng)建議(yi)加入硫(liu)脲+抗壞血酸,碘化(hua)鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度(du)受溫(wen)度(du)影響(xiang),室溫(wen)低(di)于(yu)或小于(yu)15℃,至少應放置30分鐘,樣品也(ye)必須同(tong)樣進(jin)行預還原。

(4)配(pei)置標(biao)準溶液的(de)容量瓶必須長期(qi)固定不(bu)變(bian)(bian),不(bu)能任意變(bian)(bian)動。

(5)配制標準溶液時宜(yi)采用(yong)固定(ding)的一支5mL刻度的移液管,可直接用(yong)于配制全部標準系列。

(6)硼氫化鉀(jia)溶液(ye)濃(nong)度(du)對As測定有較大影響。