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怎樣進行實驗室誤差分析

2015-01-05 作者: 瀏覽數:877

    實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)就大的方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)而(er)論,主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要分(fen)(fen)(fen)為軟(ruan)件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)、硬件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)和(he)其它方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)。軟(ruan)件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要包括(kuo)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)人員(yuan)的主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要因素,實際操作、檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)方(fang)法和(he)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)理論;硬件實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要包括(kuo)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)設備和(he)環境條件;其它方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要指由于科技水平限制而(er)無法預知(zhi)的那些(xie)方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)。其中,軟(ruan)件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和(he)硬件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要組成部分(fen)(fen)(fen)。因此(ci),搞好實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),主(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要就是搞好軟(ruan)件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)和(he)硬件方(fang)面(mian)(mian)(mian)(mian)的實驗(yan)(yan)室(shi)誤(wu)差(cha)(cha)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。其次(ci),還(huan)與檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)方(fang)法是否合理,所(suo)涉及(ji)的環境、標準(zhun)(zhun)溶液、產品(pin)標準(zhun)(zhun)與方(fang)法標準(zhun)(zhun)配套等因素有關(guan)。

  1、軟件方面實驗室誤差分析

  軟(ruan)件(jian)方(fang)面實(shi)驗(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差分析是實(shi)驗(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差分析的關鍵(jian)。它是實(shi)踐技(ji)能、檢驗(yan)方(fang)法、檢驗(yan)理論、檢驗(yan)信息過程的綜合體(ti)。要搞好(hao)軟(ruan)件(jian)方(fang)面的實(shi)驗(yan)室(shi)誤(wu)(wu)差分析必須對(dui)這(zhe)個綜合體(ti)加(jia)以(yi)(yi)(yi)分析并予以(yi)(yi)(yi)改進。對(dui)綜合體(ti)分析應從以(yi)(yi)(yi)下兩個方(fang)面進行:

  1.1 人員(yuan)誤差分析

  檢(jian)驗(yan)人員(yuan)由(you)于主觀(guan)(guan)因素(su)(su)和(he)實(shi)際(ji)操作(zuo)水(shui)平(ping)的不同必然會實(shi)驗(yan)帶來(lai)誤差。其中(zhong)主觀(guan)(guan)因素(su)(su)的誤差尤其難以(yi)控制(zhi)(zhi),因為每個人的生理(li)特點、個性和(he)習慣各不相同,要(yao)(yao)(yao)想預防和(he)消除這些由(you)主觀(guan)(guan)因素(su)(su)帶來(lai)的誤差,就必須要(yao)(yao)(yao)求(qiu)檢(jian)驗(yan)人員(yuan)有強(qiang)烈的責(ze)任心,對工作(zuo)認真(zhen)負責(ze),嚴格(ge)執(zhi)行實(shi)驗(yan)室檢(jian)驗(yan)人員(yuan)規(gui)章制(zhi)(zhi)度,力求(qiu)盡量最大可(ke)能摒(bing)棄(qi)那些可(ke)能影響實(shi)驗(yan)的不良因素(su)(su)。實(shi)際(ji)操作(zuo)水(shui)平(ping)的提高不但需要(yao)(yao)(yao)檢(jian)驗(yan)人員(yuan)具(ju)備熟練的檢(jian)驗(yan)測(ce)試技能,而是還(huan)要(yao)(yao)(yao)具(ju)備豐富的科學理(li)論知(zhi)識,這就需要(yao)(yao)(yao)我們檢(jian)驗(yan)人員(yuan)不懈的努力實(shi)習和(he)長期的工作(zuo)經(jing)驗(yan)積累。

  1.2 檢驗方法(fa)(檢驗理(li)論)誤差

  檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)誤(wu)差主(zhu)要(yao)指檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)理(li)論不十分(fen)完(wan)備,特別(bie)是(shi)忽略(lve)和(he)簡(jian)(jian)化(hua)所引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)誤(wu)差。通用的(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)、檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)是(shi)在長期實(shi)(shi)(shi)踐中(zhong)逐漸形成并不斷(duan)加以(yi)完(wan)善(shan)的(de)(de)(de)。特別(bie)是(shi)在實(shi)(shi)(shi)際應用中(zhong),本著簡(jian)(jian)單、快(kuai)速、準(zhun)確的(de)(de)(de)要(yao)求,對(dui)(dui)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)進行合理(li)的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)縮(suo)和(he)簡(jian)(jian)化(hua),壓(ya)(ya)縮(suo)和(he)簡(jian)(jian)化(hua)后(hou)的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)雖(sui)然(ran)提高(gao)了(le)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)速度和(he)檢(jian)(jian)測(ce)效率,但潛在地增大了(le)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)誤(wu)差。如檢(jian)(jian)測(ce)碳酸飲料(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)有機酸含(han)最,采用傾折法(fa)(fa)(fa)(fa)消(xiao)(xiao)除飲料(liao)中(zhong)二氧(yang)化(hua)碳對(dui)(dui)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)后(hou)果(guo)的(de)(de)(de)影響。這種(zhong)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)雖(sui)然(ran)提高(gao)了(le)檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)速度,但傾折法(fa)(fa)(fa)(fa)對(dui)(dui)飲料(liao)飲料(liao)中(zhong)二氧(yang)化(hua)碳消(xiao)(xiao)除并不十分(fen)明顯(xian),所以(yi)說(shuo),傾折法(fa)(fa)(fa)(fa)并不是(shi)一(yi)個理(li)想(xiang)的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)縮(suo)和(he)簡(jian)(jian)化(hua)的(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa)。因(yin)此,在進行實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室誤(wu)差分(fen)析時(shi),我們必須(xu)(xu)考慮到這一(yi)點。同時(shi),要(yao)求檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)人員必須(xu)(xu)認真(zhen)分(fen)析檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)(fa),從(cong)試樣制備、檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)操作直至檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)結果(guo)的(de)(de)(de)分(fen)析與(yu)處理(li)進行控制分(fen)析,保證檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)(yan)(yan)結果(guo)準(zhun)確可靠。

  2、硬件方面實驗室誤差分析

  硬件(jian)方面(mian)實(shi)驗(yan)(yan)室誤差(cha)分析是實(shi)驗(yan)(yan)室誤差(cha)分析的(de)基礎。搞好實(shi)驗(yan)(yan)室硬件(jian)建設是減少實(shi)驗(yan)(yan)誤差(cha),提高質檢水平(ping)的(de)根本。實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)硬件(jian)主要指檢測儀器、設備和工作環境(jing)。

  2.1 檢測(ce)儀器、設備誤差

  儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)、設(she)(she)備(bei)作為(wei)(wei)講師器(qi)(qi)(qi)(qi)具(ju),其本身的(de)結(jie)構、工藝以(yi)及磨損、老化(hua)、故障都能引起誤(wu)差(cha)。因(yin)此,對檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)、設(she)(she)備(bei)的(de)保(bao)養、維(wei)護和使用要嚴(yan)格遵守實(shi)驗室檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)設(she)(she)備(bei)的(de)規定,防止(zhi)因(yin)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)、設(she)(she)備(bei)人(ren)為(wei)(wei)磨損和不正當操(cao)作損壞而引起的(de)器(qi)(qi)(qi)(qi)具(ju)誤(wu)差(cha)。另外,大多數檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)、設(she)(she)備(bei)都是按相對測(ce)量(liang)法設(she)(she)計的(de),因(yin)此,在檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗前(qian)或檢(jian)(jian)(jian)(jian)驗過程中必須用標準物質定度,以(yi)消(xiao)除檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)、設(she)(she)備(bei)誤(wu)差(cha)。

  2.2 工(gong)作環境誤差(cha)

  工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)環(huan)境(jing)主要包括溫(wen)度(du)、濕度(du)、大氣(qi)壓強、電(dian)場(chang)、磁場(chang)、振動等因(yin)素。可以說,在(zai)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)(shi)日常工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)中,工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)環(huan)境(jing)是經(jing)常被考慮(lv)到的(de)(de)因(yin)素。如我們在(zai)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)(shi)檢驗(yan)(yan)(yan)時經(jing)常記錄下的(de)(de)當時室(shi)(shi)(shi)內溫(wen)度(du)和(he)濕度(du)這兩個環(huan)境(jing)參(can)數(shu),其(qi)實(shi)(shi)就(jiu)是考慮(lv)到環(huan)境(jing)因(yin)素對分析(xi)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)(de)影響。環(huan)境(jing)誤差作(zuo)(zuo)為實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)(shi)一種誤差來(lai)源,是我們無(wu)法徹底消(xiao)除的(de)(de)克服的(de)(de),我們只有通(tong)過不(bu)斷地改(gai)善實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)條件,減少來(lai)自環(huan)境(jing)方面的(de)(de)誤差。這就(jiu)要求我們的(de)(de)各級政府(fu)都(dou)要重視實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)(shi)建設并(bing)給予積(ji)極的(de)(de)財政支持,保證實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)(shi)正(zheng)常開(kai)展工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)。

  3、標準溶液、產品標準與方法標準的分析

  3.1 標準溶液誤差(cha)

  標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)(ye)是滴定(ding)分(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)(de)基礎,它(ta)的(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)確(que)與(yu)否,直接影響(xiang)到分(fen)(fen)析(xi)結果。1988年,國家頒布(bu)了(le)“化(hua)(hua)學(xue)試劑,滴定(ding)分(fen)(fen)析(xi)用標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)(ye)制備”標(biao)準(zhun)(zhun),即GB601—88,根(gen)據(ju)此標(biao)準(zhun)(zhun)制備的(de)(de)(de)標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)(ye),準(zhun)(zhun)確(que)度(du)很(hen)高(gao),其(qi)相(xiang)對(dui)(dui)誤差不大(da)于(yu)0.1%,這對(dui)(dui)于(yu)某些(xie)要求(qiu)很(hen)高(gao)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)檢(jian)驗,如(ru)化(hua)(hua)學(xue)試劑純度(du)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定(ding),是十分(fen)(fen)必要的(de)(de)(de),而對(dui)(dui)于(yu)食(shi)品(pin)中(zhong)某些(xie)常(chang)量的(de)(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)測(ce)(ce)定(ding),就有些(xie)小題大(da)做了(le)。根(gen)據(ju)食(shi)品(pin)的(de)(de)(de)特點,各項指標(biao)一(yi)般要求(qiu)精確(que)到,4-I或(huo)±0.1。以蛋白(bai)質含量為例,標(biao)準(zhun)(zhun)要求(qiu)≥8.0為合(he)格(ge),按有效(xiao)數字的(de)(de)(de)概(gai)念,絕(jue)對(dui)(dui)誤差不超過(guo)末位(wei)數的(de)(de)(de)半個單(dan)位(wei),上述(shu)數值(zhi)的(de)(de)(de)絕(jue)對(dui)(dui)誤差為±0.05,相(xiang)對(dui)(dui)誤差為±0.6%,列于(yu)這樣準(zhun)(zhun)確(que)度(du)要求(qiu)的(de)(de)(de)檢(jian)驗,強調(diao)用誤差為0.1%的(de)(de)(de)標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)(ye)來滴定(ding),顯然是不合(he)理的(de)(de)(de)。

  一(yi)個常規分(fen)(fen)析(xi)實(shi)驗室所其備的(de)(de)儀器、環境(jing)條件等(deng),可(ke)以確保標準(zhun)溶(rong)液的(de)(de)準(zhun)確度(du)達到0.2% ,這種準(zhun)確度(du)的(de)(de)標準(zhun)溶(rong)液,既能滿足一(yi)般分(fen)(fen)析(xi)工作的(de)(de)需譬,又有比較廣(guang)泛的(de)(de)適(shi)用性。

  3.2 產品標準(zhun)與方法標準(zhun)配套的誤(wu)差(cha)

  標準(zhun),具有科(ke)學性和嚴肅性。但(dan)在實際工作中(zhong),產品標準(zhun)與方法標準(zhun)有時會(hui)不匹配,主要(yao)表現是:分析(xi)方法的準(zhun)確度(du)(du)遠遠高(gao)于結果要(yao)求的準(zhun)確度(du)(du),或分析(xi)過程中(zhong)各參數的準(zhun)確度(du)(du)不一致(zhi)的問題。

  例如:某(mou)一(yi)產品,標準(zhun)要求的(de)(de)水份含量(liang)要小于等于5.0%,也就(jiu)是(shi)說檢(jian)驗(yan)結(jie)果要求準(zhun)確到(dao)0.1,而方法(fa)標準(zhun)則要求用分析(xi)天平來稱取樣品,雖(sui)然分析(xi)天平的(de)(de)誤差很小(絕對誤差為±0.0002),但與檢(jian)驗(yan)結(jie)果的(de)(de)準(zhun)確度(du)要求相比,使用分析(xi)天平是(shi)完全沒有必要的(de)(de)。

  我國(guo)(guo)現行標(biao)準中類似上述(shu)的(de)(de)問題還很多,這種情況(kuang)的(de)(de)存在,既沒(mei)有提(ti)高(gao)(gao)檢驗(yan)數據的(de)(de)準確度,也沒(mei)有提(ti)高(gao)(gao)工(gong)作效率,必須引起(qi)我們(men)足夠的(de)(de)重視(shi)。從以上的(de)(de)分析和(he)論述(shu)中,我們(men)不難(nan)看出,只要我們(men)切實抓好實驗(yan)室軟件方(fang)面和(he)硬件方(fang)面及(ji)標(biao)準溶液、產品標(biao)準與方(fang)法標(biao)準的(de)(de)誤差分析,我們(men)就(jiu)能有效地提(ti)高(gao)(gao)質檢水平(ping),從而(er)為人民生命健康、財產安全(quan)和(he)國(guo)(guo)內外貿(mao)易提(ti)供有力保障。

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