上班前(qian)

　　① 開門(men)注意通風(feng)，檢查(cha)門(men)窗(chuang)、空調設(she)備、其它電器設(she)備等是否正常。

　　② 用水注(zhu)意先(xian)把(ba)水龍頭(tou)的水擰開一段時(shi)間。

　　③ 看(kan)看(kan)今天是否要用烘箱，確定即打開，注意升溫(wen)情(qing)況。

　　上班過程(cheng)

　　① 烘箱、電爐、馬弗(fu)爐、高壓(ya)鍋(guo)等不用即(ji)時關(guan)掉(diao)，無人看守(shou)時也必須關(guan)掉(diao);

　　② 經常收拾桌面，清(qing)理用過的(de)用具、玻璃儀器等;

　　③ 經(jing)常檢查試劑配制使(shi)用情(qing)況，是否有過(guo)期試劑、標準液等(deng);

　　④ 對于架上(shang)試劑(ji)瓶經常拭擦(ca)以保持干凈(jing)無灰塵;

　　⑤ 原(yuan)始(shi)記(ji)錄必須(xu)是(shi)實(shi)(shi)驗(yan)過(guo)程中的實(shi)(shi)際數據(ju)，不(bu)能隨意(yi)涂(tu)改，如果對(dui)結果有懷疑(yi)，也(ye)不(bu)能劃去(qu)或撕毀，而在備注注明情況，重新做試驗(yan)并記(ji)錄，直到結果滿意(yi);

　　⑥ 原始(shi)(shi)記錄(lu)是應(ying)統一表格，歸(gui)檔保存，按每月整(zheng)理收藏，(不(bu)常有的原始(shi)(shi)記錄(lu)酌情處理);

　　⑦ 儀(yi)(yi)器用(yong)具分類擺放(fang)，用(yong)過的儀(yi)(yi)器用(yong)具即時清(qing)洗(xi)干凈，自(zi)然晾干(或烘干)，置(zhi)于指定位置(zhi)存放(fang)，以備后用(yong);(注意盡量不要用(yong)前匆(cong)匆(cong)忙(mang)忙(mang)清(qing)洗(xi)儀(yi)(yi)器用(yong)具)。

　　下班

　　① 確認未完成試驗樣品及儀器(qi)的安全性(xing);

　　② 關閉所有(you)電源，培養(yang)箱、冰箱除外;

　　③ 確(que)認關好(hao)水龍(long)頭;

　　④ 確認關好所(suo)有門窗(chuang);

　　標準液標定注意(yi)事項(xiang)

　　普通注意事項：

　　1.各(ge)種基準物質烘干的(de)溫度要求并不(bu)一樣;

　　2. 烘(hong)(hong)干(gan)過程，稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶的蓋(gai)子(zi)應置于稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶上(shang)(shang)，傾斜一(yi)定角(jiao)度使半(ban)蓋(gai)狀(zhuang)態，不要把(ba)蓋(gai)另置于烘(hong)(hong)箱(xiang)板上(shang)(shang)，這是為了(le)防止(zhi)有異(yi)物(wu)從烘(hong)(hong)箱(xiang)頂(ding)部跌落到(dao)樣品中(zhong)，也防止(zhi)把(ba)烘(hong)(hong)箱(xiang)板上(shang)(shang)的異(yi)物(wu)帶(dai)入樣品中(zhong);

　　3. 樣品(pin)應置于溫度(du)計探頭附近;

　　4. 烘好后，把干(gan)燥(zao)(zao)器(qi)移(yi)到烘箱邊(bian)，用(yong)夾子等(deng)圈住稱量瓶，以最短的時(shi)間把稱量瓶移(yi)入干(gan)燥(zao)(zao)器(qi)中，蓋好干(gan)燥(zao)(zao)器(qi)，半個小時(shi)內，小心移(yi)開(kai)干(gan)燥(zao)(zao)器(qi)蓋少(shao)許，以放出部(bu)分熱空氣;

　　5. 樣品冷卻(que)后則(ze)要稱量，不能待(dai)太長時間;

　　6. 稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)時始終(zhong)一個原則，不要讓稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)瓶吸(xi)(xi)附到(dao)水(shui)氣、污跡或其它異物，所以直接用(yong)手接觸(chu)稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)瓶、用(yong)藥匙取樣品、開著天(tian)平(ping)門稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)甚至呼(hu)吸(xi)(xi)氣吹到(dao)稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)瓶都是(shi)不正確(que)的操作(zuo);

　　7. 正(zheng)確(que)的(de)稱(cheng)量(liang)(liang)操作應是減量(liang)(liang)法稱(cheng)量(liang)(liang)，為什么呢，因為減量(liang)(liang)法稱(cheng)量(liang)(liang)，稱(cheng)的(de)是烘(hong)好(hao)的(de)樣品，確(que)保樣品大部分時(shi)間在天平的(de)干燥環境中;

　　8. 如果增(zeng)量(liang)法稱量(liang)，則要確保器皿干燥且外表也須干凈，由(you)于是(shi)在天平(ping)中操作(zuo)，所(suo)以(yi)不能碰到器皿以(yi)引(yin)起(qi)天平(ping)讀數異常，所(suo)以(yi)操作(zuo)起(qi)來會麻煩很多(duo);

　　9. 稱量過程中(zhong)(zhong)，只(zhi)能用稱量瓶蓋輕輕敲打(da)稱量瓶邊緣，使藥品均勻落(luo)到待測器皿中(zhong)(zhong)，敲藥時間盡量的短，這(zhe)要求較熟練的操作(zuo);

　　10. 盡(jin)可能的(de)多稱幾個(ge)樣(yang)品(pin)，結果取最可能的(de)數值，舍棄較(jiao)大和較(jiao)小(xiao)的(de)數值。

　　標準液標定操作關鍵點：烘干 冷卻(que) 稱量(liang)

　　還(huan)原糖測定(ding)注意事項

　　普通注意事項：

　　1.堿性(xing)酒石酸甲、乙液與還原糖反(fan)應是定(ding)量(liang)關(guan)系，它們的多(duo)少直接影響測定(ding)結果的多(duo)少，從(cong)而影響檢測數據(ju)，所以(yi)堿性(xing)酒石酸甲、乙液必(bi)須精確吸(xi)取，保(bao)證每次取樣量(liang)一致。

　　影(ying)響堿(jian)性酒石酸(suan)甲、乙(yi)液吸取誤差的(de)因素：

　　(1)堿(jian)性酒(jiu)石酸甲、乙液在吸管(guan)中(zhong)刻度(du)液面的(de)位置要保(bao)持一致。

　　(2)吸(xi)管外(wai)(wai)壁殘留的(de)(de)液體(ti)多少會造(zao)成堿性(xing)酒石(shi)酸甲(jia)(jia)、乙(yi)液取(qu)樣(yang)量(liang)的(de)(de)誤差，所以(yi)要習慣(guan)性(xing)的(de)(de)對吸(xi)管外(wai)(wai)壁的(de)(de)堿性(xing)酒石(shi)酸甲(jia)(jia)、乙(yi)液進(jin)行(xing)相同處理(li)，保(bao)證每次外(wai)(wai)壁殘留液相對一致，從(cong)而(er)減(jian)少液體(ti)取(qu)樣(yang)量(liang)的(de)(de)誤差。

　　(3)堿性酒(jiu)石(shi)酸甲(jia)、乙液(ye)放(fang)入三角瓶的速(su)度保持一致(不可吹)，放(fang)完后要(yao)觀察其殘留(liu)在吸管(guan)中有多少，要(yao)保證每次殘留(liu)一致。

　　(4)堿性(xing)(xing)酒(jiu)石(shi)(shi)酸甲(jia)、乙液的不是很明(ming)顯的沉淀(dian)(或濃度變化)也(ye)會(hui)對(dui)測定造(zao)成(cheng)波動，取堿性(xing)(xing)酒(jiu)石(shi)(shi)酸甲(jia)液的器(qi)具切記不要(yao)與堿性(xing)(xing)物質接觸(chu)(同時也(ye)要(yao)注意防(fang)止帶入堿性(xing)(xing)物質于甲(jia)液中)，以(yi)避免甲(jia)液產生沉淀(dian)，盛(sheng)甲(jia)液的容器(qi)時間長了，內壁(bi)上也(ye)會(hui)殘留固(gu)體(硫酸銅)，這些固(gu)體顆粒也(ye)會(hui)造(zao)成(cheng)檢測誤差。

　　2.滴定速(su)度(du)要保持(chi)均衡一(yi)致(zhi)，趁熱以每2秒一(yi)滴的速(su)度(du)滴定為好(速(su)度(du)不要受滴定時間的長短而改變(bian));

　　3.試樣溶液(ye)滴(di)(di)定(ding)時要進行(xing)預(yu)測(ce)，正式測(ce)定(ding)時從滴(di)(di)定(ding)管(guan)滴(di)(di)加比(bi)預(yu)測(ce)體積少1mL的試樣溶液(ye)至(zhi)錐(zhui)形瓶(ping)中，控制(zhi)在2min中內加熱至(zhi)沸(fei)，保持沸(fei)騰以1滴(di)(di)/2s的速(su)度(du)滴(di)(di)定(ding)至(zhi)終點;

　　4.電爐(lu)的(de)溫度對檢測結(jie)果(guo)也有影響(xiang)，所(suo)以要保證電爐(lu)充分預熱(re)，同時(shi)三角瓶在電爐(lu)上的(de)放置(zhi)位(wei)置(zhi)要保持一致;

　　5.測定(ding)時液體沸騰后(hou)的開(kai)始(shi)滴定(ding)的時間也要保持一致2min內，一般等液體充(chong)分(fen)沸騰后(hou)開(kai)始(shi)滴定(ding);

　　6.滴定終點的判斷(duan)也要保(bao)持一(yi)致。等液(ye)體藍(lan)色(se)剛(gang)好褪去為為滴定終點;

　　7.糖(tang)液(ye)稀釋及取樣也要(yao)注意精確，注意吸管正確使用方法;

　　8.折光糖度精心(xin)檢測，依此(ci)數據輔導還原(yuan)糖的檢測。

　　9.注(zhu)意輸液膠(jiao)管漏液、變形(xing)，滴定管尖(jian)端氣(qi)泡等對檢測數值的影(ying)響。

　　10.三角瓶使用后清(qing)洗干凈。

　　有時無法準確找到滴定終點就是由于(yu)三角瓶未清(qing)洗(xi)干(gan)凈引(yin)起的。

　　還原糖測定關鍵操作點：

　　吸取堿性酒石酸甲、乙(yi)液(ye)

　　沸騰并維持沸騰2 min

　　整(zheng)個(ge)滴定過(guo)程須控制(zhi)在(zai)2 min內完成

　　凱(kai)氏定氮蛋白質測定注意事項

　　普通注意事項：

　　1.原則上樣品(pin)越(yue)少，越(yue)容易消化，但樣品(pin)越(yue)少，計量(liang)的誤差可(ke)能性也(ye)越(yue)大，所以控制(zhi)到(dao)蛋(dan)白質含量(liang)為0.10g左右(you)，加(jia)入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及(ji)20mL濃硫酸應是比較合(he)理的消化方法(fa);

　　2. 變色時(shi)(shi)因為是緩(huan)慢變色，所以可以兩種方法計(ji)時(shi)(shi)，一是完全變色后半(ban)小(xiao)時(shi)(shi)即停止(zhi)(zhi)消化，二是剛變色后一個小(xiao)時(shi)(shi)停止(zhi)(zhi)消化;

　　3.消化(hua)液(ye)完(wan)(wan)全冷(leng)卻后(hou)才(cai)能加水、轉移(yi)、定容(rong)(rong)，這三個步驟都(dou)會導(dao)致發熱，所以必須確保水溶(rong)液(ye)最后(hou)在定容(rong)(rong)到刻度(du)時(shi)冷(leng)卻到室溫(wen)，當(dang)然要多次洗滌凱氏燒瓶(ping)(即凱氏定氮瓶(ping))以確何(he)轉移(yi)完(wan)(wan)全;

　　4. 消化(hua)液最好(hao)不要(yao)放(fang)置(zhi)過液，需要(yao)過夜測(ce)定(ding)時，請先轉(zhuan)移定(ding)容(rong)好(hao)消化(hua)液。定(ding)容(rong)好(hao)的消化(hua)夜也不能放(fang)置(zhi)時間太久(如(ru)幾天)才進行蒸餾滴定(ding);

　　5.蒸(zheng)餾時，加(jia)樣液過程(cheng)可以從(cong)容(rong)操作(zuo)，但是加(jia)堿后，必須(xu)緊(jin)密有(you)(you)序，堿的流入過程(cheng)應是充滿(man)整(zheng)個(ge)漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)(kou)的，在(zai)堿還沒(mei)有(you)(you)放完(wan)時就(jiu)應準(zhun)備(bei)好加(jia)水(shui)以封住漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)(kou)，確保(bao)蒸(zheng)發器中(zhong)已(yi)有(you)(you)氨從(cong)漏(lou)(lou)斗(dou)口(kou)(kou)泄(xie)漏(lou)(lou)，而導致結果偏低。

　　6.加入(ru)的(de)(de)氫氧(yang)化(hua)鈉溶液除與硫(liu)酸(suan)銨作(zuo)(zuo)用外，還與消化(hua)液中的(de)(de)硫(liu)酸(suan)和硫(liu)酸(suan)銅作(zuo)(zuo)用，若(ruo)加入(ru)的(de)(de)氫氧(yang)化(hua)鈉不(bu)夠，則(ze)溶液呈藍色，不(bu)生(sheng)成(cheng)褐色的(de)(de)氫氧(yang)化(hua)銅沉淀。所以，加入(ru)的(de)(de)氫氧(yang)化(hua)鈉必(bi)須過(guo)量，并且動(dong)作(zuo)(zuo)還要迅速，以防止氨的(de)(de)流(liu)失;

　　7. 停止蒸(zheng)(zheng)餾時，由(you)于(yu)反(fan)應(ying)室外層的壓力突然降低，可(ke)使(shi)液(ye)體倒(dao)吸入反(fan)應(ying)室外層，所以，操作時，應(ying)先將冷凝(ning)管下端提高(gao)液(ye)面并(bing)清(qing)洗管口(kou)，再(zai)蒸(zheng)(zheng)一(yi)分(fen)鐘后關掉(diao)熱(re)源。蒸(zheng)(zheng)餾是(shi)否完全(quan)，可(ke)用(yong)精密pH試紙測(ce)冷凝(ning)管口(kou)的冷凝(ning)液(ye)來測(ce)定(ding)，中(zhong)性(xing)則說明已蒸(zheng)(zheng)餾完全(quan);

　　凱氏定氮法(fa)測定蛋白質的操作關(guan)鍵點：

　　樣品稱量入凱氏燒瓶

　　加堿

　　附：做蛋白質試驗(yan)化驗(yan)室的常見(jian)問題有(you)，你犯(fan)了幾個(ge)：

　　1 沒有用長條紙稱量(liang);

　　2 不知道樣(yang)品精(jing)確(que)度是多少，用何種天平稱量(liang);

　　3 直接從原試劑瓶中取藥稱量;

　　4 凱氏(shi)燒瓶角(jiao)度不對(應45-60度之(zhi)間);

　　5 不固定凱氏燒瓶(ping)就進行消化，就是(shi)隨便掛上去(qu)，太危(wei)險(xian);

　　6 消(xiao)化溫度不(bu)知如何(he)控制，什(shen)么(me)時(shi)候(hou)該(gai)小(xiao)火(huo)，小(xiao)到多少(shao)，什(shen)么(me)時(shi)候(hou)該(gai)大火(huo)擔心不(bu)加石棉網會使(shi)凱(kai)氏燒瓶(ping)破裂;

　　7 不(bu)知(zhi)如何(he)把握凱氏燒瓶以振搖消化液，也(ye)沒有準備厚手套;

　　8 不知道過夜保存的應是(shi)(shi)消化液而不是(shi)(shi)定容(rong)液(消化液定容(rong)后(hou)應及時蒸餾);

　　9 第二(er)天發現定容液液面低于刻(ke)度時又加水(shui)到刻(ke)度;

　　10 標定基準物沒有(you)烘到要求(qiu)溫度;

　　11 以為蒸餾要在通風(feng)櫥中進行;

　　12 不知道(dao)定氮儀如何(he)裝(zhuang)，如何(he)清(qing)洗，總是(shi)拆下來人工(gong)清(qing)洗，結果洗不干凈(jing)又打破了不少(shao)零件;

　　13 不(bu)知如何正(zheng)常使用定(ding)氮儀，對后面的操(cao)作(zuo)如清洗(xi)、加堿注意事(shi)項、蒸餾火(huo)力控制(zhi)等(deng)無所適從;

　　13 對結果(guo)沒(mei)有考慮(lv)到(dao)要計算干(gan)基還是(shi)濕基;

　　14 吸(xi)管吸(xi)樣(yang)品(pin)液后沒有用濾紙把(ba)沾在吸(xi)管外壁(bi)的樣(yang)液吸(xi)干;

　　15 用吸管(guan)去(qu)吸標準(zhun)液加到滴定管(guan)中去(qu);

　　16 沒(mei)有取(qu)下滴定(ding)管自然垂直(zhi)查看刻(ke)度;

　　17 用2000mL的(de)大(da)燒(shao)瓶作蒸(zheng)發器(qi)而不(bu)作任何(he)固(gu)定，危(wei)險(xian)重重，對(dui)用大(da)三(san)角瓶作為(wei)蒸(zheng)發器(qi)覺得(de)不(bu)可理議;

　　18 對原(yuan)始記(ji)錄管理不到位。