分享|理化實驗室常見注意事項

2021-12-31 作者：瀏覽數：1302

　　上班前

　　1. 開門注(zhu)意通風，檢查門窗(chuang)、空(kong)調設備(bei)、其它(ta)電(dian)器設備(bei)等(deng)是(shi)否正常。

　　2. 用(yong)水注意先(xian)把水龍(long)頭的水擰開一段時(shi)間。

　　3. 看(kan)(kan)看(kan)(kan)今天是(shi)否要(yao)用烘(hong)箱，確定即打開(kai)，注(zhu)意升溫情況。

　　上班過程(cheng)

　　1. 烘箱、電(dian)爐、馬弗爐、高壓鍋等(deng)不(bu)用時需及時關掉(diao)，無人看守(shou)時也必須關掉(diao)。

　　2. 經(jing)常收拾桌面，清理用(yong)過(guo)的用(yong)具、玻璃儀器等。

　　3. 經常(chang)檢查試(shi)劑配制使用情況，是(shi)否有過期試(shi)劑、標(biao)準(zhun)液等。

　　4. 對于架(jia)上試劑瓶(ping)經常(chang)拭(shi)擦以保(bao)持干凈無灰(hui)塵。

　　5. 原始記錄必須是實驗過程中的實際數據，不(bu)能隨意涂改，如(ru)果對結果有懷(huai)疑，也不(bu)能劃去(qu)或撕毀，而在備注注明情況，重新做試(shi)驗并記錄，直到結果滿意。

　　6. 原(yuan)始(shi)記錄(lu)是(shi)應(ying)統一表格，歸檔保存，按每月(yue)整理收藏，(不常(chang)有的原(yuan)始(shi)記錄(lu)酌情處理)。

　　7. 儀器(qi)用(yong)具分類擺(bai)放，用(yong)過的儀器(qi)用(yong)具即時清洗干凈，自然晾干(或烘干)，置于指定位(wei)置存放，以備后用(yong)(注(zhu)意盡量不要用(yong)前匆匆忙(mang)忙(mang)清洗儀器(qi)用(yong)具)。

　　下班

　　1. 確(que)認未完成試驗樣品(pin)及儀器的安全(quan)性。

　　2. 關閉所有(you)電(dian)源，培養箱、冰箱除(chu)外(wai)。

　　3. 確認(ren)關好水龍頭。

　　4. 確(que)認關好(hao)所(suo)有門窗。

　　標(biao)準液標(biao)定注(zhu)意事項

　　1. 各(ge)種基準物質烘干的溫度要(yao)求并不一樣。

　　2. 烘干過程，稱量(liang)瓶的(de)蓋子應置于(yu)稱量(liang)瓶上(shang)(shang)，傾(qing)斜一定角(jiao)度使(shi)半蓋狀態，不要(yao)把(ba)蓋另置于(yu)烘箱(xiang)板(ban)上(shang)(shang)，這是為了(le)防止有異物(wu)從烘箱(xiang)頂部跌落到樣品(pin)中，也(ye)防止把(ba)烘箱(xiang)板(ban)上(shang)(shang)的(de)異物(wu)帶(dai)入樣品(pin)中。

　　3. 樣品(pin)應置于溫度計探頭附近。

　　4. 烘好(hao)后，把干(gan)燥器(qi)移到烘箱邊，用夾子等圈住稱量(liang)瓶，以最短的(de)時(shi)間(jian)把稱量(liang)瓶移入干(gan)燥器(qi)中，蓋好(hao)干(gan)燥器(qi)，半個小(xiao)(xiao)時(shi)內(nei)，小(xiao)(xiao)心(xin)移開干(gan)燥器(qi)蓋少許，以放出部分熱空氣。

　　5. 樣品(pin)冷卻后則要稱量(liang)，不能待(dai)太(tai)長時間。

　　6. 稱(cheng)量(liang)時始終(zhong)一個原則(ze)，不要讓稱(cheng)量(liang)瓶吸附到(dao)水氣(qi)、污(wu)跡或(huo)其它異(yi)物(wu)，所以(yi)直接(jie)用(yong)手接(jie)觸稱(cheng)量(liang)瓶、用(yong)藥(yao)匙取樣品、開著天平門稱(cheng)量(liang)甚至呼吸氣(qi)吹到(dao)稱(cheng)量(liang)瓶都(dou)是不正確的操作。

　　7. 正確(que)的稱量操作應(ying)是減量法(fa)稱量，為(wei)什么呢，因(yin)為(wei)減量法(fa)稱量，稱的是烘(hong)好的樣品(pin)(pin)，確(que)保樣品(pin)(pin)大部分時間在(zai)天平的干燥(zao)環境中。

　　8. 如果增量法稱量，則(ze)要確保(bao)器皿干(gan)燥且外表也須干(gan)凈(jing)，由(you)于是在天(tian)平中操作(zuo)，所以(yi)(yi)不能(neng)碰到器皿以(yi)(yi)引起天(tian)平讀數異常(chang)，所以(yi)(yi)操作(zuo)起來會(hui)麻煩很多。

　　9. 稱量(liang)(liang)過程中，只能用稱量(liang)(liang)瓶蓋輕(qing)輕(qing)敲打(da)稱量(liang)(liang)瓶邊緣(yuan)，使藥品均(jun)勻落到待測器皿(min)中，敲藥時間盡(jin)量(liang)(liang)的短，這(zhe)要求(qiu)較熟練的操作。

　　10. 盡可能(neng)的多稱幾個樣(yang)品，結果取最可能(neng)的數值，舍棄較大和較小的數值。

　　關鍵(jian)：烘(hong)干、冷(leng)卻(que)、稱量

　　還原(yuan)糖(tang)測定注意事(shi)項

　　1. 堿(jian)性酒石酸(suan)甲(jia)、乙(yi)(yi)液與還原糖反應是定量關系，它們的(de)多少(shao)直接(jie)影響(xiang)(xiang)測定結果的(de)多少(shao)，從而影響(xiang)(xiang)檢測數(shu)據，所以堿(jian)性酒石酸(suan)甲(jia)、乙(yi)(yi)液必(bi)須精確吸取(qu)，保證每次取(qu)樣量一(yi)致(zhi)。

　　影(ying)響堿(jian)性(xing)酒石酸甲、乙液吸取誤差(cha)的(de)因(yin)素：

　　(1)堿性酒石酸(suan)甲、乙液在吸管(guan)中刻(ke)度液面的位(wei)置要(yao)保持一致。

　　(2)吸管外壁殘留的液體多少會(hui)造(zao)成堿性酒石酸(suan)甲、乙(yi)液

　　取樣(yang)量的(de)誤差(cha)，所以要習慣性的(de)對吸管外(wai)壁(bi)的(de)堿性酒石酸(suan)甲(jia)、乙液(ye)進行相(xiang)同(tong)處理(li)，保證(zheng)每次外(wai)壁(bi)殘留液(ye)相(xiang)對一(yi)致，從而減少液(ye)體(ti)取樣(yang)量的(de)誤差(cha)。

　　(3)堿性酒(jiu)石酸甲、乙(yi)液(ye)放(fang)入三角瓶的速度(du)保(bao)持一致(不可吹)，放(fang)完(wan)后要觀察其殘(can)留在吸管中有多(duo)少，要保(bao)證每次殘(can)留一致。

　　(4)堿(jian)性(xing)(xing)酒石酸(suan)甲、乙液(ye)的不是很明顯的沉淀(或濃度變化)也會(hui)對測(ce)定造(zao)成波動，取堿(jian)性(xing)(xing)酒石酸(suan)甲液(ye)的器具(ju)切記不要與堿(jian)性(xing)(xing)物質接觸(同時也要注意防止帶入堿(jian)性(xing)(xing)物質于甲液(ye)中)，以避(bi)免甲液(ye)產生沉淀，盛甲液(ye)的容器時間長了，內壁上也會(hui)殘留固(gu)體(硫酸(suan)銅)，這些固(gu)體顆粒也會(hui)造(zao)成檢測(ce)誤差。

　　2. 滴(di)定(ding)速度要保持均衡(heng)一致，趁熱以每2秒一滴(di)的速度滴(di)定(ding)為好(速度不要受滴(di)定(ding)時間的長(chang)短(duan)而改變(bian))。

　　3. 試樣溶液滴(di)(di)定(ding)(ding)時要(yao)進(jin)行預測(ce)，正式(shi)測(ce)定(ding)(ding)時從滴(di)(di)定(ding)(ding)管滴(di)(di)加(jia)比預測(ce)體積少(shao)1mL的試樣溶液至(zhi)錐形瓶中，控制在2min中內加(jia)熱至(zhi)沸(fei)，保持沸(fei)騰以1滴(di)(di)/2s的速度滴(di)(di)定(ding)(ding)至(zhi)終點。

　　4. 電(dian)(dian)爐(lu)的溫度對檢測結(jie)果也有影響，所(suo)以要(yao)保證(zheng)電(dian)(dian)爐(lu)充分預熱(re)，同時(shi)三(san)角瓶在電(dian)(dian)爐(lu)上的放置位置要(yao)保持一致。

　　5. 測定(ding)時液體沸騰(teng)后的開始(shi)滴定(ding)的時間也要保持(chi)一(yi)致2min內，一(yi)般等液體充分沸騰(teng)后開始(shi)滴定(ding)。

　　6. 滴定終點的判斷也要保(bao)持一致。等液體藍(lan)色剛好(hao)褪去為為滴定終點。

　　7. 糖液稀釋及取樣也要注(zhu)意精確(que)，注(zhu)意吸管正確(que)使用(yong)方法(fa)。

　　8. 折光糖度精(jing)心檢測，依(yi)此數(shu)據輔導還原糖的檢測。

　　9. 注意(yi)輸液(ye)膠管漏(lou)液(ye)、變形(xing)，滴定(ding)管尖端(duan)氣(qi)泡等對(dui)檢(jian)測數值的影(ying)響(xiang)。

　　10. 三(san)角(jiao)瓶(ping)使用后(hou)清洗(xi)干凈。有時(shi)無法準確找到滴定終點就是由于三(san)角(jiao)瓶(ping)未清洗(xi)干凈引起(qi)的。

　　關鍵：吸取堿性酒(jiu)石(shi)酸、甲(jia)乙液沸(fei)騰并(bing)維持沸(fei)騰2mins、整(zheng)個(ge)滴定(ding)過(guo)程(cheng)須(xu)控制在2mins內完成(cheng)。

　　凱氏定氮(dan)蛋白質測(ce)定注(zhu)意事項

　　1. 原則上樣品越少，越容易消(xiao)(xiao)化，但樣品越少，計量的誤差可能性也越大，所以控(kong)制到蛋(dan)白質含量為0.10g左右，加入(ru)0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀(jia)及(ji)20mL濃(nong)硫酸應是比較合理的消(xiao)(xiao)化方法。

　　2. 變(bian)(bian)色(se)(se)時(shi)因為是緩慢變(bian)(bian)色(se)(se)，所以可以兩種(zhong)方法計時(shi)，一是完全變(bian)(bian)色(se)(se)后半(ban)小時(shi)即停止消(xiao)(xiao)化(hua)，二(er)是剛變(bian)(bian)色(se)(se)后一個小時(shi)停止消(xiao)(xiao)化(hua)。

　　3. 消化液完全冷卻后才(cai)能加水(shui)、轉移、定(ding)(ding)容(rong)，這三個步驟(zou)都(dou)會導(dao)致發熱，所(suo)以必須確保(bao)水(shui)溶液最(zui)后在定(ding)(ding)容(rong)到刻(ke)度時(shi)冷卻到室溫，當然要多(duo)次洗滌凱氏燒瓶(即(ji)凱氏定(ding)(ding)氮(dan)瓶)以確保(bao)轉移完全。

　　4. 消(xiao)化(hua)液(ye)最好(hao)不要放置過液(ye)，需要過夜測定(ding)時，請先轉移定(ding)容好(hao)消(xiao)化(hua)液(ye)。定(ding)容好(hao)的消(xiao)化(hua)液(ye)也不能放置時間太(tai)久(如幾天)才進(jin)行蒸餾滴(di)定(ding)。

　　5. 蒸餾時，加樣液過(guo)程可以(yi)(yi)從(cong)容(rong)操作，但(dan)是加堿(jian)后，必須(xu)緊密有(you)(you)序，堿(jian)的(de)流入過(guo)程應是充(chong)滿整個漏(lou)斗(dou)口的(de)，在(zai)堿(jian)還沒有(you)(you)放完時就(jiu)應準備(bei)好加水以(yi)(yi)封住漏(lou)斗(dou)口，確(que)保蒸發器中已有(you)(you)氨(an)從(cong)漏(lou)斗(dou)口泄漏(lou)，而導(dao)致結(jie)果偏低(di)。

　　6. 加入(ru)的氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)除(chu)與硫酸銨作用外，還(huan)與消(xiao)化(hua)液(ye)中的硫酸和硫酸銅(tong)作用，若加入(ru)的氫氧化(hua)鈉(na)不夠，則溶液(ye)呈藍(lan)色，不生成褐(he)色的氫氧化(hua)銅(tong)沉(chen)淀(dian)。所以，加入(ru)的氫氧化(hua)鈉(na)必(bi)須過量，并(bing)且動作還(huan)要迅(xun)速，以防止氨的流失。

　　7. 停(ting)止蒸(zheng)(zheng)餾時，由(you)于反應(ying)室外層(ceng)的壓力突然降低，可使液體倒吸入反應(ying)室外層(ceng)，所以，操作時，應(ying)先將冷凝管(guan)下(xia)端提高液面并清洗管(guan)口，再蒸(zheng)(zheng)一分鐘后關掉熱源(yuan)。蒸(zheng)(zheng)餾是否完全，可用(yong)精密pH試紙測冷凝管(guan)口的冷凝液來(lai)測定，中性(xing)則說明已蒸(zheng)(zheng)餾完全。

　　關(guan)鍵：樣品稱(cheng)量(liang)入凱氏燒瓶、加堿(jian)

　　附：做蛋白質試驗化驗室的常見問題：

　　1. 沒有用長(chang)條紙稱量。

　　2. 不知(zhi)道樣品精確(que)度是多少，用何種天平稱量;

　　3. 直(zhi)接從原(yuan)試劑瓶中取(qu)藥稱(cheng)量。

　　4. 凱氏燒瓶角度不(bu)對(應45-60度之間)。

　　5. 不固定凱氏燒瓶就(jiu)進行消化，就(jiu)是隨便掛上去，太危險。

　　6. 消化(hua)溫度不知如何控制，什么時候該小火(huo)，小到多少，什么時候該大火(huo)擔心(xin)不加(jia)石棉網會使凱氏燒(shao)瓶破裂。

　　7. 不知(zhi)如(ru)何把(ba)握凱氏燒瓶以振搖消化液，也(ye)沒(mei)有準(zhun)備厚手套(tao)。

　　8. 不知道過夜(ye)保存(cun)的應是(shi)消(xiao)化液而不是(shi)定容液(消(xiao)化液定容后應及(ji)時蒸餾)。

　　9. 第二天發現定(ding)容(rong)液液面(mian)低于刻度(du)時又加水到(dao)刻度(du)。

　　10. 標定基準物沒(mei)有烘(hong)到要(yao)求溫度。