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行業動態 行業動態

分享|能力驗證常見不滿意結果的原因分析

2020-04-08 作者(zhe): 瀏覽數(shu):1318
 

能(neng)力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證(zheng)是(shi)(shi)一種(zhong)合(he)格評(ping)定(ding)活(huo)動(dong),在(zai)認可活(huo)動(dong)中(zhong)扮(ban)演著重(zhong)(zhong)要(yao)的(de)角色,其已(yi)成為認可機構對(dui)檢測、校準、醫學實驗(yan)(yan)(yan)(yan)室、和(he)檢驗(yan)(yan)(yan)(yan)機構在(zai)認可活(huo)動(dong)中(zhong)的(de)要(yao)求內容(rong)之(zhi)一的(de)重(zhong)(zhong)要(yao)組成部(bu)分。同時,能(neng)力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證(zheng)也(ye)是(shi)(shi)實驗(yan)(yan)(yan)(yan)室和(he)檢驗(yan)(yan)(yan)(yan)機構進行質(zhi)量控制的(de)重(zhong)(zhong)要(yao)手(shou)段之(zhi)一。而在(zai)實驗(yan)(yan)(yan)(yan)室參加能(neng)力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證(zheng)的(de)過(guo)程中(zhong)經常會(hui)出(chu)現(xian)結(jie)果(guo)不滿(man)意的(de)情況,當出(chu)現(xian)能(neng)力驗(yan)(yan)(yan)(yan)證(zheng)結(jie)果(guo)不滿(man)意時,不妨通過(guo)以下(xia)幾點查找(zhao)一下(xia)原因。

      

未按(an)照作業指導書要求進行檢測

 

能(neng)力(li)驗(yan)證計(ji)劃(hua)的作(zuo)(zuo)業指(zhi)導(dao)書是(shi)針對(dui)該(gai)項目特點而(er)編制,其作(zuo)(zuo)用就是(shi)統一檢測過程的關鍵環節,具有(you)很(hen)強(qiang)的操作(zuo)(zuo)性(xing)和針對(dui)性(xing)。檢測人員未嚴格按照作(zuo)(zuo)業指(zhi)導(dao)書要求操作(zuo)(zuo),造成其操作(zuo)(zuo)環節與其他實驗(yan)室有(you)所不(bu)同,可能(neng)導(dao)致結(jie)果(guo)的偏離。(例如(ru):在蛋(dan)白質(zhi)的能(neng)力(li)驗(yan)證中(zhong)能(neng)力(li)驗(yan)證提供(gong)方通常會(hui)提供(gong)F系(xi)(xi)數,如(ru)果(guo)不(bu)按照主(zhu)辦方提供(gong)的系(xi)(xi)數進行(xing)計(ji)算(suan),會(hui)造成結(jie)果(guo)有(you)很(hen)大(da)偏離)。

 

對(dui)檢測技術(shu)關鍵點的掌握(wo)不夠

 

人(ren)(ren)員的(de)(de)業務(wu)素質會影響檢(jian)測結果的(de)(de)準確(que)性,檢(jian)驗(yan)人(ren)(ren)員在操(cao)作過程中的(de)(de)任(ren)一點(dian)疏忽都可(ke)以(yi)導致(zhi)最終結果的(de)(de)偏離。只有充(chong)分認識(shi)質量控制(zhi)的(de)(de)重要性,加強學(xue)習,不斷提高自身素質,正(zheng)確(que)理(li)解、全(quan)面掌握實驗(yan)技術關鍵點(dian),檢(jian)驗(yan)人(ren)(ren)員才能(neng)出色(se)完成能(neng)力驗(yan)證活動(dong)。

 

儀器設(she)備的工作狀態不佳

 

儀(yi)(yi)器(qi)(qi)設備運行狀態(tai)可(ke)(ke)影響檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)結果的精(jing)密度、準確度,所以(yi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)人員應調整儀(yi)(yi)器(qi)(qi)到最佳工作狀態(tai),使儀(yi)(yi)器(qi)(qi)的各(ge)項指(zhi)標趨于穩定(ding)后(hou)再(zai)開始(shi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)。儀(yi)(yi)器(qi)(qi)處于穩定(ding)狀態(tai),則(ze)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)數據(ju)的復現(xian)(xian)性得以(yi)實現(xian)(xian),也進一步提高了測(ce)(ce)定(ding)結果的精(jing)密度,減(jian)小檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)數據(ju)間的偏差,從而使檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)結果更加準確可(ke)(ke)靠。

 

標準曲線(xian)的線(xian)性范圍(wei)設計不合理

 

多(duo)數理(li)化檢驗(yan)項(xiang)目需事先制備標(biao)(biao)準曲線(xian)(xian),計算(suan)(suan)樣(yang)(yang)品濃(nong)(nong)度(du)時(shi),給(gei)出響(xiang)應值 y,即可(ke)算(suan)(suan)出濃(nong)(nong)度(du) x。在標(biao)(biao)準曲線(xian)(xian)的(de)濃(nong)(nong)度(du)范(fan)圍(wei)內,根(gen)據(ju)分析方(fang)法(fa)精度(du)的(de)要(yao)求和對曲線(xian)(xian)的(de)偏離情況將標(biao)(biao)準系列的(de)第一點( 最低(di)濃(nong)(nong)度(du)點) 稱為測(ce)定下限(xian),標(biao)(biao)準曲線(xian)(xian)的(de)最高濃(nong)(nong)度(du)點稱為測(ce)定上(shang)限(xian),兩限(xian)間的(de)濃(nong)(nong)度(du)( 含兩限(xian))范(fan)圍(wei)稱為線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)。也(ye)就是說只有當測(ce)量信號(hao)處于線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)內時(shi),其(qi)對應的(de)濃(nong)(nong)度(du)結果才可(ke)接(jie)受,否則就應增(zeng)加取樣(yang)(yang)量或稀釋試樣(yang)(yang)。

 

檢(jian)驗中遇到最(zui)多的(de)是(shi)(shi)測(ce)(ce)量信(xin)號處于原點(dian)(dian)(dian)和測(ce)(ce)定(ding)下限(xian)(xian)之間的(de)情(qing)況。解決(jue)這(zhe)個問(wen)題,首先應(ying)該(gai)確定(ding)的(de)是(shi)(shi),第一標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)點(dian)(dian)(dian)是(shi)(shi)否能滿(man)足分析精(jing)度(du)要求的(de)最(zui)低(di)濃度(du)點(dian)(dian)(dian),可以在標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)曲線低(di)濃度(du)區域增(zeng)加(jia)幾個點(dian)(dian)(dian),視測(ce)(ce)定(ding)精(jing)度(du)而定(ding)。低(di)于測(ce)(ce)定(ding)下限(xian)(xian)的(de)值就不能接受。如遇測(ce)(ce)量結果超(chao)出(chu)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)曲線的(de)上限(xian)(xian)或下限(xian)(xian),應(ying)重(zhong)新制作標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)曲線并對樣品做必(bi)要的(de)復測(ce)(ce)。

 

各實驗室檢測系統不同導致(zhi)偏差

 

實(shi)驗(yan)室通(tong)常是按照自(zi)己的(de)(de)(de)意愿(yuan),選擇需要的(de)(de)(de)儀器、試(shi)劑(ji)、操(cao)作程(cheng)序(xu)等組(zu)合的(de)(de)(de)檢測(ce)系統。近(jin)年來(lai)(lai)隨著(zhu)檢驗(yan)技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)不(bu)(bu)斷發展,越來(lai)(lai)越多的(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)室使用原(yuan)理(li)各異的(de)(de)(de)檢測(ce)系統。不(bu)(bu)同(tong)的(de)(de)(de)儀器、方法(fa)所測(ce)定(ding)的(de)(de)(de)結(jie)果間存在(zai)(zai)的(de)(de)(de)差異可能導致能力(li)驗(yan)證的(de)(de)(de)結(jie)果偏離,實(shi)驗(yan)室應(ying)在(zai)(zai)查找原(yuan)因時仔細(xi)分析辨別,因檢測(ce)系統不(bu)(bu)同(tong)而產生偏離是否(fou)影響檢測(ce)結(jie)果的(de)(de)(de)準確性。

 

樣(yang)品(pin)前處理(li)不徹底

 

實(shi)(shi)際檢測(ce)過程中,樣本基(ji)質(zhi)(zhi)可(ke)能(neng)與標準(zhun)溶液有所不同,故樣品需經消化、提(ti)取等前處(chu)(chu)理之(zhi)后(hou),才進行含量測(ce)定(ding)。如(ru)果(guo)樣品前處(chu)(chu)理不完全,基(ji)質(zhi)(zhi)中的(de)(de)(de)干擾物質(zhi)(zhi)排除(chu)不充分,或者前處(chu)(chu)理過程中造成(cheng)目(mu)標物損失,則可(ke)能(neng)導致測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)不準(zhun)確(這種情況通常(chang)可(ke)以選擇與能(neng)力(li)驗(yan)證樣品相似的(de)(de)(de)基(ji)質(zhi)(zhi)同時進行添加回收實(shi)(shi)驗(yan))。

 

樣品的(de)取樣量不足

 

能(neng)力驗(yan)證樣(yang)品濃(nong)度比較低時(shi),按照一般的(de)(de)(de)取樣(yang)量進(jin)行(xing)測定,往(wang)往(wang)造(zao)成測定值處于標準曲(qu)線的(de)(de)(de)下段,并非處于標準曲(qu)線的(de)(de)(de)最佳(jia)線性(xing)范圍(wei),可能(neng)導致結果出現偏差(cha)。因此,當(dang)遇(yu)到低濃(nong)度的(de)(de)(de)樣(yang)本時(shi),可以(yi)考慮加大(da)取樣(yang)量,使(shi)測定數值落在曲(qu)線的(de)(de)(de)線性(xing)范圍(wei),提高結果的(de)(de)(de)準確(que)性(xing)(當(dang)無(wu)法確(que)定能(neng)力驗(yan)證樣(yang)品濃(nong)度時(shi),通(tong)常可以(yi)提前進(jin)行(xing)預實驗(yan),確(que)定樣(yang)品濃(nong)度的(de)(de)(de)大(da)約(yue)范圍(wei))。

 

使用過(guo)期的標準(zhun)物質(zhi)

 

標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)化(hua)學分析中(zhong)的(de)作用(yong)是校準(zhun)(zhun)儀器(qi)、評價測(ce)(ce)試(shi)方法或為材料賦值(zhi),它的(de)使用(yong)應以保證(zheng)測(ce)(ce)量的(de)可靠性為原則(ze)。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)有(you)效(xiao)期是指(zhi)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)規(gui)定的(de)儲存條件下(xia),經穩(wen)定性試(shi)驗(yan)證(zheng)明其特性值(zhi)穩(wen)定的(de)時間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)穩(wen)定性好,則(ze)有(you)效(xiao)性長,反之則(ze)有(you)效(xiao)性短。在(zai)實際(ji)工作中(zhong)檢驗(yan)人員應密(mi)切監(jian)測(ce)(ce)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)變化(hua)情況(kuang),注意收(shou)集相(xiang)關(guan)信(xin)息,積累經驗(yan),正(zheng)確使用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(在(zai)進行能力驗(yan)證(zheng)樣品檢測(ce)(ce)前,最(zui)好對標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質進行核查,并重新配制標(biao)準(zhun)(zhun)溶液)。

 

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